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    基于蒙特卡羅模擬的透射式XRD背景的定量分析

    2024-02-20 03:43:16袁靖茜
    原子能科學(xué)技術(shù) 2024年2期
    關(guān)鍵詞:光子原子計(jì)數(shù)

    袁靖茜,黃 寧,何 澤,彭 博,王 鵬

    (四川大學(xué) 原子核科學(xué)技術(shù)研究所 輻射物理及技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川 成都 610064)

    XRD(X-ray diffraction)技術(shù)是一種不可或缺的結(jié)構(gòu)測(cè)試手段,廣泛應(yīng)用于物相分析、應(yīng)力測(cè)量及結(jié)晶度的測(cè)定等應(yīng)用中[1-3]。在進(jìn)行XRD分析時(shí),正確扣除背景是得到準(zhǔn)確XRD圖譜的必要前提[4]。實(shí)際中使用最廣泛的扣背景方法是直接減除法,它在沒有樣品的條件下進(jìn)行XRD測(cè)量,獲得的圖譜即為背景圖譜。在透射測(cè)量幾何中,由于沒有樣品,直接減除法忽略了樣品的吸收以及樣品中物質(zhì)與光子的非相干散射所產(chǎn)生的背景,因此不適用于較大或較厚樣品的測(cè)量。此外,Sternberg提出的“滾球算法”適合晶體材料,其原理是保留衍射圖譜中較大的梯度變化而扣除較小的梯度變化,而當(dāng)樣品沒有尖銳的衍射峰時(shí)衍射信號(hào)會(huì)被當(dāng)做背景扣除,因此不適用于非晶材料的背景處理[5]。Zheng等[6]結(jié)合實(shí)驗(yàn)提出了一種新穎的方法,通過改變樣品的位置,得到了較直接減除法更準(zhǔn)確的背景,但該方法需實(shí)驗(yàn)測(cè)量。此外,還有背景扣除方法如小波分析和SNIP算法,但這兩種方法均以純粹信號(hào)的角度進(jìn)行背景扣除,未考慮物理過程[7-8]。

    軟X射線光子穿過物質(zhì)時(shí),主要發(fā)生光電效應(yīng)、康普頓散射和相干散射。相干散射是指入射光子與原子核外電子發(fā)生彈性碰撞,入射方向變化而能量不變的散射。具有相同能量的相干散射光子之間可能發(fā)生相互干涉,這種相互干涉可發(fā)生在原子內(nèi)不同電子之間、分子內(nèi)不同原子之間、不同分子與分子之間。而具有特定結(jié)構(gòu)的物質(zhì)如晶體,它們的空間結(jié)構(gòu)長(zhǎng)程有序排列,由其散射的光子之間具有固定的相位差從而會(huì)產(chǎn)生大規(guī)模的相互干涉,這種大規(guī)模的相干散射在宏觀上表現(xiàn)出衍射現(xiàn)象[9]。

    蒙特卡羅模擬可對(duì)物理過程進(jìn)行仿真,并實(shí)現(xiàn)光子的甄別與統(tǒng)計(jì),因此,本文使用該方法對(duì)XRD進(jìn)行模擬,以實(shí)現(xiàn)背景中各計(jì)數(shù)成分及占比的定量分析。一般,XRD圖譜中的背景來源于空氣、實(shí)驗(yàn)裝置對(duì)X射線的散射和樣品中物質(zhì)與光子的非相干散射,以及X射線熒光、軔致輻射等,其中空氣散射對(duì)背景的貢獻(xiàn)較大,樣品中物質(zhì)與光子的非相干散射以康普頓散射為主[5]。XRD圖譜的衍射信號(hào)來源于物質(zhì)中不同密度分布的電子對(duì)X射線的大規(guī)模的相干散射[9],該相干散射通常用Form Factor加以描述,是原子或分子相干散射截面與單電子相干散射截面的比值。使用精準(zhǔn)的Form Factor值與相干散射物理過程,是實(shí)現(xiàn)XRD模擬的關(guān)鍵。

    基于蒙特卡羅方法的粒子輸運(yùn)模擬軟件有Geant4、EGS4等。Geant4是由歐洲核子研究中心(CERN)開發(fā)的一款模擬軟件,具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域,包括輻射防護(hù)、核反應(yīng)堆設(shè)計(jì)、熱核聚變研究、宇宙射線探測(cè)器設(shè)計(jì)等;EGS4是一種電子和光子輸運(yùn)的蒙特卡羅模擬軟件,由斯坦福大學(xué)等開發(fā),主要應(yīng)用于醫(yī)學(xué)物理、核醫(yī)學(xué)和輻射防護(hù)等領(lǐng)域[10-11]。多年來,眾多學(xué)者基于Geant4與EGS4進(jìn)行了諸多的相干散射模擬研究。1996年,Leliveld等[9]實(shí)現(xiàn)了液體水、尼龍等樣品的模擬,并詳細(xì)闡述了蒙特卡羅模擬相干散射的原理與要點(diǎn)。與此同時(shí),Peplow、Tartari等[12-13]針對(duì)生物組織(包括脂肪、骨等)的Form Factor進(jìn)行了一系列研究,基于EGS4實(shí)現(xiàn)了相干散射模擬,并更新了生物組織的Form Factor。2020年,Paternò等[14]基于Geant4實(shí)現(xiàn)了相干散射模擬,對(duì)之前關(guān)于生物組織模擬研究進(jìn)行了總結(jié),并更新了Geant4相干散射的數(shù)據(jù)庫。

    本文通過Baró等的擬合式與德拜公式計(jì)算空氣Form Factor,代替Geant4中以獨(dú)立原子模型方法計(jì)算空氣Form Factor。模擬中調(diào)用Paternò的Form Factor數(shù)據(jù)庫,以得到較準(zhǔn)確的XRD圖譜[15]。通過模擬具有的可輕松實(shí)現(xiàn)和調(diào)整幾何模型、可考慮和區(qū)分光子與物質(zhì)的各種相互作用、可對(duì)探測(cè)器上的光子來源進(jìn)行區(qū)分和記錄的優(yōu)勢(shì),實(shí)現(xiàn)模擬場(chǎng)景下XRD背景的定量分析。

    1 理論與方法

    1.1 相干散射

    一個(gè)入射光子與原子的相干散射截面可表示為:

    (1)

    (2)

    其中:dσTh(θ)/dΩ為非偏振光的湯姆遜散射截面,表示1個(gè)光子與1個(gè)電子發(fā)生相干散射的概率;re為電子經(jīng)典半徑;F(q,Z)為該原子的Form Factor,是動(dòng)量轉(zhuǎn)移q和原子序數(shù)Z的函數(shù)。q可表示為:

    (3)

    其中:E為入射光子能量;c為真空中光速;θ為入射光子的散射角。在很多文獻(xiàn)中,也用x=q/2h表示Form Factor,x單位為?-1,h為普朗克常量。因此1個(gè)原子的相干散射截面可表示為:

    (4)

    1) 原子Form Factor的計(jì)算

    根據(jù)式(5)可知,計(jì)算原子相干散射截面的關(guān)鍵在于如何獲取準(zhǔn)確的原子Form Factor。為此,Hubbell等[16-17]做了大量的研究,通過不同的原子模型,結(jié)合實(shí)驗(yàn)獲取了原子序數(shù)1~100的原子Form Factor,并將這些數(shù)據(jù)制為表格。截至目前,Hubbell的原子Form Factor數(shù)據(jù)仍使用廣泛。為更高效使用這些數(shù)據(jù),許多人對(duì)其進(jìn)行插值擬合,其中,Baró等[18]的擬合式與原數(shù)據(jù)擬合結(jié)果較好,將各元素Form Factor的計(jì)算公式擬合如下:

    F(q,Z)=

    (5)

    其中:a1、a2、a3、a4、a5為各元素的擬合參數(shù),可通過查表獲得;FK(q,Z)可表示為:

    (6)

    利用Baró等的擬合式(式(5)、(6)),可在保證準(zhǔn)確性的前提下,較快捷獲取各元素Form Factor,同時(shí),擬合式的計(jì)算使得Hubbell的表格數(shù)據(jù)變得連續(xù),更方便Form Factor的使用與研究。

    2) 分子Form Factor的計(jì)算

    對(duì)于分子Form Factor的計(jì)算,實(shí)驗(yàn)上通常的做法是先利用獨(dú)立原子模型(IAM)計(jì)算FIAM:將分子內(nèi)各原子Form Factor按質(zhì)量權(quán)重累加而得到分子Form Factor。再用FIAM乘以干涉函數(shù),以修正獨(dú)立原子模型計(jì)算過程對(duì)干涉效應(yīng)的忽略,具體的計(jì)算過程可表示為:

    (7)

    其中:s(q)為干涉函數(shù);FM(q)為經(jīng)干涉函數(shù)修正后的分子Form Factor。在這種表示方法下,干涉函數(shù)是表征干涉效應(yīng)的關(guān)鍵信息,它通常是一個(gè)震蕩函數(shù),并且一般從實(shí)驗(yàn)測(cè)量的衍射圖譜中提取獲得。

    也可用德拜公式對(duì)分子的Form Factor進(jìn)行計(jì)算,如Narten就使用該公式計(jì)算了水分子的Form Factor,且與實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比吻合較好[19]。相較于獨(dú)立原子模型對(duì)各原子Form Factor的質(zhì)量權(quán)重累加,德拜公式考慮了分子內(nèi)原子之間的相互干涉,即分子內(nèi)各原子Form Factor應(yīng)是一種“振幅疊加關(guān)系”而不是“強(qiáng)度疊加關(guān)系”。德拜公式可表示為:

    (8)

    其中:Fj、Fk為原子Form Factor;s為原子間的散射矢量;rjk為兩原子間的原子間距。

    1.2 空氣Form Factor的計(jì)算

    基于1.1節(jié)中闡述的計(jì)算方法可對(duì)空氣的Form Factor進(jìn)行計(jì)算。結(jié)合式(5)、(6)可得到空氣中各元素的原子Form Factor,圖1示出了空氣中部分元素的計(jì)算結(jié)果,其中橫坐標(biāo)x=q/2h=sin(θ/2)/λ,用以替代q表示物質(zhì)的Form Factor。

    圖1 空氣中部分原子Form Factor

    空氣是氣體,各分子間具有較大的距離而不會(huì)發(fā)生分子與分子之間的相互干涉。若用獨(dú)立原子模型+干涉函數(shù)修正的方法表示空氣的Form Factor,則干涉函數(shù)s(q)=1[9]。顯然,此時(shí)的干涉函數(shù)已失去了修正的作用,因此使用獨(dú)立原子模型單獨(dú)表示空氣Form Factor不準(zhǔn)確。獨(dú)立原子模型的不足也被很多研究者提及[9,14]。相較而言,使用考量了分子內(nèi)原子間的相互干涉的德拜公式計(jì)算空氣Form Factor則更準(zhǔn)確。本文考慮的空氣成分列于表1,此外,表格里還包含了計(jì)算Form Factor所需要的原子間距與質(zhì)量占比[20]。

    表1 空氣成分

    需注意,表1中考慮的空氣雜質(zhì)和稀有氣體以質(zhì)量占比最高的氣態(tài)水和Ar為代表,其中Ar為原子氣體,故沒有分子內(nèi)原子間距這一參數(shù)。因此,利用表中參數(shù)與德拜公式,可計(jì)算出空氣內(nèi)各分子Form Factor,另外,將計(jì)算結(jié)果與獨(dú)立原子模型進(jìn)行比較,結(jié)果如圖2所示。從圖2可看出,忽略了分子內(nèi)原子之間相互干涉的獨(dú)立原子模型下各分子Form Factor與德拜公式的計(jì)算結(jié)果差距很大,這在x較小時(shí)尤為明顯,也與客觀事實(shí)相符:干涉效應(yīng)主要發(fā)生在x較小時(shí)[17]。

    FDebye——由德拜公式計(jì)算的分子Form Factor;FIAM——由獨(dú)立原子模型計(jì)算的分子Form Factor

    1.3 模擬方法

    Paternò等[14]更新了Geant4中相干散射多種物質(zhì)的Form Factor數(shù)據(jù)庫,參考其部分代碼,本研究實(shí)現(xiàn)了空氣Form Factor的計(jì)算與多種樣品的XRD背景計(jì)數(shù)探究。本次模擬的設(shè)備及其幾何如圖4所示。模擬中整個(gè)空間填充材料為空氣;源為單能20 keV的點(diǎn)源,光子發(fā)射方向?yàn)閦軸,發(fā)散角為0.7°;樣品(本文也稱為Phantom)中心在(0,0,d1)處,它是底面半徑為2 cm、厚度為1 mm的圓柱體,這里的填充材料可被任意指定;探測(cè)器中心在(0,0,d1+d2)處是一半徑10 cm的理想探測(cè)器,厚度為0.2 cm。

    圖4 Geant4模擬的設(shè)備及幾何

    模擬分為實(shí)驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)2。實(shí)驗(yàn)1中Phantom填充材料為空氣,相當(dāng)于直接減除法對(duì)空氣背景的直接測(cè)量。模擬實(shí)驗(yàn)1的目的是對(duì)比獨(dú)立原子模型與德拜公式計(jì)算的Form Factor對(duì)空氣背景計(jì)數(shù)的影響。在Geant4中,允許用戶以輸入文件的方式指定樣品材料的Form Factor,如果用戶不提供這個(gè)文件,Geant4會(huì)按獨(dú)立原子模型計(jì)算樣品材料的Form Factor。因此,當(dāng)沒有傳入Form Factor數(shù)據(jù)文件時(shí),可得到獨(dú)立原子模型計(jì)算的Form Factor的模擬結(jié)果。

    模擬實(shí)驗(yàn)2將Phantom換成了液體水、尼龍等不同的物質(zhì),這些物質(zhì)被許多研究者用于相干散射模擬,它們的Form Factor來自實(shí)驗(yàn)測(cè)量,數(shù)據(jù)較準(zhǔn)確,可獲得較好模擬結(jié)果,因此更方便于背景的定量分析。在模擬中,背景信號(hào)與樣品衍射信號(hào)將被區(qū)分,這是蒙特卡羅模擬的優(yōu)勢(shì)所在:可對(duì)計(jì)數(shù)光子進(jìn)行甄別,即根據(jù)每個(gè)光子在輸運(yùn)過程中發(fā)生的不同種相互作用類型或發(fā)生作用的位置對(duì)光子加以區(qū)分,因此可實(shí)現(xiàn)對(duì)來自空氣與樣品的計(jì)數(shù)光子分別統(tǒng)計(jì)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 模擬結(jié)果的對(duì)比驗(yàn)證

    在進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn)1、2的結(jié)果展示前,以液體水為例,將關(guān)于XRD的模擬結(jié)果與Paternò等的工作、Chaparian、Kosanetzky等[21-23]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比驗(yàn)證,與Paternò程序的對(duì)比如圖5所示。

    a——有無空氣MI效應(yīng)的總計(jì)數(shù)對(duì)比;b——?dú)w一化的衍射信號(hào)對(duì)比

    圖5a是相同模擬條件下本團(tuán)隊(duì)的工作與Paternò程序模擬結(jié)果的對(duì)比,即有無空氣MI效應(yīng)的總計(jì)數(shù)對(duì)比,圖5b來源于圖5a中樣品衍射信號(hào)的提取。本團(tuán)隊(duì)的工作是在Paternò等工作的基礎(chǔ)上增加了對(duì)空氣MI效應(yīng)的描述。從圖5a可發(fā)現(xiàn),空氣的MI效應(yīng)會(huì)對(duì)低角度的總計(jì)數(shù)造成顯著影響,但在角度增大時(shí),MI效應(yīng)的影響持續(xù)降低,這是由于空氣的MI效應(yīng)主要發(fā)生在小角度,隨著角度的增大、MI截面的減少,Geant4中獨(dú)立原子模型的計(jì)算結(jié)果越趨近于實(shí)際的相干散射截面。圖5b中,兩曲線基本重合略有差異,曲線的微小差異說明了不同的空氣相干散射截面會(huì)造成樣品衍射信號(hào)的不同,但影響不大??傆?jì)數(shù)在低角度上的差異,衍射信號(hào)的基本一致,均符合預(yù)期,說明了空氣MI效應(yīng)會(huì)影響低角度的背景計(jì)數(shù)。

    圖6中不同顏色的曲線分別代表本團(tuán)隊(duì)的模擬工作與Kosanetzky、Chaparian等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。3條曲線整體存在一定差異,受實(shí)驗(yàn)中不同幾何、儀器等多種因素影響。本團(tuán)隊(duì)的模擬與Kosanetzky的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比,兩曲線在小角度時(shí)基本吻合,大角度出現(xiàn)較小差異,而與Chaparian的結(jié)果相比,小角度時(shí)存在差異,大角度基本吻合。因此整體看來,模擬結(jié)果介于兩者之間。

    圖6 Geant4模擬與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的對(duì)比

    2.2 XRD背景的定量分析

    驗(yàn)證模擬方法后,進(jìn)行了模擬實(shí)驗(yàn)1與模擬實(shí)驗(yàn)2。模擬實(shí)驗(yàn)1的空氣背景計(jì)數(shù)I的結(jié)果如圖7所示??煽吹?德拜公式的計(jì)數(shù)Form Factor明顯多于獨(dú)立原子模型Form Factor計(jì)數(shù),在低角度θ<5°時(shí),差異在1倍左右;同時(shí),德拜公式計(jì)算的空氣背景曲線與實(shí)驗(yàn)更相符:即低角度時(shí),空氣背景產(chǎn)生大量計(jì)數(shù),隨著角度的增大,背景計(jì)數(shù)降低。因此使用德拜公式計(jì)算的Form Factor進(jìn)行空氣背景的探究,使得空氣散射產(chǎn)生的背景擁有更準(zhǔn)確的計(jì)數(shù)。

    圖7 不同F(xiàn)orm Factor計(jì)算方法下空氣背景計(jì)數(shù)對(duì)比

    模擬實(shí)驗(yàn)2是對(duì)不同樣品的XRD背景探究。首先,各樣品的XRD圖譜模擬結(jié)果如圖8所示。同組數(shù)據(jù)中的It、Ib、Is均來自同一模擬實(shí)驗(yàn),其中,It為總計(jì)數(shù),Ib為背景計(jì)數(shù),Is為樣品衍射信號(hào)計(jì)數(shù),且滿足It=Ib+Is。此外,對(duì)每次模擬的樣品衍射信號(hào)計(jì)數(shù)Is取相對(duì)強(qiáng)度,可看到這些計(jì)數(shù)曲線均具有較明顯的衍射特征峰;從Ib的曲線規(guī)律中可看到,背景在小角度時(shí)幾乎與總計(jì)數(shù)相等,因此,可認(rèn)為總計(jì)數(shù)中小角度的大部分計(jì)數(shù)來自于背景,但隨著角度的增加,背景計(jì)數(shù)減小。

    圖8 各樣品的XRD模擬

    在獲取了各樣品的XRD圖譜的前提下,對(duì)模擬2中不同樣品的背景曲線進(jìn)行了對(duì)比,即Ib對(duì)比圖,結(jié)果如圖9所示。結(jié)果顯示,除樣品為骨外,各實(shí)驗(yàn)的背景曲線在散射角小于10°時(shí)大致重合,這是由于不同實(shí)驗(yàn)中樣品均是底面積2 cm、厚度1 mm的圓柱體,而除骨外的所有樣品基本上均是輕元素,對(duì)X射線光子的吸收都很小,因此在散射角小于10°時(shí)也與“無樣品”的計(jì)數(shù)曲線基本重合。而樣品為骨的計(jì)數(shù)曲線明顯低于其他計(jì)數(shù)曲線,原因是骨中含有Ca,對(duì)X射線光子的吸收明顯大于其他樣品,這說明了含有重元素的樣品的吸收對(duì)背景會(huì)產(chǎn)生較大影響。而在散射角大于10°后,各樣品的背景曲線展現(xiàn)了較大差異,且明顯多于“無樣品”的計(jì)數(shù)曲線,這是由于在這個(gè)散射角區(qū)域,X射線光子與樣品的非相干散射相互作用(以康普頓散射為主,其他可忽略不計(jì))會(huì)產(chǎn)生大量的計(jì)數(shù)光子。對(duì)總計(jì)數(shù)中各類型光子計(jì)數(shù)進(jìn)行對(duì)比探究,結(jié)果如圖10所示,其中實(shí)驗(yàn)樣品為液體水和骨。

    圖9 不同樣品的背景計(jì)數(shù)

    圖10 總計(jì)數(shù)中不同類型計(jì)數(shù)對(duì)比

    從圖10a、c可看到,總計(jì)數(shù)It由3種光子計(jì)數(shù)構(gòu)成:樣品衍射信號(hào)計(jì)數(shù)Is、空氣背景計(jì)數(shù)Iair和樣品中光子與物質(zhì)的非相干散射相互作用所引起的計(jì)數(shù)Iother。圖10b、d的結(jié)果表明,Iair在整個(gè)散射角范圍內(nèi)占比很大,特別是散射角小于5°時(shí),占比接近1,雖然其隨角度的增大而劇烈降低,但散射角最大時(shí),依舊貢獻(xiàn)了30%~40%的占比;Iother與樣品的體積、厚度和各反應(yīng)截面有關(guān),它在散射角較小時(shí)貢獻(xiàn)了較低的計(jì)數(shù)占比,但在散射角持續(xù)增大時(shí),占比超過空氣背景計(jì)數(shù)的占比,最終達(dá)到60%以上,因此在本模擬的XRD背景構(gòu)成中,樣品中光子與物質(zhì)的非相干散射相互作用所引起的計(jì)數(shù)是不可忽略的。

    圖9、10是對(duì)背景的定量分析結(jié)果,結(jié)果展示了空氣散射、樣品的吸收和光子與物質(zhì)的非相干散射相互作用對(duì)背景的影響,這也間接說明了實(shí)驗(yàn)中背景扣除方法的不準(zhǔn)確來源,如直接減除法不止忽略了樣品對(duì)X射線的吸收,同時(shí)也忽略了X射線光子在樣品中發(fā)生的非相干散射相互作用而引起的背景計(jì)數(shù)。要精確去除背景,就必須同時(shí)考慮3個(gè)因素。使用蒙特卡羅的方法模擬XRD背景,可將模擬與實(shí)際緊密聯(lián)系,構(gòu)建與實(shí)驗(yàn)相同的幾何模型、設(shè)置與實(shí)驗(yàn)相同的物理參數(shù)、使用與實(shí)驗(yàn)相同的樣品Form Factor就可得到與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相近的XRD背景圖譜,而將模擬結(jié)果用于實(shí)際實(shí)驗(yàn),可能會(huì)成為一種更準(zhǔn)確的背景扣除方法。

    3 結(jié)論

    使用Geant4模擬了獨(dú)立原子模型和德拜公式計(jì)算Form Factor時(shí)的空氣背景和幾種樣品的XRD圖譜,以及XRD背景的來源及占比。結(jié)果表明,德拜公式考慮了分子內(nèi)的相互干涉,得到的空氣散射背景更準(zhǔn)確;液體水的模擬結(jié)果與Paternò、Kosanetzky、Chaparian等工作的對(duì)比有效驗(yàn)證了本文模擬方法的準(zhǔn)確性;分離的樣品衍射信號(hào)均具有較明顯的衍射特征峰;樣品的吸收會(huì)影響整個(gè)背景曲線的計(jì)數(shù);空氣背景在小角度時(shí)貢獻(xiàn)巨大,隨著角度的增加,占比逐漸減小,而此時(shí)來自樣品中非相干散射的貢獻(xiàn)不可忽略。

    本研究使用蒙特卡羅方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)XRD背景的定量分析,可考慮各種物理過程的貢獻(xiàn),得到背景的來源與占比。針對(duì)不同的樣品組成以及復(fù)雜的裝置結(jié)構(gòu),可采用同樣的方法進(jìn)行模擬,是一種方便、高效、精確度高的XRD背景分析方法。

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