電子背散射衍射制樣用振動拋光裝置的設(shè)計及應(yīng)用

陳玉龍, 陳俊鋒

(福州大學 材料科學與工程學院, 福州 350108)

在熱機械加工和塑性變形過程中,金屬材料中常常產(chǎn)生織構(gòu),從而對材料的性能產(chǎn)生影響[1]。表征和分析材料中的織構(gòu)對其性能的調(diào)控具有重要意義[2]。常見的織構(gòu)表征方法包括X射線衍射和電子背散射衍射(EBSD)[1]。X射線衍射可以獲得材料晶體結(jié)構(gòu)及取向的宏觀統(tǒng)計信息,但無法將晶粒取向與組織形貌相對應(yīng)[3-4]。相較于X射線衍射法,EBSD技術(shù)可以將微觀形貌、晶體取向和成分相結(jié)合,數(shù)據(jù)呈現(xiàn)更為直觀,EBSD技術(shù)已成為材料取向成像分析的一種重要方法[5]。EBSD分析的基礎(chǔ)是電子顯微鏡,其基本原理為:高能電子束入射至傾斜試樣表面后,產(chǎn)生的背散射電子在滿足布拉格衍射時發(fā)生衍射,衍射信號被EBSD探頭采集,經(jīng)計算機圖像處理后獲得菊池衍射花樣,分析軟件利用Hough變換獲得衍射花樣菊池帶的強度、寬度和帶間夾角等信息,與晶體學數(shù)據(jù)庫比對后,標定晶面指數(shù)和晶帶軸等,從而確定晶粒取向信息。EBSD已被廣泛應(yīng)用于晶粒尺寸/形狀統(tǒng)計、相分布、晶/相界類型、晶粒取向/取向差分布、相鑒定、織構(gòu)分析等方面的分析與研究[5-7]。

電子背散射衍射只在試樣表面幾十納米的深度范圍內(nèi)發(fā)生,因此試樣表面質(zhì)量對EBSD分析結(jié)果有很大影響。EBSD測試要求試樣表面清潔無污染、無應(yīng)力或氧化層、無劃痕以及起伏不能過大[8]。為了獲得高質(zhì)量的試樣表面,EBSD的最終制樣方法有:電解拋光[9]、離子束處理及振動拋光[10]等。電解拋光法制備EBSD試樣時,通常采用經(jīng)驗試錯方法來尋找合適的參數(shù),試驗量較大,且無法制備不導電和多相試樣[11]。離子束處理具有對試樣損傷小、基本無變形層等特點,是制備EBSD試樣較為理想的方法,然而其處理面積小,不適用于制備較大尺寸的試樣。振動拋光是通過產(chǎn)生接近水平的振動來實現(xiàn)平穩(wěn)的拋光過程,不受試樣導電性的影響,能有效減小試樣的變形程度和表面應(yīng)力,可用于各種硬度材料的拋光。郭明虎等[12]研究了振動幅度、載荷和拋光時間對振動拋光制備鎳基高溫合金EBSD試樣品質(zhì)的影響,發(fā)現(xiàn)振幅的影響最大,拋光時間的影響最小。郜鮮輝等[10]對比了不同EBSD制樣方法,研究結(jié)果表明振動拋光比電解拋光、化學浸蝕更適合金屬基復(fù)合材料EBSD試樣的制備。MICHALSKA等[13]的研究也表明振動拋光比電解拋光更適合2205雙相不銹鋼EBSD試樣的終拋光。

振動拋光可用于各種金屬材料的終拋光。目前,市售的EBSD振動拋光設(shè)備具有結(jié)構(gòu)復(fù)雜、質(zhì)量較大、價格較高等問題,阻礙了振動拋光在EBSD試樣制備中的廣泛應(yīng)用。筆者根據(jù)振動拋光的基本原理,利用市售振動盤底座自制了一種振動拋光裝置,該裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、成本低廉。研究結(jié)果表明,設(shè)計的振動拋光裝置能夠有效制備出具有良好表面質(zhì)量的EBSD試樣,并能準確獲得金屬材料的顯微組織和取向等信息。

1 自制振動拋光裝置結(jié)構(gòu)

1.1 裝置構(gòu)成

從商用EBSD制樣用振動拋光機的振動系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖[14]可以看出,其與工業(yè)中常見的振動盤送樣裝置相同。以市售振動盤底座為基礎(chǔ)來設(shè)計振動拋光裝置。整個裝置所用的材料和零件都可以方便采購且價格低廉。設(shè)計的裝置由振動盤底座、拋光盤和控制器組成,振動拋光裝置結(jié)構(gòu)及其實物照片如圖1所示。該振動盤底座為正拉式,由可動框架、電磁鐵、板彈簧片、底座和隔振膠墊等組成。電磁鐵安裝在底座中央,4組板狀彈簧片一端以一定角度傾斜固定在底座上,另一端固定在可動框架上。振動盤底座功率為150 W,高度為150 mm,可動框架直徑為160 mm。拋光盤由耐腐蝕的聚氯乙烯(PVC)材料圓形底板和圓管黏結(jié)而成,內(nèi)徑為203 mm,高度為50 mm,外徑為225 mm。拋光盤中間開有圓孔,采用螺柱將其固定在振動盤底座的可動框架上。由于只采用一顆螺柱來固定拋光盤,因此整個拋光盤的拆裝十分方便,便于使用后的清洗。拋光盤中間還黏有內(nèi)徑為20 mm的擋圈,防止拋光液進入中間圓孔。此外,整個拋光盤表面涂敷有常溫型自干特氟龍涂料,具有疏水、疏油和防黏等特點,使用帶背膠拋光布,揭下后不留殘膠。裝置的控制器為市售振動盤底座控制器,安裝于底座的外罩上?？刂破骶哂邪氩ê腿▋煞N模式可選,分別對應(yīng)頻率為50,100 Hz,輸出電壓可調(diào)整為0～100 %。通過調(diào)整電壓幅度來控制振動拋光過程中試樣的振動幅度。

圖1 振動拋光裝置結(jié)構(gòu)示意及其實物照片

自制振動拋光裝置的工作原理為:通電后由控制器產(chǎn)生一定頻率和幅度的脈沖電壓,驅(qū)動電磁鐵不斷吸合可動框架底部的鐵塊,使可動框架產(chǎn)生垂直方向的振動。由于彈簧片的傾斜作用,垂直方向的振動轉(zhuǎn)換為可動框架繞軸線的扭轉(zhuǎn)運動。裝在拋光盤內(nèi)的試樣受該扭擺振動的作用發(fā)生水平左右振動。當振動頻率為50 Hz時,試樣可產(chǎn)生3 000個/min周期的有效拋光動作。試樣表面不斷地與拋光液相互滑動,微小的表面變形層不斷被去除,直到表面幾乎無應(yīng)力。

1.2 試樣夾具

在拋光過程中,設(shè)計了可加配重的專用夾具。試樣夾具由夾持座、配重塊、托板和固定螺栓等組成(見圖2)。托板采用聚乳酸(PLA)3D打印而成,并設(shè)有一定深度的凹槽,以保證試樣裝夾后在夾具表面露出一定尺寸。夾持座、配重塊和固定螺柱材料都為耐腐蝕不銹鋼。夾持座由市售光軸固定環(huán)和手擰螺母黏結(jié)而成,其內(nèi)徑為25 mm,外徑為40 mm,可夾持直徑為10～20 mm的試樣。配重塊為市售手擰滾花螺母,直徑為40 mm,厚度為8 mm,中間有M8通孔螺紋。配重塊單個質(zhì)量約為80 g,可根據(jù)拋光總配重的需要,采用多個疊加來實現(xiàn)。試樣夾具外觀如圖2所示,夾具的安裝方法為:將試樣放置在托板的凹槽中,再將夾持座蓋至試樣上,旋轉(zhuǎn)夾持座上的試樣鎖定頂絲,將試樣固定在夾持座上;再將配重塊放置在夾持座上,通過螺柱將其固定在夾持座上。

圖2 試樣夾具外觀

1.3 拋光裝置使用方法

在振動拋光前,根據(jù)夾具的大小對試樣進行切割或鑲嵌,并按照常規(guī)金相檢驗的方法進行預(yù)磨和機械拋光。在振動拋光時,首先根據(jù)試樣的性質(zhì)確定配重以及拋光布和拋光液的種類。配重與材料的硬度相關(guān),一般來說,硬度越大,配重越大。拋光布盡量選用耐磨、柔軟和具有良好吸附性能的材料。盡量選用磨粒較小的懸浮液,磨粒越小,效果越好,但相應(yīng)的拋光時間也越長。將機械拋光后的試樣進行裝夾,而后采用螺柱將拋光盤固定在可動框架上;將選用的拋光布中間沖出比擋圈稍大的孔,去除背膠離型紙后將其黏貼在拋光盤上,將裝夾后的試樣放入拋光盤中,倒入拋光液,拋光液至少沒過試樣拋光面3 mm。將控制器接入市電,選擇頻率模式為半波或全波。打開開關(guān)后,逐步調(diào)整控制器電壓旋鈕,調(diào)整試樣的振動幅度,直至試樣在拋光盤內(nèi)繞圓周運動速率最大且無跳躍,開始記錄拋光時間。在拋光至設(shè)定時間后,取出試樣,將其表面用去離子水快速沖洗干凈,并用電吹風干燥后進行EBSD測試。拋光完成后,去除拋光布,拆卸拋光盤并使用大量清水清洗,以免拋光液殘留形成結(jié)塊。

2 裝置使用效果

2.1 試驗材料和方法

為了驗證自制設(shè)備的使用效果,選取軟質(zhì)的擠出態(tài)2024鋁合金棒以及經(jīng)固溶退火后的3D打印2205雙相不銹鋼進行振動拋光試驗。2024鋁合金和2205雙相不銹鋼的化學成分分別如表1,2所示。鋁合金試樣直徑為20 mm,長度為15 mm。不銹鋼試樣尺寸(長×寬×高)為10 mm×5 mm×3 mm,采用酚醛樹脂鑲嵌。使用粒度分別為180,400,800,1 200,1 500,2 000目的SiC砂紙依次對兩種試樣表面進行粗磨,再采用粒度分別為3.5 μm和1 μm的金剛石噴霧拋光劑在機械拋光機上對試樣進行精拋。最后采用該裝置進行振動拋光,振動拋光的參數(shù)如表3所示。拋光布為帶背膠的國產(chǎn)高分子合成革。拋光液是粒徑為40 nm的硅溶膠,pH為9.5。將試樣按照圖2進行裝夾,鋁合金和不銹鋼的配重塊分別為3塊和4塊。頻率模式為半波,振幅調(diào)整至試樣移動速率最大且無跳躍,兩種材料的總拋光時間都為4 h。

表1 試驗用2024鋁合金的化學成分分析結(jié)果 %

表2 試驗用2205雙相不銹鋼的化學成分分析結(jié)果 %

表3 振動拋光參數(shù)

采用Supra55型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察拋光后試樣的表面形貌,加速電壓為15 kV。采用Supra55型掃描電鏡配備的Nordlys Max型EBSD系統(tǒng)對試樣進行EBSD分析,加速電壓為20 kV,工作距離為13 mm,試樣傾斜角度為70°。鋁合金試樣采樣步長為5 μm,不銹鋼試樣采樣步長為1 μm。采用Channel5軟件分析晶粒取向,獲得晶界、取向分布圖及反極圖等。

2.2 拋光效果

圖3為2024鋁合金和2205雙相不銹鋼振動拋光后表面SEM形貌。

圖3 2024鋁合金和2205雙相不銹鋼振動拋光后表面SEM形貌

由圖3a)可知:振動拋光后鋁合金試樣表面十分干凈、平整,沒有細劃痕;還可以看到一些襯度較淺的細小第二相,如圖3a)中箭頭所示,這是由于2024鋁合金中含有T相、S相和θ相等第二相[15],與基底的成分不同,在SEM形貌中表現(xiàn)出不同的襯度。由圖3b)可知,拋光后不銹鋼試樣表面也未見細微劃痕,但與鋁合金不同,其表面有一定的凹坑,如圖3b)中箭頭所示。在振動拋光過程中,應(yīng)力大的位置相較于應(yīng)力小的位置更容易被去除。在固溶處理冷卻過程中,試驗所用雙相不銹鋼的兩相受到的應(yīng)力不同,試樣中存在部分應(yīng)力較大的位置,在振動拋光過程中,應(yīng)力較大的位置易于去除,但會留下凹坑,這也說明設(shè)計的拋光裝置可以有效去除應(yīng)力層。

對振動拋光后的2024鋁合金試樣進行EBSD分析,采集區(qū)域尺寸(長×寬)為450 μm×300 μm,最終的EBSD標定率約為94%,采樣頻率約為7 Hz。文獻[11]報道的最優(yōu)電解拋光條件制備的2024鋁合金EBSD試樣標定率為97%,文中結(jié)果與其相當。電解拋光存在優(yōu)化工藝參數(shù)多、不同類型試樣需采用不同拋光液以及電解液腐蝕性強且不易儲存等缺點。相比較,振動拋光操作簡單,拋光液安全環(huán)保。在標定率相當?shù)那闆r下,用振動拋光方法制備2024鋁合金EBSD試樣比電解拋光更具優(yōu)勢。

用Channel5軟件分析獲得鋁合金試樣的IPF取向分布(見圖4)。由圖4可知:晶界十分清晰,晶粒尺寸為10～100 μm;與x方向和y方向的取向分布不同,z方向幾乎為紅和藍兩種取向顏色,表明z方向上存在擇優(yōu)取向。

圖4 2024鋁合金的IPF取向分布

2024鋁合金的反極圖如圖5所示,在z方向上存在較強的<100>織構(gòu)和弱一些的<111>織構(gòu)。鋁合金在擠壓等單向變形時,晶粒容易沿著<100>和<111>方向規(guī)則分布,從而形成纖維織構(gòu)。王玉鳳[16]在4032鋁合金擠壓棒中也發(fā)現(xiàn)了這兩種類型的纖維織構(gòu)。

圖5 2024鋁合金的反極圖

2205雙相不銹鋼試樣EBSD分析的采集區(qū)域尺寸(長×寬)為100 μm×100 μm,最終的EBSD標定率約為96%,采樣頻率約為20 Hz。MICHALSKA等[13]采用商用振動拋光機制備的2205雙相不銹鋼EBSD最優(yōu)標定率為95%,其所用振動拋光液硅溶膠直徑和拋光時間與文中一致,這表明在相同的拋光條件下,自制設(shè)備檢測結(jié)果和商用設(shè)備檢測結(jié)果相同;MICHALSKA等[13]還采用電解拋光制備了2205不銹鋼的EBSD試樣,其EBSD最優(yōu)標定率僅為87%。這表明振動拋光比電解拋光更適合制備雙相材料的EBSD試樣。

2205雙相不銹鋼試樣的IPF取向及相分布如圖6所示,取向顏色與圖4d)相同。由圖6可知:晶界也十分清晰,晶粒部分呈細長狀,部分為等軸晶,晶粒直徑為5～20 μm;從取向圖顏色分布還不能看出試樣存在明顯擇優(yōu)取向;試樣存在雙相,其中黃色為奧氏體相,藍色為鐵素體相。由標定結(jié)果可知,扣除部分零解析位置,兩者比例約為8…11,與李亞杰[17]等報道的結(jié)果相近。

圖6 2205雙相不銹鋼試樣的IPF取向及相分布

2205雙相不銹鋼中的奧氏體和鐵素體IPF圖如圖7所示,由圖7可知:奧氏體相中y方向上存在較弱的<101>織構(gòu),而鐵素體中z方向上存在<101>織構(gòu)。

圖7 2205雙相不銹鋼中的奧氏體和鐵素體IPF圖

3 結(jié)論及展望

(1) 根據(jù)商用EBSD制樣用振動拋光裝置的原理,以市售振動盤底座為基礎(chǔ)自制了一款振動拋光裝置,其結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、價格低廉。該裝置具有良好的實用性和經(jīng)濟性,可廣泛用于各種材料的織構(gòu)分析和性能調(diào)控等研究。

(2) 利用自制裝置對2024鋁合金和2205雙相不銹鋼進行了振動拋光試驗,制備的試樣表面質(zhì)量較好,EBSD測試標定率分別為94%和96%。對EBSD數(shù)據(jù)進行了分析,2024鋁合金擠壓棒材主要存在<100>和<111>織構(gòu)。

(3) 設(shè)計的裝置除了可應(yīng)用于EBSD試樣的制備,還可用于其他需要去除表面變形層的試樣制備,如原子力顯微鏡(AFM)和納米壓痕測試試樣的制備。除了文中所驗證的材料,還可以制備硬質(zhì)合金、復(fù)合材料等測試試樣。可以通過切割、鑲嵌以及專用夾具設(shè)計等來實現(xiàn)復(fù)雜形狀試樣的制備。目前,該裝置還可以進一步提高振動功率和增大振動盤直徑,以滿足制備大尺寸和數(shù)量更多試樣的需求。