差分拉曼光譜結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)對白色購物紙袋的檢驗(yàn)研究

謝佳寧，胡曉光*，姜紅，章欣，黃凱

差分拉曼光譜結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)對白色購物紙袋的檢驗(yàn)研究

謝佳寧1，胡曉光1*，姜紅2*，章欣3，黃凱3

（1.中國人民公安大學(xué) 偵查學(xué)院，北京 100038； 2.甘肅警察職業(yè)學(xué)院 刑事偵查系，蘭州 730046；3.南京簡智儀器設(shè)備有限公司，南京 210049）

建立差分拉曼光譜用于無損識別白色購物紙袋的方法。對收集到的60種不同品牌、不同規(guī)格的白色購物紙袋進(jìn)行拉曼光譜測定，對樣品的拉曼光譜圖進(jìn)行預(yù)處理，根據(jù)光譜圖對樣品進(jìn)行初步分類，并結(jié)合化學(xué)計(jì)量方法對樣品進(jìn)行分組。應(yīng)用Fisher判別分析方法對分類結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。最后應(yīng)用RBF模型對未知樣本進(jìn)行分類判別。結(jié)合樣品中所含的碳酸鈣、滑石粉、硫酸鋇的不同，可初步將白色購物紙袋樣品分為五大類，采用-均值聚類方法繼續(xù)細(xì)分，通過Fisher判別方法對樣品分結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，判別準(zhǔn)確率為100%。應(yīng)用神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)RBF模型對未知樣本進(jìn)行判別分析，準(zhǔn)確率達(dá)到89.48%。該方法簡便易行，為白色購物紙袋的分類提供了科學(xué)的依據(jù)，也為公安基層工作的開展提供了便捷的辦法。

白色購物紙袋；差分拉曼光譜；化學(xué)計(jì)量學(xué)；系統(tǒng)聚類

白色購物紙袋是一種環(huán)保美觀且耐用的綠色產(chǎn)品，其主要材質(zhì)為紙漿，可以按材質(zhì)、用途、封底方式等分為多種多樣的款式品種。在日常生活中，紙袋價(jià)格便宜，使用方便，承重能力大，是許多市民出行購物的必備物品。環(huán)保是紙袋的最大優(yōu)勢，可以在微生物、水、氧氣等自然作用下很快降解成無害的物質(zhì)。紙質(zhì)物證的檢驗(yàn)方法主要有高光譜法[1]、差分拉曼光譜法[2-3]、紅外光譜法[4]、X射線熒光光譜法[5-6]等。在先前檢驗(yàn)紙類材料的方法研究中光譜法前處理簡單、檢材用量少、快速無損、特征性強(qiáng)；色譜法分離效能高、選擇性好、出樣速度快；質(zhì)譜法可準(zhǔn)確測定分子量、靈敏度高、能對混合物進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)采用差分拉曼光譜儀器，較之以往實(shí)驗(yàn)器材具有無標(biāo)記、快速簡便的優(yōu)點(diǎn)，可有效去除干擾峰得到純凈的光譜圖。在公安實(shí)際刑偵工作中，犯罪嫌疑人可能利用紙袋進(jìn)行包裝或收納相關(guān)涉案物證，因此紙袋這類重要物證可能是公安機(jī)關(guān)進(jìn)行偵查破案的關(guān)鍵點(diǎn)。本文通過化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立對白色購物紙袋的檢驗(yàn)分類方法，對紙類相關(guān)物質(zhì)的檢驗(yàn)分析具有一定的基層實(shí)踐意義。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器及條件

實(shí)驗(yàn)儀器：差分拉曼光譜儀（南京簡智儀器設(shè)備有限公司）。

實(shí)驗(yàn)條件：激光功率為250 mW，積分時(shí)間為3 s，掃描范圍250～2 800 cm?1。

1.2 樣品

不同品牌的白色購物紙袋60個(gè)，樣品參數(shù)見表1。

表1 白色購物紙袋樣品

Tab.1 Samples of white shopping paper bag

1.3 方法

將白色購物紙袋裁剪為0.5 cm×0.5 cm的待測樣品，用無水乙醇棉簽輕擦白色購物紙袋樣品，待表面風(fēng)干后對白色部位進(jìn)行測試。

重復(fù)性實(shí)驗(yàn)：在上述實(shí)驗(yàn)條件下，隨機(jī)選取27#樣品對同一部位進(jìn)行平行測試10次。

樣品均勻性實(shí)驗(yàn)：隨機(jī)選取15#樣品，在同一實(shí)驗(yàn)條件下對樣品上、下、左、右、中間這5個(gè)不同部位進(jìn)行測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)可行性分析

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得，27#樣品在同一部位的拉曼光譜圖基本一致，表明差分拉曼光譜儀穩(wěn)定性良好。15#樣品的不同部位的拉曼光譜圖基本相同，表明樣品成分均勻，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

2.2 樣品的差分拉曼光譜分析

白色購物紙袋的主要成分是纖維素，為了滿足購物紙袋不同的性能要求，在生產(chǎn)過程中會(huì)添加不同填料。紙袋中的主要填料有滑石粉、碳酸鈣、硫酸鋇等，滑石粉可以提高紙張的光澤度、平滑度和白度；碳酸鈣價(jià)格低廉，能提高紙張的不透明度和吸油墨性能，具有很好的阻燃效果；硫酸鋇可以改善紙張的白度、光澤度、平滑度和印刷適印性。常見物質(zhì)的主要拉曼特征峰見表2。

大部分紙袋成分都含有纖維素，因此纖維素不能有效作為分類的判斷標(biāo)準(zhǔn)，故考慮其他填料。通過拉曼光譜圖的篩選對比，可以發(fā)現(xiàn)280、711、1 085 cm–1是碳酸鈣的拉曼特征峰；996、1 115、1 148 cm–1是硫酸鋇的拉曼特征峰；370、430、502 cm–1是滑石粉的拉曼特征峰[7]。依據(jù)拉曼光譜圖中特征峰的不同，可將60個(gè)樣本分為五大類，具體分類結(jié)果見表3。第Ⅰ類樣本含有碳酸鈣和滑石粉，以2號樣本為例（見圖1）；第Ⅱ類樣本含有硫酸鋇，以48號樣本為例（見圖2）；第Ⅲ類樣本含有碳酸鈣、硫酸鋇和滑石粉，以1號樣本為例（見圖3）；第Ⅳ類樣本含有滑石粉，以59號樣本為例（見圖4）；第Ⅴ類樣本不含有碳酸鈣、硫酸鋇和滑石粉，以56號樣本為例（見圖5）。

2.3 主成分分析法

對檢測得到的拉曼光譜數(shù)據(jù)用化學(xué)計(jì)量學(xué)的方法處理，可以進(jìn)一步對樣品進(jìn)行分類。由于拉曼光譜數(shù)據(jù)有信息量龐大的特點(diǎn)，因此使用主成分分析方法對光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行降維分析。主成分分析法是借助于一個(gè)正交變換，將其分量相關(guān)的原隨機(jī)向量轉(zhuǎn)化為其分量不相關(guān)的新隨機(jī)向量。在代數(shù)形式上表現(xiàn)為將原隨機(jī)變量的協(xié)方差矩陣變換為對角矩陣，在幾何形式上表現(xiàn)為將原坐標(biāo)系變換成新的正交坐標(biāo)系，使原隨機(jī)向量指向樣本點(diǎn)分散開的個(gè)正交方向。然后對多維變量系統(tǒng)進(jìn)行降維處理，再構(gòu)造適當(dāng)?shù)膬r(jià)值函數(shù)，進(jìn)一步把低維系統(tǒng)轉(zhuǎn)化為一維系統(tǒng)[8]。

本實(shí)驗(yàn)中，樣品數(shù)量為60個(gè)，拉曼光譜數(shù)據(jù)有2 048維。通過計(jì)算光譜數(shù)據(jù)的協(xié)方差矩陣和樣品矩陣求出樣品的主成分。選取主成分?jǐn)?shù)量的標(biāo)準(zhǔn)有碎石圖、累計(jì)方差貢獻(xiàn)率和KMO檢驗(yàn)等。KMO檢驗(yàn)的結(jié)果顯示為0.996，水平上呈現(xiàn)顯著性，即表明各變量間具有相關(guān)性，主成分分析結(jié)果是有效的。選取累計(jì)方差貢獻(xiàn)率作為篩選標(biāo)準(zhǔn)，一般要求大于90%，將樣本數(shù)據(jù)的2 048個(gè)變量降維為16個(gè)變量，方差累計(jì)貢獻(xiàn)率為99.076%，降維后的數(shù)據(jù)用于后續(xù)處理（見表4）。

表2 常見物質(zhì)的拉曼光譜特征峰

Tab.2 Raman characteristic peaks of common fillers

表3 樣品分類

Tab.3 Sample classification

圖1 第Ⅰ類2#樣品的拉曼光譜圖

圖2 第Ⅱ類48#樣品的拉曼光譜圖

圖3 第Ⅲ類1#樣品的拉曼光譜圖

圖4 第Ⅳ類59#樣品的拉曼光譜圖

圖5 第Ⅴ類56#樣品的拉曼光譜圖

2.4 K-均值聚類分析

-均值聚類方法是基于樣本集合劃分的聚類算法，主要是將樣本集合劃分為個(gè)子集，構(gòu)成個(gè)類，將個(gè)樣本分到個(gè)類中，每個(gè)樣本到其所屬類的中心距離最小，每個(gè)樣本僅屬于一個(gè)類。首先，采用歐氏距離平方作為樣本之間的距離(x,x)：

然后定義樣本與所屬樣本中心之間的距離總和為損失函數(shù)，即：

表4 總方差解釋

Tab.4 Interpretation of total variance

選擇值為5，將60個(gè)白色紙袋樣本進(jìn)行-均值聚類，得到分類結(jié)果（見表5）與樣品填料分類結(jié)果進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)按照填料分類第Ⅰ類的2#號樣本被分到了-均值聚類的第Ⅱ類，28號樣本被分到了第Ⅴ類；填料分類第Ⅱ類的22號和39號樣本被分到了第Ⅴ類；填料分類第Ⅴ類的8號樣本被分到第Ⅰ類。分析原因?yàn)?均值聚類分析方法對變量的方差齊次性的要求較高，同時(shí)初始聚類中心的隨機(jī)性也會(huì)對聚類中心發(fā)生影響，因此導(dǎo)致分類差異。除去這5個(gè)樣本數(shù)據(jù)，其余樣本數(shù)據(jù)與按照填料分類結(jié)果一致，說明分類結(jié)果具有一定科學(xué)性。

2.5 Fisher判別分析

利用Fisher判別函數(shù)分析-均值聚類法對60個(gè)白色購物紙袋樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和科學(xué)性。以降維后的16個(gè)變量為研究對象來建立Fisher判別函數(shù)，根據(jù)Fisher判別函數(shù)計(jì)算樣品得分并將其劃入得分高的組別。通過分析建立了3種判別函數(shù)，檢驗(yàn)判別結(jié)果見表6[11]。

圖6 不同K值對聚合系數(shù)的影響

表5-均值聚類樣品分類

Tab.5 K-means clustering sample classification

表6 Wilk的Lambda檢驗(yàn)

Tab.6 Wilk's Lambda test

圖7 判別函數(shù)聯(lián)合分布圖

Wilks' Lambda可以用來判定函數(shù)有無價(jià)值，由表6得3個(gè)函數(shù)的顯著性水平都小于0.05，因此具有統(tǒng)計(jì)意義。方差百分比可以解釋判別函數(shù)反映的方差變異程度的大小，函數(shù)1的方差百分比為78.5%，函數(shù)2的方差百分比為20.1%，說明函數(shù)1對判別分析的貢獻(xiàn)更高。函數(shù)1和函數(shù)2的累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá)到了98.6%，攜帶的信息可以解釋大部分變量，遠(yuǎn)超于其他函數(shù)，綜上選取函數(shù)1和2作為模型的判別函數(shù)，并建立樣本的二維聯(lián)合分布圖（見圖7）?？梢钥吹?組樣品在空間區(qū)域上區(qū)分效果明顯，并通過次模型對分類結(jié)果進(jìn)行預(yù)測，表7顯示其正確判別率為100%，說明-均值聚類分類結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確性和科學(xué)性。

2.6 RBF模型分析

近年來，機(jī)器學(xué)習(xí)的方法在法庭科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用范圍逐漸變廣泛，常用來預(yù)測不同的物證，模型通過訓(xùn)練來預(yù)測樣品的種類。依照先前的分類數(shù)據(jù)，通過構(gòu)建模型來驗(yàn)證樣品分類的準(zhǔn)確性和可靠性。多層感知器神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)也叫人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)，是一種全局逼近的由一組并行的多個(gè)感知器構(gòu)成的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)，其可以為單層或多層結(jié)構(gòu)，見圖8。神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型由輸入層、隱藏層、輸出層組成，外部信息通過輸入層進(jìn)行模型，由隱藏層進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，再由輸入層進(jìn)行信息輸出[12-13]。

表7 Fisher模型分類預(yù)測結(jié)果

Tab.7 Classification prediction results by Fisher model

圖 8 RBF神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)

實(shí)驗(yàn)采用RBF模型來實(shí)現(xiàn)對未知樣本的模型構(gòu)建與分類。在RBF模型中選擇樣品的波長作為輸入層神經(jīng)元，選擇正態(tài)化徑向基函數(shù)作為隱藏層激活函數(shù)[14-15]。以60個(gè)差分拉曼光譜數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，構(gòu)建RBF模型并將樣本按70%和30%的比例分為訓(xùn)練集和測試集，進(jìn)行位置樣品的判別訓(xùn)練。共有42個(gè)樣本作為訓(xùn)練集，18個(gè)樣本作為測試集，具體分類預(yù)測結(jié)果見表8。由表8可得，訓(xùn)練集的正確率可以達(dá)到94.66%，測試集的正確率有84.3%，其總體正確率為89.48%。由此說明了神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型分類方法是準(zhǔn)確可靠的，可與均值聚類結(jié)果相互印證，并且可在已知樣品分類組別基礎(chǔ)上，構(gòu)建未知樣本的模型構(gòu)建，實(shí)現(xiàn)對未知樣本的分類。

表8 RBF模型中的分類結(jié)果

Tab.8 Classification results in RBF model

3 結(jié)語

本文通過差分拉曼光譜法與化學(xué)計(jì)量學(xué)相結(jié)合對白色購物紙袋進(jìn)行分類檢驗(yàn)，根據(jù)填料不同初步分為五大類，隨后應(yīng)用-均值聚類方法繼續(xù)細(xì)分，將每組樣品有效區(qū)分開來，并且通過Fisher判別方法對分類結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，準(zhǔn)確率為100%，證明了分類結(jié)果的準(zhǔn)確性。采用RBF模型對未知樣本進(jìn)行判別分析，模型總體準(zhǔn)確率可以達(dá)到89.48%。因此采用差分拉曼光譜法結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)是可以對白色購物紙袋進(jìn)行有效分類的。本文為實(shí)際案發(fā)現(xiàn)場中遺留下的紙類證據(jù)檢驗(yàn)分類工作提供了新的思路，以期能夠更高效、更準(zhǔn)確地進(jìn)行偵查破案。

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Differential Raman Spectroscopy Combined with Chemometrics for the Detection of White Shopping Paper Bags

XIE Jianing1, HU Xiaoguang1*, JIANG Hong2*, ZHANG Xin3, HUANG Kai3

(1. School of Investigation, People's Public Security University of China, Beijing 100038, China; 2. Criminal Investigation Department, Gansu Police Vocational College, Lanzhou 730046, China; 3. Nanjing Jianzhi Instrument Equipment Co., Ltd., Nanjing 210049, China)

The work aims to establish a method for non-destructive identification of white shopping paper bags by differential Raman spectroscopy. 60 white shopping paper bags of different brands and specifications were collected and detected by Raman spectroscopy. The Raman spectra of the samples were preprocessed, and the samples were preliminarily classified based on the spectra. The samples were grouped by stoichiometric methods. In addition, Fisher discriminant analysis method was applied to verify the classification results. Finally, the RBF model was applied to classify and distinguish unknown samples. Based on the difference in calcium carbonate, talc powder, and barium sulfate contained in the samples, the white shopping paper bag samples could be preliminarily divided into five categories. K-means clustering method was used for further subdivision, and Fisher discriminant method was used to verify the sample classification results, with a discriminant accuracy of 100%. The application of neural network RBF model for discriminative analysis of unknown samples achieved an accuracy of 89.48%. This method is simple and easy to implement, which provides a scientific basis for the classification of white shopping paper bags, and also provides a convenient way for the development of grassroots public security work.

white shopping paper bag; differential Raman spectroscopy; chemometrics; systematic clustering

O657.37

A

1001-3563(2024)01-0215-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2024.01.025

2023-05-08

中國人民公安大學(xué)刑事科學(xué)技術(shù)雙一流創(chuàng)新研究專項(xiàng)（2023SYL06）