雙光源干涉法測量液態(tài)薄膜厚度

劉維慧,梁潤澤,趙泉昕,卓朝博,苗永平*

(1.山東科技大學(xué) 電子信息工程學(xué)院,山東 青島 266510;2.山東大學(xué) 晶體材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室新一代半導(dǎo)體材料研究院,山東 濟(jì)南 250100)

近幾十年來,鍍膜技術(shù)發(fā)展迅猛,微米、納米級別薄膜的制造工藝日漸成熟,推動(dòng)了薄膜的應(yīng)用。對于如何準(zhǔn)確測量薄膜厚度參量得到人們的廣泛關(guān)注。因液態(tài)薄膜易破碎及納米級別厚度測量精度的要求,光學(xué)干涉法在液態(tài)薄膜厚度的測量中顯現(xiàn)出獨(dú)有的優(yōu)勢。

以邁克爾遜干涉儀為基礎(chǔ),可以通過選擇光源進(jìn)行研究,比如利用激光外差干涉技術(shù)進(jìn)行薄膜厚度測量,以精密位移平臺(tái)為掃描機(jī)構(gòu)可以實(shí)現(xiàn)薄膜厚度的逐行掃描[1];也可將經(jīng)過準(zhǔn)直系統(tǒng)的白光直接照射到薄膜上,通過對干涉條紋形狀、分布的分析計(jì)算出薄膜的厚度[2];也可改變測量方法,比如將光學(xué)干涉原理與色度學(xué)相結(jié)合,通過計(jì)算機(jī)仿真白光干涉圖進(jìn)而還原薄膜厚度信息等[3-4];通過觀察放入薄膜前后中央亮條紋的位置變化,反推出薄膜的厚度[5-7]等方法。目前,國內(nèi)外學(xué)者對薄膜的測量主要局限于肉眼觀測,雖然在一定程度上降低了測量成本,但是測量穩(wěn)定性有待進(jìn)一步提升,不適于工程應(yīng)用;有些技術(shù)方案在理論上是可行的,但在實(shí)際測量中存在以下兩個(gè)困難:(1)儀器調(diào)節(jié)復(fù)雜,耗時(shí)長,難以高效地得到清晰的白光干涉條紋;(2)依靠肉眼估算分析干涉圖樣,難以保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。針對上述光學(xué)干涉法在實(shí)際應(yīng)用中存在的困難,本文對基于光學(xué)干涉法的液態(tài)薄膜厚度測量技術(shù)展開深入研究和實(shí)驗(yàn)。

1 技術(shù)原理和調(diào)試方案

邁克爾遜干涉儀是一種利用分振幅法產(chǎn)生雙光束以實(shí)現(xiàn)干涉的高精密光學(xué)儀器,通過調(diào)整全反鏡的位置、角度、形狀以改變空氣虛膜的狀態(tài),進(jìn)而實(shí)現(xiàn)各種類型的干涉。邁克爾遜干涉儀能將微小距離變化轉(zhuǎn)化為直觀可視的干涉條紋變化,因此在測量技術(shù)等方面中有著廣泛的應(yīng)用[8-10]。

本研究基于邁克爾遜干涉原理,綜合考慮液態(tài)薄膜維持時(shí)間短、易破碎的特點(diǎn),制定了其厚度測量技術(shù)方案和工作流程,如圖1和2所示。

圖1 光學(xué)干涉法測厚技術(shù)原理圖

圖2 薄膜測厚工作流程圖

首先利用邁克爾遜干涉儀產(chǎn)生等厚干涉條紋,并確定中央亮條紋為基準(zhǔn)條紋;隨后在某一光路放入待測液態(tài)薄膜樣品,并標(biāo)定基準(zhǔn)條紋的位置為初始位置;移除薄膜,干涉條紋發(fā)生變化,基準(zhǔn)條紋的初始位置因兩光束光程差的變化而移動(dòng)至末態(tài)位置;最后移動(dòng)動(dòng)臂調(diào)整全反鏡的位置以補(bǔ)償光程差的變化,使基準(zhǔn)條紋從末態(tài)位置回到初始位置;測量液態(tài)薄膜的折射率,并根據(jù)全反鏡的移動(dòng)距離,便可計(jì)算得到薄膜的厚度。

設(shè)薄膜折射率為n,薄膜厚度為l,則薄膜插入前后帶來光程差的變化量為

δ=2(n-1)·l。

(1)

設(shè)全反鏡移動(dòng)距離為x,則因全反鏡移動(dòng)帶來的光程差變化量為

δ′=2Δx。

(2)

根據(jù)上述原理,可得:

2(n-1)·l=2Δx,

(3)

則有:

(4)

若能測得薄膜的折射率n和全反鏡移動(dòng)距離x,則可求得薄膜的厚度l。

1.1 干涉條紋的調(diào)試方法

只有當(dāng)光束的相干長度大于兩光束產(chǎn)生的光程差時(shí),兩光束才能發(fā)生干涉[11]。已知光的波長范圍為λ～λ+Δλ時(shí),則光束的相干長度Lc為

(5)

由式(5)可計(jì)算得到白光的相干長度約為400 nm,此長度遠(yuǎn)小于邁克爾遜干涉儀兩光路之間光程差的最大范圍(厘米級),故很難獲得白光干涉條紋。激光具有極好的相干性和極長的相干長度,能夠比較容易獲得干涉條紋,但因?yàn)榧す舛酁閱我活伾?在調(diào)節(jié)時(shí)無法準(zhǔn)確辨別基準(zhǔn)條紋的位置變化,也就不能計(jì)算全反鏡的移動(dòng)距離,從而無法測量薄膜厚度。由于上述原因,液態(tài)薄膜厚度測量技術(shù)中邁克爾遜干涉條紋的調(diào)試成為技術(shù)瓶頸。

本文提出一種“激光+白光”混合調(diào)試方法,即將調(diào)試分為兩步,首先使用激光作為光源,利用其相干長度大的特點(diǎn)進(jìn)行粗調(diào),搜索兩束光產(chǎn)生干涉的大概區(qū)域,再切換白光光源,通過微調(diào)得到清晰的彩色干涉條紋。

圖3 不同厚度空氣劈尖對應(yīng)的干涉條紋形狀

其次進(jìn)行細(xì)調(diào)。粗調(diào)完成后,兩束光的光程差范圍收緊在白光相干長度范圍內(nèi),將光源更換為白光,使用儀器的微調(diào)旋鈕可得到清晰的彩色干涉直條紋,如圖4所示。

圖4 白光光源的邁克爾遜干涉儀劈尖等厚干涉條紋

基于此,可知薄膜厚度不應(yīng)超過白光的相干長度,在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),厚度在2 μm以下的薄膜,有較為良好的測量效果。

1.2 全反鏡移動(dòng)距離Δx的測量

在全反鏡M2調(diào)節(jié)過程中,一般采用目視估算法判斷所選取的基線條紋是否重合,若重合則停止調(diào)試,并讀取全反鏡M2移動(dòng)的距離Δx;反之則繼續(xù)調(diào)試,直至重合。與其他目視法一樣,目視估算法存在一定的誤差。為減小測量誤差,本文引入基于Python的圖像處理技術(shù)[12],自主開發(fā)算法,通過圖像分析獲取目標(biāo)干涉條紋的基線并進(jìn)行比對、計(jì)算基線重合度,得到全反鏡M2的移動(dòng)距離。

1.2.1 基本工作流程

工作流程如圖5所示。

圖5 基本工作流程

首先對放置液態(tài)薄膜并調(diào)試得到的清晰彩色干涉條紋圖樣P0進(jìn)行采集,然后輸入python程序進(jìn)行圖像分析,獲得基準(zhǔn)基線L0;移除薄膜,持續(xù)單方向按照一定步長調(diào)節(jié)全反鏡,并采集過程圖樣,第i幅記為Pi,再逐幅分析獲得過程基線,第i幅圖樣的基線記為Li;最后進(jìn)行基線比對,選擇與目標(biāo)基線重合度最高的過程基線,其對應(yīng)位置即為全反鏡M2移動(dòng)的最終位置。根據(jù)圖樣編號可確定全反鏡的移動(dòng)距離Δx。

1.2.2 圖像分析

采集到彩色干涉圖樣后,需要對其進(jìn)行分析,將采集到的圖樣照片中的條紋,以像素點(diǎn)的形式提取,并擬合為直線,作為基準(zhǔn)或者過程基線。這是整個(gè)流程最重要的部分,基線的準(zhǔn)確度直接影響薄膜厚度的最終結(jié)果。分析過程如圖6所示。

圖6 圖像分析流程圖

首先是圖樣中亮條紋坐標(biāo)點(diǎn)的提取。通過深入研究色彩學(xué)的理論知識(shí)和圖像處理算法,確定采用矢量參數(shù)HSV(即色調(diào)、飽和度、明度)模型表達(dá)彩色干涉圖樣信息。考慮到每次拍攝光線存在細(xì)微差距,在不同實(shí)驗(yàn)組中零級明條紋的顏色有一定明暗浮動(dòng),因此開發(fā)程序手動(dòng)檢測并確定條紋的像素參數(shù)及范圍,利用cvtcolor函數(shù)計(jì)算出人工干預(yù)所選中位置的HSV值并提取對應(yīng)的坐標(biāo)點(diǎn)。最終,得到特定HSV范圍內(nèi)的坐標(biāo)點(diǎn)集。

其次是像素點(diǎn)除雜。由于拍攝道具、圖片處理等不可控因素影響,提取的像素點(diǎn)中存在一些離群點(diǎn)干擾。因此,在得到亮條紋的坐標(biāo)點(diǎn)集后還要進(jìn)行除雜處理。考慮到明條紋像素點(diǎn)的明度呈中間大、兩邊逐漸變小的分布規(guī)律,即近似正態(tài)分布?；诖?從高明度像素點(diǎn)的分布密度出發(fā)設(shè)計(jì)出低密度除雜算法,對分布密度較低的像素點(diǎn)予以剔除。

然后進(jìn)行坐標(biāo)點(diǎn)聚類篩選。由于干涉圖樣中存在與中央明紋HSV值相近的多條明紋,因此還需要予以清除。通過選用凝聚型層次聚類并保留數(shù)量最多的一類,來找到中央明紋對應(yīng)的點(diǎn)集。

最后提取所保留點(diǎn)集的邊緣點(diǎn)并擬合基線。由于點(diǎn)集存在一定的密度差異,會(huì)導(dǎo)致采用全部點(diǎn)擬合的直線存在偏差,計(jì)算量也比較大。因此,采用Gift wrapping算法對保留點(diǎn)集的二值圖進(jìn)行邊緣檢測。假設(shè)平面內(nèi)共有n個(gè)點(diǎn),對點(diǎn)Gi(0<=i<=n),從最左邊的點(diǎn)i=0開始,遍歷所有的點(diǎn),找到點(diǎn)Gi+1,使得剩下的n-2個(gè)點(diǎn)全部在直線GiGi+1的右邊,重復(fù)這一過程直到回到點(diǎn)G0。保留符合此算法要求的所有點(diǎn),即為邊緣點(diǎn)集。最后利用最小二乘法進(jìn)行線性擬合,得到一條直線,該直線即為所采集彩色干涉圖像的基線。

1.2.3 過程圖樣采集與編號

為了提高調(diào)試效率,按照調(diào)試-采集-分析的步驟進(jìn)行。全反鏡M2以固定步長Δx0單方向移動(dòng),每移動(dòng)一次,采集一次圖樣,并按順序編號記錄、保存。全部過程圖樣采集結(jié)束以后,按照上節(jié)所述方法和步驟逐幅分析,得到每幅過程圖樣的基線。根據(jù)圖樣的編號可反查某幅圖樣所對應(yīng)的動(dòng)鏡位置。

1.2.4 基線比對

取目標(biāo)基線與坐標(biāo)上下邊界兩點(diǎn)的中點(diǎn),過該點(diǎn)做垂直于水平軸的直線,分別與目標(biāo)基線L0和過程基線Li相交于兩點(diǎn)(如圖7),計(jì)算兩點(diǎn)距離Δhi與同一方向整幅圖像高度的比值,定義為條紋的重合度Ei,計(jì)算式為

(6)

像素點(diǎn)數(shù)目/個(gè)

挑選重合度最高的過程基線,并找到所對應(yīng)彩色圖樣的序號,即可計(jì)算出全反鏡的移動(dòng)距離Δx。

2 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)搭建及實(shí)驗(yàn)過程

通過大量實(shí)驗(yàn)和不斷改進(jìn),最終搭建包括邁克爾遜干涉儀、白光光源、He-Ne激光器、攝像頭等主要部件的實(shí)驗(yàn)裝置,如圖8所示。

圖8 實(shí)驗(yàn)裝置圖

3 實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)以肥皂膜為典型液態(tài)薄膜進(jìn)行實(shí)際測量和數(shù)據(jù)分析。

按照前述技術(shù)方案開展實(shí)驗(yàn),以0.000 05 mm步長精調(diào)邁克爾遜干涉儀,得到插入肥皂薄膜前后干涉條紋圖樣如圖9所示。

圖9 插入薄膜前后選定條紋位置

借鑒文獻(xiàn)[13-14]所述技術(shù)方案,搭建實(shí)驗(yàn)裝置對所配置肥皂溶液的折射率進(jìn)行了測試,結(jié)果為n=1.453 0。

實(shí)驗(yàn)所測得原始數(shù)據(jù)如表1與表2所示。

表1 圖像處理法測量數(shù)據(jù)

表2 目視估算法測量數(shù)據(jù)

因肥皂薄膜厚度與所用材料及配比有關(guān),因此在進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí)依據(jù)不確定度理論評價(jià)測量結(jié)果的可信度[15-19]。

綜合考慮測量誤差與儀器本身誤差,引入A類不確定度與B類不確定度,計(jì)算得到采用圖像處理法和目視估算法所得待測薄膜樣品的厚度分別為:(0.73±0.08) μm和(0.69±0.23) μm,相對不確定度[20]分別為10.9%與33.3%,從數(shù)據(jù)可知,圖像處理法所得到膜厚的相對不確定度更小,因此,圖像處理法測量的準(zhǔn)確度高于目測估算法。

4 結(jié) 論

本文以實(shí)驗(yàn)室常用的邁克爾遜干涉儀為核心儀器搭建了測試平臺(tái),在深入研究光學(xué)干涉原理的基礎(chǔ)上,通過大量的實(shí)驗(yàn)總結(jié)出“激光+白光”的彩色干涉條紋調(diào)試方法,并引入圖像處理技術(shù),在python平臺(tái)自主開發(fā)干涉圖像分析算法,實(shí)現(xiàn)了液態(tài)薄膜厚度的高精度、低成本、高效測量。以肥皂薄膜為樣例開展實(shí)驗(yàn),數(shù)據(jù)表明圖像處理技術(shù)與目視估測法相比在精確度和一致性方面有明顯優(yōu)勢。