玻纖增強熱塑復(fù)合材料浮纖性能的表征

張 萍，崔峰波，冉文華，沈林峰，崔麗榮

（巨石集團有限公司，桐鄉(xiāng) 314500）

0 前言

當(dāng)2 個完全不同的材料相互結(jié)合時，必定會存在相容性問題，相容性好的制品質(zhì)量均比相容性差的更優(yōu)。在玻纖增強樹脂基復(fù)合材料中，就很容易出現(xiàn)相容性問題。相容性差的塑料熔體在流動過程中，玻纖與樹脂分離并使玻纖逐步外漏［1］，易出現(xiàn)一種較為嚴(yán)重的表面缺陷，俗稱“浮纖”。手感摸上去，感覺制品表面粗糙［2］。玻纖增強熱塑復(fù)合材料在航空航天、汽車、船舶、電子電器等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用，但在其制品的表面容易出現(xiàn)“浮纖”，嚴(yán)重影響制品的外觀質(zhì)量和使用性能。對于這種缺陷，研究人員［3-7］從“浮纖”現(xiàn)象產(chǎn)生的原因入手，分析其形成的主要因素，在此基礎(chǔ)上通過對模具澆注系統(tǒng)的調(diào)整，如注塑溫度、壓力和注入速度對板材外觀質(zhì)量的影響，另外可以研究玻纖含量、樹脂類型，同時可以調(diào)整助劑種類及含量以及浸潤劑中的助劑，改善“浮纖”現(xiàn)象，提高板材制品質(zhì)量［8-9］。

目前研究針對“浮纖”的科學(xué)而有效的測試方法是勢在必行的，基于現(xiàn)有的金相顯微鏡，采圖質(zhì)量清晰度高，可以分辨出“浮纖”，取代了先前通過手感與目測分辨“浮纖”的測試［10］。本文利用顯微鏡中的圖像處理技術(shù)對圖像拼接、景深擴展合成、圖像提取、圖像二值化等特點，能夠全面、準(zhǔn)確、清晰地展現(xiàn)玻纖材料的表觀組織形貌，分析一定尺寸下的“浮纖”嚴(yán)重程度，研究造成“浮纖”的原因，使技術(shù)員能夠及時調(diào)整工藝配方，提高復(fù)材的品質(zhì)與性能。

玻纖增強熱塑復(fù)合材料分為LFT與FRTP兩大主要工藝，對兩大工藝擠出的料粒進行注塑成一定規(guī)格的板材，玻纖與熱塑樹脂的相容性主要是通過注塑板材表面的浮纖嚴(yán)重情況進行表征?？茖W(xué)而準(zhǔn)確的表征方法，為后期研究不同工藝、不同玻纖含量、不同樹脂類型、不同助劑奠定良好的基礎(chǔ)。在顯微鏡下觀察，并拍下浮纖的位置及含量，進而分析浮纖形成的原因，對造成浮纖的各因素進行逐一分析，有效地控制和降低復(fù)合材料浮纖含量，提高復(fù)材的品質(zhì)與性能。

1 實驗部分

1.1 實驗原材料

玻璃纖維增強熱塑復(fù)合材料：中國巨石。目前測試方法適用于玻纖增強PP、PA和PBT三大樹脂體系。成型工藝：擠出-注塑。

1.2 實驗儀器

光學(xué)顯微鏡：DM4M，德國徠卡?？梢苑糯?00倍，附有圖像拼接、照片拼排、纖維自動識別與提取等圖像分析元件。

1.3 浮纖測試原理

實驗室的光學(xué)顯微鏡配有電動載物臺，可以在X-Y-Z方向自由移動，在100 倍下對所選的樣條區(qū)域進行圖片采集，利用浮纖與周圍樹脂基體的灰度差對浮纖進行識別與提取，并計算浮纖含量。

1.4 實驗方法

1.4.1 顯微觀察

將制備好的試樣水平放置于載物臺上，在100倍放大倍數(shù)下迅速觀察試樣的整個截面，觀察截面浮纖分布的情況，并將顯微圖像投影到顯示屏上。

1.4.2 鎖定測試點

在100 倍的放大倍數(shù)下，采用電動平臺拍照技術(shù)，鎖定測試點。

1.4.3 照片采集

確定測試區(qū)域的起點、第二點與第三點后，調(diào)節(jié)圖像，采集圖片。

1.4.4 照片拼拍

將采集的照片按照順序拼排放置。

1.4.5 浮纖提取

將拼拍的圖片進行二值化處理，確定達(dá)到浮纖提取的閾值，鎖定閾值，一般閾值上下限在0/50 以內(nèi)，對于玻纖增強PP、PBT其閾值上下限在10/35，PA的閾值上下限在20/47，在范圍內(nèi)微調(diào)閾值，對結(jié)果基本沒有影響。

1.4.6 浮纖含量測試

進行多視場測試，將提取的浮纖含量（指測試區(qū)域浮纖面積占比）逐一測試，并導(dǎo)出數(shù)據(jù)。

1.4.7 記錄浮纖含量

計算平均值、最大值、最小值及最值浮動范圍。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 圖像處理技術(shù)

通過仔細(xì)觀察浮纖形貌，發(fā)現(xiàn)浮纖主要以以下幾種形態(tài)存在：（1）裸露出來的玻纖周圍是黑色的；（2）玻纖雖然浮在表面，但玻纖上有很稀薄的樹脂覆蓋，會以黑色凹坑的形式呈現(xiàn)出來；（3）還有一部分是玻纖脫落產(chǎn)生的黑色凹坑。綜合以上，把這幾種情況都考慮為浮纖所導(dǎo)板材表面缺陷的，為了方便浮纖提取，可以將基體調(diào)模糊，表面浮纖調(diào)節(jié)清晰。實驗室通過對玻纖增強聚丙烯復(fù)合材料進行研究，通過電動平臺拍照及照片拼排的形式，無縫對接連著拍24 張照片，照片拼排之前，先確定浮纖顏色的閾值上下限。照片拼排后在閾值范圍內(nèi)稍微調(diào)節(jié)閾值，逐一測試浮纖含量，如圖1 和圖2 所示。給出了2 種不同玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的樣條表面形貌：10%玻纖增強的復(fù)合材料浮纖含量在7%左右，50%玻纖增強復(fù)合材料浮纖含量在15%左右。

圖1 10%玻纖增強的復(fù)合材料

圖2 50%玻纖增強的復(fù)合材料

2.2 樣條正反面浮纖測試結(jié)果對比

實驗室通過對玻纖增強的尼龍樣條浮纖進行研究，玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%，對同一根拉伸樣條的中間部位正反面進行測試，研究樣條位置對浮纖的影響。通過顯微鏡拍照及拼拍，每個試樣均拍24 張照片，分別測試其正、反面的浮纖含量，測試結(jié)果如表1 所示。

表1 樣條正反面浮纖測試結(jié)果對比

從測試結(jié)果可以看出：樣1 浮纖的浮動值比其他產(chǎn)品高，說明浮纖分布不均勻，浮纖測試結(jié)果受測試區(qū)域影響比較大，正反面差值在1.5%左右，但是整體的浮纖含量較其他的比較低。另外樣5 的浮纖含量比較低，正反面的浮纖測試結(jié)果比較接近，浮纖的浮動值比較小，說明浮纖的分布較其他的均勻，這也證實了樣5 正反面的浮纖含量一致。

2.3 不同注塑樣條形狀對浮纖影響：

實驗室對3 種玻纖增強同一樹脂的拉伸、彎曲、沖擊、色板樣條浮纖含量進行測試，同一樣品不同形狀的樣條均出自同一工藝同一模，測試結(jié)果如表2 所示。

表2 不同注塑樣條形狀對浮纖影響

測試結(jié)果中，我們給出了最小值、最大值、平均值及浮動值，從測試結(jié)果來看，我們可以得知這3 個樣品的拉伸樣條浮纖含量都比彎曲、沖擊、色板含量高，是與注塑的時候熔體流動有關(guān)，拉伸樣條浮纖含量區(qū)別比較大，可以選擇拉伸樣條測試浮纖。

2.4 不同牌號玻纖增強材料對浮纖影響

實驗室通過對40%玻纖增強的熱塑復(fù)合材料浮纖測試進行研究，通過電動平臺拍照及照片拼拍的形式，每個試樣均通過無縫對接連著拍24 張照片，照片拼拍之前，先確定浮纖顏色的閾值上下限。照片拼拍以后在閾值范圍以內(nèi)調(diào)節(jié)閾值，使浮纖的提取符合實際，采用多視場逐一測試浮纖含量。按照測試方法，對A～G的7 種試樣進行測試，測試結(jié)果如表3 所示。測試結(jié)果中，我們給出了24 個單值、平均值、最大值、最小值及浮動值，可以結(jié)合平均值及極差來判斷助劑或配方是否對改善浮纖有作用。

表3 不同牌號玻纖增強材料對浮纖影響

2.5 重復(fù)性測量對結(jié)果的影響

選用30%玻纖增強尼龍拉伸樣條進行浮纖測試，閾值下限20，上限設(shè)定為47，重復(fù)測量8 次，每次測量24 個數(shù)據(jù)，取其平均值，其測試結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差如表4 所示。從測試結(jié)果來看，同一根樣條重復(fù)測試8 次，測試結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.005，誤差很小。

表4 重復(fù)性測量對結(jié)果的影響

3 結(jié)論

本文研究對象主要是針對于玻纖增強熱塑復(fù)合材料，對擠出的料粒進行注塑成一定規(guī)格的板材，選用拉伸樣條進行測試，該方法有以下3 個方面的優(yōu)勢：

（1）浮纖測量系統(tǒng)的測量結(jié)果不受人為主觀因素影響，且測量結(jié)果具有很好的重現(xiàn)性。

（2）通過光學(xué)顯微鏡和Master圖像分析軟件的結(jié)合，浮纖的表征具有快速、準(zhǔn)確、直觀的特點，能更好地反映浮纖情況及其分布。

（3）通過浮纖的含量及分布，進而分析浮纖形成的原因，對造成浮纖的各因素進行逐一分析，有效地控制和降低復(fù)合材料浮纖含量，提高復(fù)材的品質(zhì)與性能。