原位自生TiB2/7050 鋁基復(fù)合材料高周疲勞特性

段敏鴿, 李晨, 李彪, 李亞智*

(1.西北工業(yè)大學(xué) 航空學(xué)院，西安 710072；2.西安航天動(dòng)力研究所 液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710100)

陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料是一種將單一或多種陶瓷顆粒通過(guò)物理(外加，非原位合成)或化學(xué)(原位自生)反應(yīng)合成方式融入鋁合金材料中形成的多相材料，結(jié)合了陶瓷材料高硬度、耐高溫、耐腐蝕等和鋁合金材料良好的韌性和塑性加工特性等的性能特點(diǎn)，具有高比強(qiáng)度、高比剛度、廣泛的合金基體選擇范圍、原材料成本低、制造和熱處理工藝多樣化等優(yōu)勢(shì)，且具有良好的抗疲勞、耐磨損、導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，受到了工業(yè)界的廣泛關(guān)注[1-4]。與外加顆粒制備技術(shù)相比，原位反應(yīng)制備得到的顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的增強(qiáng)相有如下優(yōu)點(diǎn)：(1)與鋁合金基體間潤(rùn)濕性更好、界面更干凈、結(jié)合強(qiáng)度更高[5]；(2) 增強(qiáng)相在基體中形核和長(zhǎng)大，在基體中具有熱力學(xué)穩(wěn)定性[6-7]，更適用于高溫環(huán)境服役；(3) 顆粒尺寸更小，分布更均勻，增強(qiáng)效果更顯著；(4) 制備成本更低。

原位自生TiB2/Al 復(fù)合材料是一類(lèi)新型鋁基復(fù)合材料，其模量、強(qiáng)度、硬度和高溫蠕變等性能優(yōu)于非原位自生TiB2/Al 復(fù)合材料[8-13]，已經(jīng)在一些重大裝備中得到應(yīng)用，也是飛機(jī)及發(fā)動(dòng)機(jī)結(jié)構(gòu)的潛在結(jié)構(gòu)材料[14-15]。

Caracostas 等[9,11]研究了原位自生TiB2/2024-Al 復(fù)合材料的潤(rùn)滑滑動(dòng)磨損特性，發(fā)現(xiàn)原位自生TiB2顆粒體積分?jǐn)?shù)為5vol%～15vol%能夠顯著提高原基體的摩擦阻抗且顆粒與基體間界面特性。Pandey 等[16]研究了非原位自生TiB2/Al 復(fù)合材料和原位自生TiB2/Al 復(fù)合材料的高溫蠕變特性，發(fā)現(xiàn)原位自生TiB2/Al 復(fù)合材料的蠕變阻抗顯著高于非原位自生TiB2/Al 復(fù)合材料和鋁合金。Geng 等[13]研究了熱擠壓后原位自生TiB2/2024 鋁基復(fù)合材料拉伸性能的各向異性。Wang 等[12,17]研究了TiB2顆粒體積分?jǐn)?shù)為2.12vol%、4.66vol%和8.37vol%原位自生TiB2/A356 鋁基復(fù)合材料的拉伸性能，發(fā)現(xiàn)模量、屈服強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度隨著顆粒含量的增加而升高，而斷裂伸長(zhǎng)率有所降低。Karbalaei等[18]發(fā)現(xiàn)顆粒含量、尺寸和鑄造溫度均會(huì)顯著影響微-納米TiB2/2024 鋁基復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和斷裂韌性產(chǎn)生。

近些年來(lái)，也有部分關(guān)于原位自生TiB2/Al 復(fù)合材料疲勞性能研究的報(bào)道[17,19-25]，結(jié)果均表明原位自生TiB2/Al 復(fù)合材料的疲勞特性相比于原基體合金提高顯著。Wang 等[17]研究了原位自生TiB2/A356 鋁基復(fù)合材料的疲勞裂紋萌生及擴(kuò)展性能，發(fā)現(xiàn)引入原位自生TiB2顆粒后疲勞裂紋萌生阻抗有所提高，疲勞裂紋更傾向于在近表面夾雜處萌生、且疲勞裂紋繞過(guò)TiB2顆粒在基體中擴(kuò)展、無(wú)TiB2顆粒斷裂。Ma 等[19,21]研究了原位自生TiB2/7050 鋁基復(fù)合材料的微觀組織結(jié)構(gòu)、高周疲勞特性和疲勞裂紋擴(kuò)展行為，發(fā)現(xiàn)引入原位自生TiB2顆粒后疲勞裂紋更傾向于在近表面夾雜處萌生、疲勞裂紋擴(kuò)展阻抗增加。Geng 等[20,23]研究了晶界、晶粒取向和原位自生TiB2顆粒對(duì)原位自生TiB2/2024鋁基復(fù)合材料疲勞裂紋萌生的影響機(jī)制。Liu 等[24]研究了原位自生TiB2/2024 鋁基復(fù)合材料的高-低周疲勞特性。Xiong 等[22,25]研究了原位自生TiB2/7050鋁基復(fù)合材料的不同機(jī)加工序?qū)Ω咧芷谔匦缘挠绊?。但這些研究提供的疲勞試驗(yàn)數(shù)據(jù)較少，鮮有涉及應(yīng)力比和缺口敏感性的討論，因而對(duì)其疲勞特性的了解還不夠全面。

本文選取原位自生TiB2顆粒增強(qiáng)7050 鋁基復(fù)合材料(in-situ TiB2/7050-Al)為研究對(duì)象，系統(tǒng)開(kāi)展顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料循環(huán)加載下的高周疲勞行為研究及其與鋁合金基體疲勞特性的對(duì)比，為其工程實(shí)際應(yīng)用提供更扎實(shí)的依據(jù)。

1 原材料和試驗(yàn)方法

以in-situ TiB2/7050-Al 為研究對(duì)象，并與其基體合金7050 鋁合金(7050-Al)進(jìn)行疲勞特性的對(duì)比。兩類(lèi)材料的試驗(yàn)件毛坯分別從各自的熱擠壓棒料上切下，然后進(jìn)行T6 熱處理，其拉伸性能見(jiàn)表1。

表1 原位自生TiB2顆粒增強(qiáng)7050 鋁基復(fù)合材料(in-situ TiB2/7050-Al)和7050-Al 拉伸性能Table 1 Tensile properties of in-situ TiB2particle reinforced 7050 aluminum alloy composite (in-situ TiB2/7050-Al)and 7050-Al

1.1 試驗(yàn)件

高周疲勞試驗(yàn)所有試樣從熱擠壓厚板料上取樣，加載軸線(xiàn)沿?cái)D壓方向。光滑圓棒試樣依據(jù)ASTM E466[26]和GB/T 3075[27]設(shè)計(jì)，試驗(yàn)考核段為漏斗形，長(zhǎng)度為36 mm，最小截面直徑為6 mm，如圖1 所示。

圖1 高周疲勞試樣形狀及尺寸Fig.1 Geometry of high cycle fatigue specimen

為了探究應(yīng)力集中影響，設(shè)計(jì)了3 種不同應(yīng)力集中系數(shù)的環(huán)槽缺口圓棒試件，如圖2 所示。

圖2 環(huán)槽缺口試件形式和尺寸：(a) V 型缺口；(b) 圓弧缺口Fig.2 Geometry of notched specimens:(a) V-type notch; (b) Arc notch

通過(guò)建立環(huán)槽缺口試樣的細(xì)節(jié)軸對(duì)稱(chēng)有限元模型，分析了不同缺口的最小截面上的應(yīng)力分布和應(yīng)力集中系數(shù)。表2 給出環(huán)槽缺口試件缺口區(qū)的幾何尺寸和應(yīng)力集中系數(shù)，應(yīng)力集中系數(shù)Kt是缺口處最大應(yīng)力與凈截面名義應(yīng)力的比值。圖3為環(huán)槽缺口試樣最小截面沿徑向由中心至缺口的拉伸應(yīng)力分布，圖中縱坐標(biāo)是由凈截面名義應(yīng)力正則化的拉伸應(yīng)力水平。

表2 環(huán)槽缺口圓棒試樣分組信息Table 2 Sets of the notched round bar specimens

圖3 環(huán)槽缺口試樣最小截面沿徑向由中心至缺口應(yīng)力分布變化Fig.3 Tensile stress distributions of notched bar specimens from center to notch edge of the minimum section

1.2 試驗(yàn)方法

利用成組法和升降法對(duì)in-situ TiB2/7050-Al和7050-Al 進(jìn)行高周疲勞試驗(yàn)，測(cè)定疲勞強(qiáng)度-壽命(S-N)曲線(xiàn)。高周疲勞性能測(cè)試在室溫大氣環(huán)境下進(jìn)行，采用正弦波載荷控制對(duì)光滑圓棒進(jìn)行Rs=0.1 和0.5 兩種應(yīng)力比下的疲勞試驗(yàn)。對(duì)不同應(yīng)力集中程度的環(huán)槽缺口圓棒試樣進(jìn)行應(yīng)力比Rs=0.1 下的疲勞試驗(yàn)。對(duì)兩種材料，對(duì)應(yīng)每個(gè)應(yīng)力比，在中、短壽命區(qū)進(jìn)行4 組不同應(yīng)力水平下的成組疲勞試驗(yàn)，加載頻率為25 Hz。對(duì)每組疲勞壽命結(jié)果，先據(jù)肖維納法則[28]對(duì)疲勞試驗(yàn)中的異常值進(jìn)行剔除，在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步對(duì)疲勞數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，估計(jì)50%失效概率的中值壽命。在指定循環(huán)基數(shù)N0(本文取107)，采用升降法測(cè)定疲勞極限。

2 疲勞性能試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 光滑圓棒試樣疲勞試驗(yàn)結(jié)果

圖4 為in-situ TiB2/7050-Al 和7050-Al 試樣的典型宏觀疲勞斷口形貌，主要表現(xiàn)為疲勞裂紋萌生、穩(wěn)定擴(kuò)展和瞬時(shí)斷裂三階段，且可見(jiàn)疲勞裂紋萌生于表面、表面夾雜或近表面夾雜處，均表現(xiàn)為單一萌生。

圖4 高周疲勞典型斷口形貌，疲勞裂紋萌生位置：(a) in-situ TiB2/7050-Al 近表面夾雜處；(b) in-situ TiB2/7050-Al 表面處；(c) 7050-Al 表面處Fig.4 Typical high cycle fatigue fractography of cracks initiation sites:(a) From near surface for in-situ TiB2/7050-Al; (b) Surface for in-situ TiB2/7050-Al;(c) Surface for 7050-Al

圖5(a)和圖5(b)分別是in-situ TiB2/7050-Al 裂紋源的二次電子模式和背散模式的掃描電鏡圖像，圖5(c)為圖5(b)中箭頭所示位置的EDS 點(diǎn)掃元素分析結(jié)果，表明裂紋源是以Ti 元素為主的夾雜。

圖6 為in-situ TiB2/7050-Al 高周疲勞斷口上距裂紋源約450 μm 處的疲勞條紋形貌，箭頭所指方向?yàn)槠诹鸭y擴(kuò)展方向；短劃線(xiàn)圓圈區(qū)可見(jiàn)顆粒附近疲勞條紋出現(xiàn)明顯彎折，可見(jiàn)顆粒對(duì)疲勞條紋產(chǎn)生干擾。

圖6 in-situ TiB2/7050-Al 高周疲勞(HCF)斷口疲勞輝紋Fig.6 Typical fatigue striation of in-situ TiB2/7050-Al in high-cycle fatigue (HCF) fracture surface

根據(jù)成組法獲得的兩種應(yīng)力比下in-situ TiB2/7050-Al 和7050-Al 試驗(yàn)數(shù)據(jù)，并確定每個(gè)應(yīng)力水平下的對(duì)數(shù)平均壽命、標(biāo)準(zhǔn)差和離散系數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表3 和表4。

表3 兩種材料成組法疲勞試驗(yàn)結(jié)果分析(Rs=0.1)Table 3 Statistics results of fatigue life for two materials by grouping method (Rs=0.1)

表4 兩種材料成組法疲勞試驗(yàn)結(jié)果分析(Rs=0.5)Table 4 Statistics results of fatigue life for two materials by grouping method (Rs=0.5)

表3 結(jié)果可知，在所研究的高周疲勞應(yīng)力范圍內(nèi)，應(yīng)力比Rs=0.1 時(shí)in-situ TiB2/7050-Al 和7050-Al 疲勞壽命分散性差異性不大，而和7050 鋁合金相比in-situ TiB2/7050-Al 的疲勞壽命顯著提高。

由表4 可知，和7050 鋁合金相比，應(yīng)力比Rs=0.5 時(shí)，in-situ TiB2/7050-Al 的疲勞壽命顯著提高，尤其是在應(yīng)力水平較低時(shí)，提高更顯著。

根據(jù)升降法獲得的不同應(yīng)力比下in-situ TiB2/7050-Al 和7050-Al 疲勞極限測(cè)定結(jié)果及其數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表5。

表5 升降法疲勞極限結(jié)果分析Table 5 Fatigue limit obtained by up-down method

對(duì)比兩種應(yīng)力比Rs=0.1 和0.5 下的數(shù)據(jù)，可以發(fā)現(xiàn)in-situ TiB2/7050-Al 的疲勞極限顯著高于7050-Al。

對(duì)疲勞強(qiáng)度-壽命(S-N)曲線(xiàn)的描述有多種形式，其中指數(shù)函數(shù)模型最為常見(jiàn)。本文基于對(duì)數(shù)平均壽命和疲勞極限試驗(yàn)數(shù)據(jù)，采用式(1)的指數(shù)函數(shù)模型擬合in-situ TiB2/7050-Al 和7050-Al 在兩種應(yīng)力比Rs=0.1 和0.5 下的S-N曲線(xiàn)，得到S-N曲線(xiàn)方程參數(shù)見(jiàn)表6。

其中：Nf為疲勞壽命；σmax為應(yīng)力循環(huán)中的最大應(yīng)力；a、b、c為指數(shù)型疲勞壽命曲線(xiàn)方程中的材料參數(shù)。

表6 in-situ TiB2/7050-Al 和7050-Al 的疲勞強(qiáng)度-壽命(S-N)曲線(xiàn)參數(shù)Table 6 Equation parameters of the fitted fatigue strengthlife (S-N) curves of in-situ TiB2/7050-Al and 7050-Al

試驗(yàn)數(shù)據(jù)和擬合曲線(xiàn)對(duì)比，圖7 和圖8 繪出了擬合曲線(xiàn)。

圖7 in-situ TiB2/7050-Al 和7050-Al 的S-N曲線(xiàn)對(duì)比Fig.7 Comparison of S-Ncurves for in-situ TiB2/7050-Al and 7050-Al

圖8 不同應(yīng)力比下S-N曲線(xiàn)對(duì)比Fig.8 S-Ncurves comparison of different stress ratio

鋁合金的疲勞裂紋源有駐留滑移帶、晶界、夾雜和孔洞；在顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中，疲勞裂紋源有駐留滑移帶、晶界、斷裂的顆粒、夾雜和孔洞[19,29-30]。在高周疲勞區(qū)，很少有疲勞裂紋萌生于駐留滑移帶[19]。

增強(qiáng)顆粒是否會(huì)發(fā)生疲勞斷裂與顆粒尺寸密切相關(guān)。in-situ TiB2/7050-Al 的顆粒尺寸分布在2 nm～3 μm，平均顆粒尺寸約為300 nm[31]。這種亞微米級(jí)的原位自生TiB2增強(qiáng)顆粒發(fā)生疲勞斷裂的幾率非常小，不會(huì)成為主要的疲勞裂紋源。

材料的熱擠壓制造過(guò)程可以在很大程度上去除一些鑄造缺陷，如縮孔、縮松等，因此孔洞缺陷不會(huì)成為本文研究材料7050-Al 和in-situ TiB2/7050-Al的主要疲勞裂紋源。但是夾雜缺陷一旦在鑄造過(guò)程中形成，無(wú)法被熱擠壓過(guò)程去除，因此在7050-Al 和in-situ TiB2/7050-Al 中，夾雜成為主要外加疲勞裂紋萌生源。這與斷口觀測(cè)結(jié)果一致。

in-situ TiB2/7050-Al 的彈性模量為73.21 GPa，高于7050-Al 的70.27 GPa，見(jiàn)表1。在相同的應(yīng)力循環(huán)下，in-situ TiB2/7050-Al 的應(yīng)變幅較小，累積的位錯(cuò)密度低于基體合金。這是在高周疲勞區(qū)insitu TiB2/7050-Al 的疲勞特性?xún)?yōu)于7050-Al 的原因之一，即模量強(qiáng)化。

載荷根據(jù)剛度分配，在顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中，模量較大的顆粒承擔(dān)了更大的載荷份額，傳遞至基體和夾雜的載荷下降，夾雜疲勞斷裂延遲，使顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的疲勞壽命提高[32]，體現(xiàn)了載荷傳遞機(jī)制增強(qiáng)抗疲勞特性作用。

在in-situ TiB2/7050-Al 的制備過(guò)程中，TiB2顆粒作為高效的晶粒細(xì)化劑[33-34]，使基體晶粒尺寸相比于7050-Al 得到明顯的細(xì)化。Armstrong 等[35]和Thompson 等[36]的研究均表明，疲勞極限應(yīng)力隨晶粒尺寸減小而增加。Turnbull 等[37]的研究也表明，鋁合金的疲勞強(qiáng)度隨晶粒尺寸減小而提高。而Ma 等[19,21]對(duì)和本文相同制備和熱處理工藝的in-situ TiB2/7050-Al 通過(guò)電子背散射衍射(Electronic back scatter diffractio，EBSD)圖像統(tǒng)計(jì)了其晶粒尺寸，發(fā)現(xiàn)in-situ TiB2/7050-Al 平均晶粒尺寸為10 μm，顯著小于7050-Al 的20 μm。因此in-situ TiB2/7050-Al 中晶界顯著高于7050-Al，而晶界能夠阻礙位錯(cuò)和滑移帶滑移，進(jìn)而抑制裂紋萌生和擴(kuò)展[21]。這也是在高周疲勞區(qū)in-situ TiB2/7050-Al 的疲勞特性?xún)?yōu)于7050-Al 原因之一，即細(xì)晶強(qiáng)化。

在in-situ TiB2/7050-Al 中，亞微米增強(qiáng)顆粒與基體中的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的相互作用不可忽略[38-39]。TiB2顆粒阻礙脆性?shī)A雜附近的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，減緩了位錯(cuò)在夾雜處的堆積，使夾雜處的裂紋萌生阻抗升高，改善了疲勞性能。

綜上可知，在相同疲勞載荷下，in-situ TiB2/7050-Al 的疲勞壽命顯著高于7050-Al；應(yīng)力比為0.1 和0.5 時(shí)，in-situ TiB2/7050-Al的疲勞極限較7050-Al 分別提高了24.59%和13.56%。TiB2顆粒提高了in-situ TiB2/7050-Al 的疲勞阻抗，這可歸因于增強(qiáng)顆粒引起模量強(qiáng)化、載荷強(qiáng)化、晶粒細(xì)化和位錯(cuò)強(qiáng)化。

2.2 環(huán)槽缺口圓棒疲勞特性

圖9 為in-situ TiB2/7050-Al 和7050-Al 缺口圓棒試樣的典型疲勞斷口，可見(jiàn)疲勞裂紋萌生于缺口根部表面處，原因?yàn)槿笨趫A棒試樣由于缺口應(yīng)力集中，局部塑性的位錯(cuò)滑移首先發(fā)生在缺口處并累積。圖9(a)中in-situ TiB2/7050-Al 為多點(diǎn)起裂。

圖9 缺口試樣NRB-R3 的典型疲勞斷口(裂紋從表面起始)：(a) in-situ TiB2/7050-Al；(b) 7050-AlFig.9 Typical fatigue fractography of NRB-R3 specimens (Initiated from surfaces):(a) in-situ TiB2/7050-Al; (b) 7050-Al

環(huán)槽缺口圓棒試樣的疲勞壽命測(cè)定結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)由表7 給出，每種應(yīng)力集中系數(shù)下進(jìn)行2級(jí)或3 級(jí)應(yīng)力水平試驗(yàn)。

表7 成組法環(huán)槽缺口圓棒疲勞試驗(yàn)結(jié)果分析(Rs=0.1)Table 7 Statistics analysis of fatigue life from notched round bar specimens by grouping method (Rs=0.1)

圖10 繪出應(yīng)力比Rs=0.1 時(shí)in-situ TiB2/7050-Al 和7050-Al 在不同應(yīng)力集中系數(shù)下的應(yīng)力-壽命數(shù)據(jù)點(diǎn)，圖中縱軸應(yīng)力是最小截面上的最大循環(huán)名義應(yīng)力?？梢?jiàn)，隨著應(yīng)力集中系數(shù)的增大，兩種材料的疲勞壽命顯著降低。

圖10 不同應(yīng)力集中系數(shù)下S-N曲線(xiàn)對(duì)比Fig.10 S-Ncurves comparison at different stress concentration

在較低應(yīng)力集中系數(shù)下，in-situ TiB2/7050-Al的疲勞壽命明顯高于7050-Al；隨著應(yīng)力集中系數(shù)的增加，兩者的差距有所減小，這說(shuō)明in-situ TiB2/7050-Al 的缺口敏感性高于7050 鋁合金。TiB2顆粒會(huì)對(duì)其附近基體的塑性變形產(chǎn)生約束，并加劇塑性變形的不均勻性，導(dǎo)致in-situ TiB2/7050-Al 的缺口敏感性較高。

3 結(jié) 論

采用成組法和升降法，系統(tǒng)開(kāi)展了原位自生TiB2顆粒增強(qiáng)7050 鋁基復(fù)合材料(in-situ TiB2/7050-Al)及其基體材料7050 鋁合金的高周疲勞特性和缺口敏感性的對(duì)比試驗(yàn)研究，得到如下結(jié)論：

(1) 光滑圓棒高周疲勞試驗(yàn)結(jié)果表明，在相同疲勞載荷下，in-situ TiB2/7050-Al 的疲勞壽命顯著高于7050-Al；應(yīng)力比為0.1 和0.5 時(shí)，in-situ TiB2/7050-Al 的疲勞極限較7050-Al 分別提高了24.59%和13.56%；

(2) 環(huán)槽缺口圓棒疲勞試驗(yàn)結(jié)果表明，在所研究的應(yīng)力集中范圍(應(yīng)力集中系數(shù)Kt=1～2.53)內(nèi)，in-situ TiB2/7050-Al的缺口敏感性高于7050-Al，但前者的疲勞壽命仍高于7050-Al。