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    抑制劑馬來酸-丙烯酸共聚物在浮選分離重晶石與螢石中的作用及機(jī)理①

    2024-01-20 10:21:44韓立偉王田雨楊思原包申旭
    礦冶工程 2023年6期
    關(guān)鍵詞:重晶石螢石酸鈉

    劉 誠, 韓立偉, 王田雨, 楊思原, 包申旭

    (武漢理工大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院,湖北 武漢 430070)

    重晶石主要成分為硫酸鋇,是一種重要的非金屬礦物原材料,被廣泛用于石油化工、橡膠、造紙、防輻射、玻璃、建筑等重要領(lǐng)域[1-3]。 自然界中,重晶石礦床成因類型主要為沉積型(含火山沉積型)、熱液型、殘積型。 重晶石常與硫化礦、螢石、方解石及石英等礦物共生[4-7]。 我國重晶石資源儲量豐富,但近年來過度開采導(dǎo)致高品位易選的單一型重晶石資源日漸枯竭,因而加強(qiáng)低品質(zhì)重晶石礦的資源開發(fā)研究成為當(dāng)務(wù)之急。

    重晶石與螢石、方解石共生,當(dāng)螢石品位較低不具備回收價值時,采用脂肪酸類藥劑作捕收劑浮選重晶石礦物過程中,需添加適宜的抑制劑抑制螢石礦物及方解石礦物。 目前常見的螢石及方解石抑制劑有水玻璃、淀粉及新型抑制劑等[3,8,9],但這些抑制劑存在溶解度低、分選效率較差、環(huán)境污染以及高用量導(dǎo)致尾礦難以快速沉降等問題,重晶石與含鈣礦物間的分離效果依然不理想。

    馬來酸-丙烯酸共聚物(PMAA)是一種低分子質(zhì)量的聚電解質(zhì),由馬來酸與丙烯酸按一定比例共聚制得,是一種不含磷的綠色阻垢劑,對碳酸鈣和硫酸鈣的阻垢效果較好[10],且有研究表明,PMAA 能顯著抑制含鈣碳酸鹽礦物,說明PMAA 能與鈣離子發(fā)生螯合作用[11]。 螢石表面含有鈣質(zhì)點,也可能與PMAA 之間發(fā)生相互作用,從而抑制螢石浮選。 目前PMAA 作抑制劑分離重晶石與螢石的研究鮮見報道,基于此,本文在捕收劑油酸鈉體系中,研究螢石和重晶石在PMAA 作用下的可浮性,并借助Zeta 電位和XPS 分析藥劑在礦物表面的作用機(jī)理。

    1 試驗原料及方法

    1.1 試驗原料及試劑

    試驗原料高純度重晶石與螢石分別來自江西吉安和河北石家莊。 2 種試樣分別破碎至-1 mm,然后采用瓷球罐進(jìn)行細(xì)磨,每次細(xì)磨2 min 后取出,經(jīng)篩分收集37~74 μm 粒級產(chǎn)品用于浮選試驗研究,-37 μm 粒級產(chǎn)品細(xì)磨至-5 μm 后用于Zeta 電位及XPS 測試。 2 種礦物純度都在98%以上,滿足單礦物浮選試驗要求。

    試驗藥劑包括捕收劑油酸鈉(分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)、馬來酸-丙烯酸共聚物(山東優(yōu)索化工科技有限公司,活性組分含量大于96%)。試驗過程采用稀氫氧化鈉和鹽酸調(diào)節(jié)pH 值,試驗用水為超純水。

    1.2 浮選試驗

    采用容積50 mL 的XFG 掛槽式浮選機(jī)進(jìn)行浮選試驗。 每次稱取2 g 礦樣,量取40 mL 超純水,加入浮選槽中,攪拌1 min,調(diào)節(jié)礦漿pH 值,依次加入抑制劑及捕收劑,采用手工刮泡形式收集浮選精礦,浮選時間5 min。 單礦物浮選試驗中,將重晶石或螢石精礦產(chǎn)品和尾礦產(chǎn)品分別過濾、真空干燥后稱重,精礦產(chǎn)品產(chǎn)率即為礦物回收率;人工混合礦試驗中,精礦和尾礦產(chǎn)品經(jīng)干燥、稱量和分析BaSO4(重晶石)品位,計算得出重晶石浮選回收率。

    1.3 檢測方法

    采用Nano-ZS90 馬爾文電位儀測定重晶石及螢石與藥劑作用前后的Zeta 電位,每個試樣測試3 次,計算平均值作為最終結(jié)果。 采用賽默飛ESCALAB 250Xi 型X 射線光電子能譜儀測試螢石及重晶石與藥劑作用前后的表面化學(xué)元素組成及化學(xué)態(tài)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 浮選試驗

    2.1.1 單礦物浮選試驗

    在重晶石最佳回收率對應(yīng)的捕收劑油酸鈉用量1×10-4mol/L[9]條件下,抑制劑PMAA 用量30 mg/L時,考察了不同pH 值條件下PMAA 對重晶石與螢石可浮性的影響,結(jié)果見圖1。

    圖1 抑制劑PMAA 對重晶石與螢石可浮性的影響

    由圖1 可知,不添加PMAA 時,在所研究的pH 值范圍內(nèi),重晶石回收率均能達(dá)到90%以上;螢石回收率在pH =7~10 時較好,pH>10 后回收率顯著下降,但仍能維持在50%以上。 在油酸鈉作用之前添加30 mg/L PMAA,重晶石回收率基本不受影響,依然保持在90%左右;但PMAA 對螢石的抑制作用顯著,尤其是pH>8時,螢石回收率均在10%以下。

    圖2 為礦漿pH 值9、油酸鈉用量1.0×10-4mol/L時,抑制劑PMAA 用量對重晶石與螢石可浮性的影響。

    圖2 PMAA 用量對重晶石和螢石可浮性的影響

    由圖2 可知,PMAA 基本不抑制重晶石,但螢石回收率隨著PMAA 用量增加顯著降低,PMAA 用量大于30 mg/L 后,螢石幾乎完全被抑制。 由單礦物浮選試驗結(jié)果可見,PMAA 可作為重晶石與螢石浮選分離的潛在抑制劑。

    2.1.2 人工混合礦浮選試驗

    為考察PMAA 用量對2 種礦物的分選效率,按重晶石與螢石質(zhì)量比4 ∶1混合,在捕收劑油酸鈉用量1.0×10-4mol/L 條件下進(jìn)行了人工混合礦浮選分離試驗,結(jié)果見圖3。

    圖3 PMAA 用量對人工混合礦浮選分離效果的影響

    由圖3 可知,只添加捕收劑油酸鈉時,重晶石回收率為93.89%,但精礦中BaSO4品位只有81.76%,趨近于給礦的BaSO4品位(虛線為人工混合礦中BaSO4品位),無分離效果。 PMAA 用量35 mg/L 時,精礦中BaSO4品位達(dá)到了92.27%,回收率為88.95%;繼續(xù)增加PMAA 用量至50 mg/L,BaSO4品位為93.89%,回收率為86.12%,說明增加PMAA 用量基本不影響重晶石與螢石的分離效果。 人工混合礦浮選試驗結(jié)果表明,PMAA 作抑制劑可實現(xiàn)重晶石與螢石的有效分離。

    2.2 礦物表面Zeta 電位檢測結(jié)果

    圖4 為螢石和重晶石與藥劑作用前后Zeta 電位隨pH 值的變化情況。

    圖4 螢石和重晶石的Zeta 電位

    由圖4 可知,未加藥時,2 種礦物的Zeta 電位均隨pH 值升高而降低,螢石零電點在pH 值8.2 左右,此時螢石表面陰、陽離子達(dá)到平衡,而在pH =6 ~12 未檢測到重晶石的零電點,說明該pH 值范圍內(nèi),重晶石表面定位離子為硫酸根離子,與目前已有的研究結(jié)果吻合[2,9]。 與油酸鈉作用后,螢石和重晶石表面Zeta 電位顯著負(fù)移,表明油酸鈉能較好地吸附在2 種礦物表面,促進(jìn)其上浮。 與PMAA 作用后,螢石表面Zeta 電位顯著降低,繼續(xù)添加油酸鈉時,螢石表面Zeta 電位負(fù)移不明顯,表明油酸鈉在PMAA 作用后的螢石表面吸附較弱,只有少量油酸根作用于螢石表面,不足以使螢石上浮;PMAA 也能顯著降低重晶石表面的Zeta 電位,繼續(xù)添加油酸鈉后,重晶石表面Zeta 電位繼續(xù)發(fā)生顯著負(fù)移,說明油酸鈉能吸附在經(jīng)PMAA 作用后的重晶石表面,使重晶石疏水上浮,與螢石分離。

    2.3 礦物表面XPS 分析

    礦物表面活性位點在礦物浮選過程中起著至關(guān)重要的作用。 對PMAA 作用前后的螢石、重晶石表面進(jìn)行了XPS 測試,螢石和方解石表面的Ca2p 和Ba3d 光譜經(jīng)窄區(qū)掃描后的分峰擬合結(jié)果分別見圖5 和圖6。

    圖5 PMAA 作用前后螢石表面Ca2p 峰窄區(qū)掃描圖譜

    圖6 PMAA 作用前后重晶石表面Ba3d 峰窄區(qū)掃描圖譜

    由圖5 可知,螢石在347.80 eV 和351.45 eV 處出現(xiàn)的2 個特征峰屬于CaF2的Ca2p3/2 和Ca2p1/2 特征峰[12],經(jīng)PMAA 處理后,除了CaF2已有的特征峰之外,在351.07 eV 和347.53 eV 處出現(xiàn)了2 個新的特征峰,該特征峰屬于M—COO—Ca 的特征峰[12],表明PMAA 在螢石表面發(fā)生了化學(xué)吸附,可抑制油酸鈉在螢石表面吸附。

    由圖6 可知,重晶石在795.62 eV 和780.30 eV 出現(xiàn)了2 個顯著的特征峰,分別屬于BaSO4的Ba3d3/2和Ba3d1/2 特征峰[1,2],經(jīng)PMAA 處理后,重晶石表面Ba3d 特征峰出現(xiàn)在795.61 eV 和780.30 eV 處,與未經(jīng)PMAA 處理的重晶石表面對比,Ba3d 峰沒有發(fā)生有效化學(xué)位移,表明PMAA 與重晶石表面相互作用較弱,不能抑制油酸鈉在重晶石表面吸附。

    3 結(jié) 論

    1) 單礦物浮選結(jié)果表明,捕收劑油酸鈉對重晶石與螢石均表現(xiàn)出良好的捕收性。 采用PMAA 作抑制劑,其用量大于35 mg/L 時,螢石被抑制,浮選回收率低于10%,但重晶石可浮性基本不受影響。 人工混合礦浮選結(jié)果表明,PMAA 用量35 mg/L、油酸鈉用量1×10-4mol/L 時,可得到BaSO4品位92.27%、回收率88.95%的重晶石精礦,增加PMAA 用量至50 mg/L時,基本不影響重晶石精礦品質(zhì),較好地實現(xiàn)了重晶石與螢石的浮選分離。

    2) Zeta 電位測試結(jié)果表明,PMAA 能吸附在重晶石和螢石表面,油酸鈉能吸附在PMAA 作用后的重晶石表面,但不能吸附在PMAA 作用后的螢石表面。XPS 分析結(jié)果表明,PMAA 在螢石表面發(fā)生化學(xué)吸附,通過PMAA 分子中的羧基與螢石表面的鈣離子作用,可阻礙油酸鈉在螢石表面吸附;PMAA 在重晶石表面吸附作用較弱,不能阻礙油酸鈉在重晶石表面吸附,從而實現(xiàn)油酸鈉浮選重晶石過程中對螢石的選擇性抑制。

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