正山小種紅茶茶梗香氣成分的SPME-GC-MS分析

梁駿德,梁天雄,王君子,侯冬巖,刁全平,吳 寒

(1.武夷山市駿德茶廠,福建 武夷山 354300;2.寶豐縣清涼寺君子汝瓷研究所,河南 平頂山 467492;3.遼寧省天然產(chǎn)物活性分子開發(fā)及利用重點實驗室,遼寧 鞍山 114007;4.鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山 114007;5.國家農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,吉林 長春 130002)

紅茶屬于全發(fā)酵茶,是我國六大茶類之一,產(chǎn)地較廣,種類較多.武夷山的正山小種紅茶出產(chǎn)于世界自然遺產(chǎn)國家級自然保護區(qū),品質(zhì)優(yōu)于其他紅茶,其滋味濃厚、醇和,具有水果甜香[1].

正山小種紅茶在加工過程中會產(chǎn)生副產(chǎn)物——茶梗,茶梗中含有豐富的香氣成分還有茶多酚、茶多糖、黃酮、水溶性膳食纖維和礦物質(zhì)等[2-6].然而,正山小種紅茶加工產(chǎn)生的副產(chǎn)物——茶梗未得到充分開發(fā)利用.香氣成分是評價茶梗品質(zhì)的主要因子[7],有關(guān)正山小種紅茶茶梗中香氣成分的研究少見報道.本文采用固相微萃取法(SPME)提取正山小種紅茶茶梗中的香氣成分,用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)分離并鑒定香氣成分中的化學(xué)成分[8],為正山小種紅茶茶梗的開發(fā)提供科學(xué)依據(jù).

1 材料、儀器與方法

1.1 材料

實驗樣品:正山小種紅茶茶梗樣品由福建省武夷山市駿德茶廠提供.

實驗樣品的前處理:實驗樣品經(jīng)干燥、磨碎、過0.425 mm篩.

1.2 儀器

7000/7010系列三重四極桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent公司),50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取頭(美國Supelco公司).

1.3 方法

1.3.1 固相微萃取法提取香氣成分 取正山小種紅茶茶梗樣品于頂空瓶中,用聚四氟乙烯隔墊密封,放入60 ℃恒溫水浴中平衡10 min,用萃取頭吸附樣品揮發(fā)組分60 min,氣相色譜儀進樣口解吸5 min[9].

1.3.2 氣相色譜條件 色譜柱為HP-FFAP 彈性石英毛細管(25.0 m×0.2 mm×0.33 μm),載氣為He,載氣流量為1mL/min,進樣口溫度為250 ℃,起始柱溫為50 ℃并以5 ℃/min的速度升溫至220 ℃,進樣方式為不分流模式.

1.3.3 質(zhì)譜條件 離子源為電子轟擊源,離子源溫度為230 ℃,接口溫度為230 ℃,四級桿溫度為150 ℃,電離電壓為70 eV,發(fā)射電流為34.6 μA,電子倍增器電壓為2 012 V,掃描范圍m/z為20～500.

1.3.4 測定方法 由1.3.1節(jié)固相微萃取法提取的樣品,在1.3.2 氣相色譜和1.3.3 質(zhì)譜條件下,通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分離、鑒定,確認樣品的化學(xué)成分,由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進行分析,分別求得各化學(xué)成分的質(zhì)量分數(shù).

2 實驗結(jié)果

按1.3.4 測定方法進行實驗,得到正山小種紅茶茶梗香氣成分的總離子流圖,如圖1所示.

圖1 正山小種紅茶茶梗香氣成分的總離子流圖

正山小種紅茶茶梗香氣成分中的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)見表1.

表1 正山小種紅茶茶梗香氣成分鑒定結(jié)果

由表1可知,紅茶茶梗香氣成分中分離并鑒定出45種化合物,占紅茶茶梗香氣成分總量的97.02%.其中,醇類化合物8種占26.19%,醛類化合物5種占19.87%,酸類化合物8種占20.75%,酯類化合物5種占4.32%,酮類化合物7種占11.86%,酚類化合物3種占8.70%,烷烴化合物2種占1.95%,烯烴化合物3種占1.74%,其他化合物4種占1.64%.

3 討論

由正山小種紅茶茶梗主要香氣成分的測定實驗結(jié)果可知:正山小種紅茶茶梗香氣成分中醇類化合物、醛類化合物、酸類化合物、酮類化合物和酚類化合物的含量較高.在醇類化合物中,相對含量較高的是苯甲醇(7.85%)、苯乙醇(7.71%)和雪松醇(4.54%).苯甲醇主要用作定香劑,是茉莉、月下香等香精調(diào)配時不可缺少的香料,用于配制香皂和日用化妝香精;苯乙醇存在于蘋果、杏仁和玫瑰等天然植物中,是我國規(guī)定允許使用的化妝品、護膚品、食用品香料;雪松醇廣泛用于木香、辛香和東方型香精中,大量用作消毒劑和衛(wèi)生用品的增香劑.在醛類化合物中,相對含量較高的是己醛(7.32%)、壬醛(6.53%)和糠醛(4.06%).己醛主要用于配制蘋果和番茄香精,用于合成香料和制取己酸,還用于增塑劑、橡膠、樹脂、殺蟲劑的有機合成;壬醛廣泛用于玫瑰、橙花、鈴蘭、牡丹、甜橙、檸檬、茉莉等香型香精的配方,可極微量用于食用香精中,如柑橘類的配方,特別是檸檬和橘子;糠醛主要用作有機合成的原料,用于合成樹脂、清漆、農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠和涂料等.在酸類化合物中,相對含量較高的是乙酸(6.36%)和己酸(7.64%).乙酸是典型的脂肪酸,被公認為食醋內(nèi)酸味及刺激性氣味的來源,在食品工業(yè)方面,乙酸是規(guī)定的一種酸度調(diào)節(jié)劑;己酸是我國規(guī)定允許使用的食用香料,主要用于干酪、奶油和水果香精中.

在正山小種紅茶茶梗香氣成分中還檢測到依蘭烯(0.83%)、番茄黃素(0.39%)和α-松油醇(0.49%).依蘭烯具有消炎止痛、鎮(zhèn)靜神經(jīng)的特性,研究發(fā)現(xiàn)依蘭烯可以抑制炎癥相關(guān)分子的表達,并減少炎癥細胞的浸潤,這使得依蘭烯成為潛在的抗炎藥物候選物;番茄黃素具有預(yù)防和抑制癌癥、保護心血管、抗紫外線輻射、增強免疫力及延緩衰老的作用;α-松油醇是調(diào)配紫丁香型香精的主劑,耐堿性強,適用于香精的配制,還可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料、肥皂、油墨、儀表和電訊工業(yè)中,是玻璃器皿上染料的優(yōu)良溶劑.