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      土壤中苯胺的快速化檢測過程優(yōu)化的探討與研究

      2024-02-24 00:00:00繆翔
      現(xiàn)代鹽化工 2024年6期
      關(guān)鍵詞:苯胺二氯甲烷丙酮

      摘要:對土壤中苯胺的提取方法進(jìn)行優(yōu)化研究,通過實(shí)驗(yàn)得出,使用超聲波萃取法,以二氯甲烷丙酮(2∶1)作為萃取劑,對相同基體不同濃度梯度加標(biāo)回收率為56.0%~71.5%,這明顯高于高壓流體萃取法的48.0%~60.5%,并且準(zhǔn)確度以及精密度符合分析標(biāo)準(zhǔn),有助于進(jìn)行土壤中苯胺元素測定。樣品前處理是一種高效、準(zhǔn)確、可行的方式。超聲萃取法提取土壤中苯胺的時(shí)效性、準(zhǔn)確性能夠滿足檢測分析的要求。

      關(guān)鍵詞:土壤苯胺;超聲波萃取;回收率;快速溶劑萃取苯胺作為重要的化工原料,其廣泛的應(yīng)用導(dǎo)致苯胺類污染物在土壤與水體中殘留較多,嚴(yán)重危害了生活環(huán)境及人體健康,因此對苯胺類的檢測[1]至關(guān)重要,只有快速、有效、準(zhǔn)確地檢測到苯胺的殘留,才能做好相應(yīng)的治理工作。目前測定土壤中有機(jī)污染物的樣品處理方法主要包含索氏提取、超聲波萃?。?]、快速溶劑萃?。?]等前處理方式。土壤中苯胺的主要分析標(biāo)準(zhǔn)有《HJ 1210—2021》《HJ 834—2017》。本文將對前處理方法進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn),使用超聲波進(jìn)行超聲萃取,不僅有效地縮短提取時(shí)間,還減少儀器設(shè)備場地占用面積。研究利用超聲波萃取,用不同比例的二氯甲烷丙酮混合溶劑萃取土壤樣品后對數(shù)據(jù)進(jìn)行比對,發(fā)現(xiàn)土壤中苯胺的回收率顯著提高,為前處理土壤中的苯胺元素的測定樣品提供一種高效的方法。

      1實(shí)驗(yàn)部分

      1.1主要儀器

      超聲波萃取儀(JP060S),氣質(zhì)聯(lián)用儀(安捷倫7890B/5977B);加壓流體萃取儀(吉天APLE3500),氮吹濃縮儀(ATR)。

      1.2主要試劑

      無水硫酸鈉(優(yōu)級純,安譜化學(xué)試劑有限公司),硅藻土(優(yōu)級純,安譜化學(xué)試劑有限公司),經(jīng)馬弗爐400 ℃灼燒4 h,儲存于干燥容器中。甲醇中苯胺批號:433108(質(zhì)量濃度1 000 mg/L),內(nèi)標(biāo)化合物:1,4二氯苯d4(質(zhì)量濃度1 000 mg/L),DFTPP標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧化合物(質(zhì)量濃度50 mg/L)。

      1.3儀器條件

      色譜條件:HP5MS色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);載氣為氦氣,流量為3.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度為280 ℃,不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1.0 μL。程序升溫:40 ℃(5 min)→10 ℃/min升溫至160 ℃(1 min)→10 ℃/min升溫至280 ℃(4 min)→10 ℃/min→300 ℃(2 min)。所需的質(zhì)譜條件:使用電子進(jìn)行轟擊,電子能量為70 eV,接口位置溫度280 ℃,離子源的溫度280 ℃,儀器四極桿的溫度150 ℃,選擇的掃描為全掃描[1]。

      1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

      取適量的苯胺標(biāo)準(zhǔn)中間液,用二氯甲烷溶劑定容后混勻,配制成至少5個(gè)質(zhì)量濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列。苯胺的質(zhì)量濃度分別為1.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL,內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度為40.0 μg/mL。

      1.5前處理方式

      超聲波萃?。悍Q取20.00 g樣品(精確到0.01 g)加入三角燒瓶中,加入一定量的無水硫酸鈉,用不銹鋼藥匙攪拌均勻。在攪拌好的樣品中加入一定量的混合萃取劑,調(diào)節(jié)超聲波萃取儀的功率及時(shí)間,保證樣品在萃取時(shí)能夠充分被超聲萃取,萃取10 min,萃取結(jié)束后,再經(jīng)濃縮凈化,加入適當(dāng)內(nèi)標(biāo)物1,4二氯苯d4并定容至1 mL,待分析[2]。

      加壓流體萃?。悍Q取20.00 g樣品(精確到0.01 g),加入一定量的顆粒狀硅藻土,用研缽研磨成流沙狀后,放入加壓流體儀的萃取池中,并將萃取池放入加壓流體萃取儀中,用二氯甲烷丙酮(1∶1)混合溶液進(jìn)行加壓加溫萃取,收集萃取液,經(jīng)濃縮凈化后,加入適當(dāng)內(nèi)標(biāo)物1,4二氯苯d4并定容至1 mL,待分析。

      2結(jié)果與討論

      2.1加標(biāo)回收率測試結(jié)果

      超聲波萃取法采用不同溶劑比例提?。ū枚燃淄?∶2,丙酮∶二氯甲烷1∶1,丙酮∶二氯甲烷2∶1)。對空白樣品進(jìn)行低中高濃度加標(biāo)回收測試,并與加壓流體萃取加標(biāo)回收測試進(jìn)行數(shù)據(jù)比對。

      2.2超聲波萃取加標(biāo)測試

      將9組樣品均分為6份,每份20.00 g,配制為質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.00 mg/kg、1.00 mg/kg、0.25 mg/kg的高中低加標(biāo)樣品,使用比例不同的混合液對加標(biāo)樣品進(jìn)行萃取,詳細(xì)結(jié)果見表1。

      2.3加壓流體萃取加標(biāo)測試

      將3組樣品每組均分為20.00 g的6份樣品,配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.00 mg/kg、1.00 mg/kg、0.25 mg/kg的高中低加標(biāo)樣品,平行進(jìn)行6次分析測試,加標(biāo)測試詳細(xì)結(jié)果見表2。

      由表1數(shù)據(jù)對比可知,超聲波萃取苯胺回收率在不同溶劑比例下分別為52.0%~66.0%、44.0%~57.0%、56.0%~71.5%,而

      由表2數(shù)據(jù)所得加壓流體萃取苯胺回收率為48.0%~60.5%,即超聲波萃取的回收率相較于加壓流體萃取得到了一定的提高[3]。

      3結(jié)論

      通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行不同溶劑比例及不同方法提取苯胺并相互驗(yàn)證,表明采用超聲波萃取土壤中的苯胺前處理方法,比加壓流體萃取測定苯胺更加有效地提高樣品的回收率,提高樣品的容錯(cuò)率,加快樣品的提取時(shí)間。通過超聲波萃取土壤中的苯胺與HJ 834—2017標(biāo)準(zhǔn)為參考的前處理方式所提取的苯胺元素對比,前者所提取的回收率及效果更好,完全符合要求。因此,使用超聲萃取提取苯胺可以提高土壤苯胺元素的提取率,保證數(shù)據(jù)的精密性以及準(zhǔn)確性,利于廣泛應(yīng)用。

      參考文獻(xiàn):

      [1]張晶晶.土壤中苯胺類物質(zhì)的檢測及修復(fù)[J].山西化工,2023,43(8):5658.

      [2]賴鶯,林睿,黃麗,等.氣相色譜質(zhì)譜法測定有機(jī)建筑粘合劑中3種苯胺類化合物含量[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊),2014,50(6):734736.

      [3]王勤勤,陳桂倩,孫娟.土壤中苯胺的萃取方法優(yōu)化研究[J].質(zhì)量與認(rèn)證,2023(6):8285.

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