粉末粒徑分布與形貌對激光選區(qū)熔化GH4169合金高溫性能的影響

＊張毅 黃敏* 王松 蘇超群 董萍 孫明豐

（1.中國航發(fā)南方工業(yè)有限公司 湖南 412000 2.蘇州倍豐智能科技有限公司 江蘇 215000）

1.前言

GH4169是以γ"析出相強化的鎳基高溫合金。由于γ"析出相與γ基體之間較大的晶格錯配度，γ"析出相能夠為GH4169提供顯著的沉淀強化效果，大幅度增加合金的高溫強度。得益于卓越的高溫力學(xué)與抗腐蝕性能，高溫合金GH4169被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。迄今為止，GH4169高溫合金已經(jīng)應(yīng)用于航空發(fā)動機上的大量零部件，如機匣、葉片、渦輪盤等。然而，使用傳統(tǒng)鑄造的方式來生產(chǎn)GH4169高溫合金面臨著周期長、后加工困難、成本高等工業(yè)問題。近年來，激光選區(qū)熔化技術(shù)（LPBF）基于其高設(shè)計自由度被大量應(yīng)用于高溫合金零部件的生產(chǎn)制造。除了短周期、無需模具、低成本等特點外，以激光選取熔化技術(shù)來生產(chǎn)GH4169高溫合金最大的優(yōu)勢是γ"的低析出速率帶來的高可焊接性，以及打印過程中不易開裂的特性。

目前使用激光選區(qū)熔化技術(shù)制造的GH4169合金已經(jīng)被廣泛報道，包括打印過程參數(shù)優(yōu)化、沉積態(tài)微觀結(jié)構(gòu)、熱處理過程組織結(jié)構(gòu)演化以及拉伸性能。例如，Wan等[1-3]研究了增材制造參數(shù)對沉積態(tài)GH4169合金孔隙率與微觀結(jié)構(gòu)的影響，發(fā)現(xiàn)能量密度在50～80/mm3區(qū)間內(nèi)能夠達到99.5%以上的致密度。Wu等[4]研究了激光選區(qū)熔化鎳基合金高溫持久壽命的主要因素為柱狀晶粒結(jié)構(gòu)、嚴重枝晶間偏析與初始孔隙度。Song等[5-8]研究了不同后處理工藝對微觀結(jié)構(gòu)演化的影響。由于激光選取熔化過程中帶來的巨大內(nèi)應(yīng)力，LPBF制造的GH4169在1180℃固溶溫度下晶粒會迅速晶粒再結(jié)晶，消除增材制造帶來的強各向異性。同時，此熱處理溫度可大幅度消除偏析，促進釋放γ"析出相的組成元素（Nb）。除此之外，1100℃固溶熱處理也可以大幅度消除晶界偏析，但是不會對晶粒形貌產(chǎn)生明顯變化。相比之下，1180℃固溶熱處理后的LPBF GH4169對高溫持久壽命的提升比1100℃更大。除了以上增材制造-熱處理工藝-組織結(jié)構(gòu)-力學(xué)性能的研究外，Chu等[9]發(fā)現(xiàn)激光選區(qū)熔化工藝的原材料粉末的質(zhì)量對熔池的形成、沉積態(tài)材料的致密度有很大的影響。具體而言，衛(wèi)星粉和結(jié)塊粉會影響粉末的可流動性，并且對后續(xù)鋪粉造成阻礙，最終導(dǎo)致制造過程中產(chǎn)生未熔缺陷。

綜上所述，原材料粉末的質(zhì)量應(yīng)對LPBF成型后GH4169零部件的高溫性能產(chǎn)生重要影響。然而，目前為止的文獻資料并未對此方面做出系統(tǒng)性的研究。因此，粉末質(zhì)量對LPBF成型后的GH4169合金高溫性能的影響與敏感程度的探究是亟需的。

本文我們系統(tǒng)性地研究了粉末質(zhì)量，包括其尺寸分布、形貌，對沉積態(tài)GH4169合金微觀結(jié)構(gòu)的影響。同時，該微觀結(jié)構(gòu)的區(qū)別對GH4169合金在服役溫度下（650℃）的高溫強度與持久壽命的影響也會被具體討論。

2.實驗材料與方法

(1)實驗材料

本文使用的商用GH4169合金粉末購自兩個不同的粉末供應(yīng)商。兩批粉末都是通過氬氣霧化制備的。GH4169合金粉末的形態(tài)主要為球形或橢圓形，但也有一些顆粒呈啞鈴狀（圖1）1#粉末（圖1(a)）表面有許多衛(wèi)星粉，而2#粉末（圖1(b)）表面相對光滑。1#批粉末的粒度為D50=28.9μm，2#批粉末的粒度為D50=24.6μm，兩批粉末均符合打印要求，且粒度分布相似。GH4169粉末的化學(xué)成分如表1所示。

表1 GH4169合金的化學(xué)成分（%）

圖1 GH4169合金粉末形貌圖

(2)實驗方法

本研究利用AMPro500機器，打印氣體采用高純度氬氣，氧含量在0.01%以下打印樣品。其中SLM打印基板為316L不銹鋼合金，基板預(yù)熱溫度為100℃?；诙嗬展剑捎谜粚嶒瀮?yōu)化打印參數(shù)，其中激光間距為0.09mm，層厚為0.05mm，層間掃描旋轉(zhuǎn)為67°固定不變。打印完成后，選取最優(yōu)打印參數(shù)制備兩種合金，利用真空熱處理爐對沉積態(tài)1#和2#合金進行熱處理，熱處理制度為固溶（1180℃/2h+空冷）+雙時效方式（720℃/8h+爐冷到620℃/8h+爐冷）。

(3)性能表征

利用線切割切取尺寸為10mm×10mm的金相試樣，經(jīng)打磨、拋光后采用金相顯微鏡觀察GH4169合金的孔隙率，選取最優(yōu)打印參數(shù)制備拉伸和持久樣品。對最優(yōu)參數(shù)打印兩種樣品熱處理后按GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗》標準制備拉伸試樣（圖1），采用拉伸試驗機測試其高溫力學(xué)性能和高溫持久性能。高溫持久試驗溫度為650℃、試驗應(yīng)力為650MPa，35h后每隔10h增加34.5MPa至斷。

3.結(jié)果與討論

(1)致密度與微觀結(jié)構(gòu)

在本研究采用正交實驗，選取固定的激光間距（0.09μm）做正交實驗。圖2展示了1#和2#樣品的代表性O(shè)M圖像?？梢钥闯觯诟呒す夤β屎偷蛼呙杷俣鹊募庸l件下，觀察到過熔和一些鎖孔缺陷，在低激光功率和高掃描速度的加工條件下，出現(xiàn)不規(guī)則的熔化缺陷。在過度熔化和熔化不足之間，兩種合金都獲得了無明顯缺陷的優(yōu)化處理窗口。然而從圖2可以看出，#2粉末打印出來的方塊在更多的打印參數(shù)下可以達到高致密度，意味著比#1粉末有更大的參數(shù)窗口。除此之外，#1的粉末中出現(xiàn)更多的不規(guī)則缺陷，這是由于#1更大的粉末分布范圍以及不規(guī)則粉末形貌導(dǎo)致的差粉末流動性。同時，此種粉末粒徑分布與形貌的組合使得鋪粉后粉床不夠致密，使得熔化后液體體積不足以在凝固后均勻分布在凝固層，導(dǎo)致打印缺陷的出現(xiàn)。對兩種合金選取相同的打印參數(shù)，由圖2看出，在激光功率為290W，掃描速度為1050mm/s時，兩種合金孔隙率均為99.9%。因此，選擇此參數(shù)為打印力學(xué)性能研究參數(shù)。不過需注意的是，#1粉末制造的樣塊出現(xiàn)少量的不規(guī)則孔隙，而#2粉末制造的樣塊則都是規(guī)則圓孔。

圖2 GH4169合金OM圖

在選中了打印參數(shù)后，對應(yīng)粉末批次的樣品進行了固溶時效處理，并對此兩個批次樣品進行了金相腐蝕形貌與表征，如圖3。經(jīng)固溶時效后兩種合金看出明顯的晶界和奧氏體組織，兩種合金晶粒大小無明顯差別。同時，由于較高的固溶處理溫度提供了足夠的再結(jié)晶驅(qū)動力與增材制造帶來的高內(nèi)應(yīng)力，#1和#2樣品在1180℃固溶處理后都呈現(xiàn)等軸狀晶粒結(jié)構(gòu)。這種晶粒結(jié)構(gòu)可以有效降低增材制造構(gòu)件的各向異性問題。#1和#2批次樣品的相似晶粒結(jié)構(gòu)特征意味著該特征結(jié)構(gòu)不會對材料高溫性能產(chǎn)生差異。

圖3 GH4169合金金相腐蝕形貌

為了進一步檢測熱處理后晶粒結(jié)構(gòu)，我們對GH4169進行了EBSD檢測。如圖4所示，100～200μm的等軸晶粒的EBSD IPF圖譜呈現(xiàn)出隨機的顏色分布。這意味著晶體取向沒有特定的方向，這與LPBF典型的{100}方向織構(gòu)不同。這也意味著再結(jié)晶不僅消除了晶粒形貌的各向異性問題，同時消除了晶體取向的各向異性問題。這個綜合的改善解決了力學(xué)性能在垂直打印方向和平行打印方向不同的問題。

圖4 GH4169背散射電子衍射圖

除了晶粒結(jié)構(gòu)的區(qū)別，我們對#1和#2批次GH4169合金熱處理后晶界析出相進行了表征，如圖5。從圖5(a)與(b)中可見，#1和#2批次的GH4169合金在晶界上均析出尺寸小于1μm的碳化物，且分布密度相近。相似的碳化物分布意味著此微觀結(jié)構(gòu)特征對高溫性能的影響差異不大[6,10-12]。

圖5 GH4169背散射電子

(2)力學(xué)性能

圖6為兩種合金固溶時效后的650℃高溫拉伸性能。1#的屈服強度和延伸率分別為866.5MPa和16.8%，而2#為951.5MPa和22.3%，可以看出1#的屈服強度和延伸率明顯高于2#。在相同的打印參數(shù)及熱處理條件下1#明顯低于2#，這說明1#粉末中的不規(guī)則缺陷會降低GH4169的高溫屈服強度與延展性。

圖7為兩種不同粉末的GH4169合金在650MPa，650℃下的高溫持久性能。1#的斷裂時間和延伸率分別為45.8h和1.8%；而2#的斷裂時間和延伸率分別為105.3h和10.3%，其中持久壽命提升了130%，延展率提升了470%。由此可見，2#粉末所制備的GH4169合金高溫持久性能明顯高于1#。這是由于不規(guī)則缺陷的應(yīng)力集中系數(shù)遠大于規(guī)則圓孔，在承載過程中不規(guī)則缺陷更容易生成裂紋并快速擴展，導(dǎo)致較短的持久壽命以及較低的延展率。

圖7 650MPa下GH4169合金在650℃的高溫持久性能

(3)斷口形貌

對兩種粉末制備的GH4169合金高溫持久后的斷后截面形貌進行分析。在圖8(a)中可看出，1#持久斷口的裂紋尖端處存在不規(guī)則缺陷，且缺陷內(nèi)可以觀察到少量未熔化的金屬顆粒。這與上述3.1部分的表征結(jié)果一致。而對于圖8(b)，2#的持久裂紋尖端處沒有觀察到類似的未熔化缺陷。此裂紋形貌進一步解釋了2#試樣持久性能遠高于1#試樣的原因。

圖8 兩種粉末的GH4169合金高溫持久后斷口截面圖

4.結(jié)論

（1）粉末平均尺寸增材會使得LPBF加成窗口變窄，導(dǎo)致打印材料更容易產(chǎn)生未熔化缺陷。

（2）衛(wèi)星球粉末以及不規(guī)則形狀的粉末會降低打印過程中粉末的流動性，降低鋪粉效率，從而出現(xiàn)打印缺陷。

（3）粉末的尺寸粉末、形貌等特征對打印后GH4169的晶粒尺寸影響不大。

（4）粉末質(zhì)量的綜合改善（尺寸粉末、形貌）可以大幅度提升LPBF GH4169的高溫持久壽命，并提高材料的高溫強度與延展率。