硝酸四氨合銅對(duì)n-Al/MoO3納米鋁熱體系反應(yīng)特性的影響

［摘 要］ 為了提高n-Al/MoO3納米鋁熱體系的增壓能力，改善能量釋放性能，合成了高能產(chǎn)氣組分硝酸四氨合銅（TACN），并將TACN復(fù)合入n-Al/MoO3體系中。利用掃描電子顯微鏡（SEM）、X-射線衍射（XRD）技術(shù)研究了復(fù)合材料的形貌和微觀結(jié)構(gòu)。采用差示掃描量熱儀-熱重分析（DSC-TG）聯(lián)用技術(shù)探討了各體系的熱反應(yīng)路徑。使用高速攝像機(jī)和密閉爆發(fā)器分析了納米鋁熱體系的火焰增長(zhǎng)與傳播和壓力輸出特性，評(píng)估了TACN的加入對(duì)n-Al/MoO3體系的能量釋放速率和增壓性能的影響。研究結(jié)果表明：n-Al/MoO3體系中加入的TACN能夠在鋁熱反應(yīng)的溫度前放熱分解，有效活化納米鋁與金屬氧化物間的界面，從而降低體系的初始反應(yīng)峰溫度。此外，TACN的加入顯著增強(qiáng)了n-Al/MoO3體系的能量釋放和壓力輸出性能。當(dāng)TACN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí)，n-Al/MoO3體系的火焰增長(zhǎng)速率和火焰?zhèn)鞑ニ俾史謩e增加了32%和30%，峰值壓力和增壓速率分別提高了26%和70%。綜上所述，TACN可提升n-Al/MoO3納米鋁熱體系的壓力輸出，并調(diào)控體系的能量釋放性能。

［關(guān)鍵詞］ n-Al/MoO3；高能產(chǎn)氣組分；納米鋁熱劑；含能配合物

［分類號(hào)］ TQ560.7; TJ51

The Influence of TACN on the Reaction Characteristics of n-Al/MoO3 Nanothermite System

LIU Ping①， LEI Fangqin①， YU Jie②， LIU Xuwen③④

①Xianghong Mechanical and Chemical Co.， Ltd.， Hunan Shinehood Explosives Group （Hunan Yueyang， 414100）

②Military Representative Office in Changsha （Hunan Changsha， 410007）

③State Key Laboratory of Precision Blasting， Jianghan University （Hubei Wuhan， 430056）

④School of Chemistry and Chemical Engineering， Nanjing University of Science and Technology （Jiangsu Nanjing， 210094）

［ＡＢＳＴＲＡＣＴ］

In order to enhance the boosting capability and improve the energy release performance of n-Al/MoO3 system， tetraamminecopper nitrate （TACN）， a high-energy and gas-producing component， was synthesized and incorpora-ted int n-Al/MoO3 system. The phases and microstructures of composite materials were investigated using scanning electron microscopy （SEM） and X-ray diffraction （XRD） techniques. The thermal reaction pathways of each sample were explored by DSC-TG. High-speed photography and a closed bomb apparatus were employed to analyze the flame growth， propagation， and pressure output characteristics of the system， assessing the impact of TACN incorporation on the energy release rate and boosting performance of n-Al/MoO3 system. Results indicate that the introduced TACN in n-Al/MoO3 system can decompose prior to the aluminum exothermic reaction temperature， effectively promoting the activation of the interface between nano aluminum and metal oxides and reducing the main initial reaction temperature of the system. Furthermore， the introduction of TACN significantly enhances the energy release and pressure output performance of n-Al/MoO3 system. When the mass fraction of TACN is 6%， the flame growth rate and flame propagation rate of n-Al/MoO3 system increase by"32% and 30%， respectively， while the peak pressure and boosting rate elevate by 26% and 70%， respectively. In con-clusion， the addition of TACN can enhance the pressure output of n-Al/MoO3 system and regulate the energy release performance of the system.

［KEYWORDS］" n-Al/MoO3; energetic gas-producing compound; nanothermite; energetic complex

0 引言

納米鋁熱劑是由納米級(jí)的燃料和氧化劑顆?；旌隙傻膹?fù)合含能系統(tǒng)。與傳統(tǒng)的微尺度或單分子含能材料相比，納米鋁熱劑具有更低的傳質(zhì)尺度和更高的反應(yīng)界面［1-6］。因此，納米鋁熱劑在能量密度、點(diǎn)火延遲和燃燒效率方面性能優(yōu)異 ［7-11］。傳統(tǒng)的納米鋁熱體系通常由金屬鋁Al與各類金屬氧化物組成，如Al/CuO、Al/Fe2O3、Al/Bi2O3、Al/NiO、Al/MoO3等。

然而，盡管納米鋁熱體系擁有高能量密度和高反應(yīng)速率，鋁熱反應(yīng)的產(chǎn)物主要以金屬和金屬氧化物為主，反應(yīng)中缺少大量氣體生成［12-13］。鋁熱反應(yīng)主要以熱釋放而非壓力做功的形式釋放能量。因此，很難獲得如高壓、沖擊波等理想的能量輸出。

與納米鋁熱劑相比，單分子含能材料在分解時(shí)可以釋放大量氣體（如CO2、H2O、N2等）［14］，彌補(bǔ)鋁熱體系的缺點(diǎn)。已經(jīng)開(kāi)展了將單分子含能材料引入納米鋁熱體系的各項(xiàng)研究，包括RDX、NaN3和CL-20等［15-17］。研究表明，將單分子含能材料與納米鋁熱體系復(fù)合可以有效提升壓力輸出性能［15-17］。然而，許多單分子炸藥成本過(guò)高或難以獲得，限制了該領(lǐng)域的發(fā)展與應(yīng)用。

高能配位配合物由過(guò)渡金屬陽(yáng)離子（如Cu、Ni、Co等）結(jié)合還原性配體（如NH3、N2H4等）與氧化性陰離子配體（如NO-3、ClO-3、ClO-4等）組成，是一類配位結(jié)構(gòu)的單分子含能材料［12， 18-19］。它們性能穩(wěn)定，能夠在溫和的溫度（150～220 ℃）下分解生成環(huán)境友好的氣體分子［12］。此外，它們中大部分都易于合成，且合成原料簡(jiǎn)單易得。

因此，開(kāi)發(fā)了一種基于納米鋁熱體系和含能配合物的混合含能體系。通過(guò)Cu（NO3）2的氨化，成功合成了硝酸四氨合銅（TACN），并將TACN加入n-Al/MoO3納米鋁熱體系中。采用掃描電子顯微鏡（SEM）、X-射線衍射儀（XRD）對(duì)原料樣品的形貌和組成進(jìn)行了分析。使用高速攝像機(jī)評(píng)估了反應(yīng)體系的火焰增長(zhǎng)速率和火焰?zhèn)鞑ニ俾省Ｊ褂妹荛]爆發(fā)器和差示掃描量熱儀-熱重分析（DSC-TG）聯(lián)用技術(shù)評(píng)估了復(fù)合體系的增壓特性和熱反應(yīng)路徑。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑與儀器

試劑：納米鋁粉n-Al，平均粒徑70 nm，上海乃歐新材料科技有限公司;三氧化鉬MoO3與三水合硝酸銅Cu（NO3）2·3H2O，平均粒徑100 nm，麥克林公司；氨水NH3·H2O（質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%）和無(wú)水乙醇（分析純），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

儀器：SEM， Quanta 250，美國(guó)FEI公司；XRD，D8 Advance，德國(guó)Bruker公司；DSC-TG，TGA/DSC 3+，瑞士Mettler Toledo公司；高速攝像機(jī)，MiniUX50，日本Photron公司；Ni-Cr絲，長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器股份有限公司；直流電源， RIGOL普源MP1550D；壓力傳感器，F(xiàn)ST800-211，湖南菲爾斯特傳感器有限公司。

1.2" n-Al/MoO3/TACN納米鋁熱體系的制備

n-Al/MoO3/TACN納米鋁熱體系的制備示意圖如圖1所示。

第一步是采用文獻(xiàn)［12］提出的方法合成TACN。將4.83 g的Cu（NO3）2·3H2O溶解于10 mL純水中;然后，加入15 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%的NH3·H2O；將混合溶液放置于冰水浴中攪拌2 h后，靜置0.5 h；離心分離和65 ℃真空干燥后，得到產(chǎn)物TACN。TACN為紫藍(lán)色粉末，產(chǎn)率約為63%。

采用超聲分散和磁攪拌法制備n-Al/MoO3/TACN納米鋁熱體系。這是一個(gè)典型的樣品制備工藝。向正己烷中混合加入n-Al、MoO3和TACN粉末，超聲分散40 min后，磁力攪拌12 h；將混合物放在真空干燥箱中1 h，蒸發(fā)正己烷并獲得產(chǎn)物n-Al/MoO3/TACN；隨后，將產(chǎn)物通過(guò)100目的篩網(wǎng)進(jìn)行緩慢篩分，粉碎大團(tuán)聚體。樣品混合的配方如表1所示。

1.3 表征方法

通過(guò)SEM獲得樣品的微觀形貌圖像。使用XRD獲得樣品的晶相信息。使用DSC-TG聯(lián)用來(lái)評(píng)估含能體系的熱反應(yīng)路徑，測(cè)試氣氛為氬氣，升溫速率為20 ℃/min。

1.4 燃燒與增壓性能測(cè)試

使用高速攝像機(jī)記錄燃燒過(guò)程并分析火焰增長(zhǎng)和傳播特性，10 000幀/s。點(diǎn)火用的Ni-Cr絲，電阻約2 Ω，直徑為0.12 mm，點(diǎn)火過(guò)程中直流電源的電壓保持為10 V。

將樣品放入帶有壓力傳感器的密閉爆發(fā)器中來(lái)評(píng)估在恒容容器中的增壓特性。密閉爆發(fā)器的容積約為10 mL，每次定量測(cè)試約2 mg的樣品。

2 結(jié)果與討論

2.1 形貌分析

使用SEM對(duì)合成的TACN晶體的形貌進(jìn)行表征，結(jié)果如圖2所示。從圖2（a）的整體形貌中可以看出，TACN晶體于微觀上的尺寸在5～30 μm間。有研究［20］指出，在TACN的非均相成核過(guò)程的環(huán)境中，如果存在納米粒子，則TACN形成的晶型呈現(xiàn)出細(xì)長(zhǎng)的針狀。Cu（NO3）2的氨化在溶劑中緩慢的非均相成核過(guò)程導(dǎo)致較大尺寸晶體的形成。從圖2（b）局部形貌中可以看出，TACN晶體在微觀上呈現(xiàn)粗糙多孔的特性，該多孔結(jié)構(gòu)有利于納米尺度的n-Al和MoO3嵌入其中，促進(jìn)體系中各組分的復(fù)合。

使用X射線能譜元素分布面掃描分析（EDSmapping）技術(shù)對(duì)n-Al/MoO3/TACN復(fù)合體系中各組分的組合情況進(jìn)行分析，如圖3所示。

元素分布的結(jié)果表明， n-Al與MoO3均勻分布在TACN晶體上。

2.2 晶體結(jié)構(gòu)分析

使用XRD對(duì)TACN進(jìn)行了晶相特征分析。XRD譜圖如圖4所示。15.1°～60.0°處的衍射峰分別對(duì)應(yīng)TACN的衍射峰（PDF#70-0195）。衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片一致性良好，且雜峰較少，說(shuō)明合成的TACN純度較高。

2.3 熱分析

熱反應(yīng)路徑是評(píng)估含能材料釋能特征的重要參數(shù)之一。圖5展示的DSC-TG曲線表明：TACN在100～350 ℃的范圍內(nèi)呈現(xiàn)了2個(gè)吸熱峰和1個(gè)放熱峰，分別在176、 215 ℃和273 ℃的位置；在150～200 ℃和250～280 ℃的范圍內(nèi)出現(xiàn)2個(gè)劇烈的失重過(guò)程。研究［20］表明，TACN的熱化學(xué)分解過(guò)程主要分為R1～R3 3個(gè)主要步驟。

R1為固態(tài)的Cu（NH3）4（NO3）2分解為固態(tài)的Cu（NH3）2（NO3）2和NH3氣體的過(guò)程（式1），對(duì)應(yīng)DSC曲線中在176 ℃處的吸熱峰。分解的理論失重率為13.28%。TG曲線中，150～205 ℃處的失重過(guò)程的失重率為9.6%，直到溫度達(dá)到242 ℃（步驟R2的末端）時(shí)，失重率才緩慢到達(dá)12.78%。說(shuō)明Cu（NH3）4（NO3）2分解為Cu（NH3）2（NO3）2的過(guò)程分為劇烈分解和緩慢分解，分解發(fā)生于R1和R2步驟中。

Cu（NH3）4（NO3）2（s）Cu（NH3）2（NO3）2（s）+2NH3（g）。（1）

R2為Cu（NH3）2（NO3）2由固態(tài)融化為液態(tài)的過(guò)程，對(duì)應(yīng)DSC曲線中215 ℃處的吸熱峰。

R3為液態(tài)Cu（NH3）2（NO3）2分解為CuO、NHx和NOx的過(guò)程（式2），對(duì)應(yīng)DSC曲線中273 ℃處的放熱峰，是TACN釋放能量的主要過(guò)程。該失重過(guò)程的理論失重率為55.47%，與TG曲線242～280 ℃處的失重率54.16%相一致。

Cu（NH3）2（NO3）2（l）CuO（s）+（NHx+NOx）（g）。（2）

為研究TACN的加入對(duì)n-Al/MoO3體系熱反應(yīng)路徑的影響，對(duì)各樣品進(jìn)行了DSC分析。圖6展示了各樣品在300～700 ℃溫度區(qū)間對(duì)應(yīng)的DSC曲線。 n-Al/MoO3體系主放熱峰的位置（589.7 ℃）發(fā)生于鋁的熔點(diǎn)660 ℃之前。該放熱峰是納米鋁熱體系發(fā)生于凝聚相的放熱反應(yīng)的典型特征。隨著TACN的加入，該放熱峰的位置發(fā)生前移。當(dāng)TACN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、6%、9%和12%時(shí)，鋁熱體系主放熱峰的位置分別為583.1、 575.3、 579.5℃和 588.6 ℃，最低的放熱峰位置在TACN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí)。說(shuō)明在程序升溫下，適量加入的TACN可以在鋁熱反應(yīng)的溫度前分解，促進(jìn)納米鋁與金屬氧化物界面間的活化，降低體系的主要初始反應(yīng)峰溫度。

2.4 敞開(kāi)條件下的燃燒行為

為了評(píng)估各反應(yīng)體系的燃燒特性，在點(diǎn)火條件一致的情況下，于開(kāi)放條件下使用Ni-Cr絲點(diǎn)燃定量樣品，并使用高速攝像機(jī)記錄該過(guò)程。圖7展示了高速攝影下的點(diǎn)火過(guò)程，各個(gè)樣品在被點(diǎn)燃后都可以進(jìn)行快速的燃燒反應(yīng)。

為了評(píng)估火焰增長(zhǎng)特性，使用灰值化與二值化相結(jié)合的方法處理高速攝影圖像。處理后的典型圖像序列如圖8所示，處理后的火焰與背景相分離。使用火焰區(qū)域像素點(diǎn)的數(shù)量結(jié)合像素尺寸計(jì)算火焰面積，典型的火焰面積-時(shí)間曲線如圖9所示。

使用最大火焰面積Amax和對(duì)應(yīng)的時(shí)間tmax來(lái)評(píng)估鋁熱體系的火焰增長(zhǎng)速率

vA=Amaxtmax。（3）

圖10展示了各樣品最大火焰面積和火焰增長(zhǎng)速率。當(dāng)TACN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0、 3%、 6%、 9%時(shí)：火焰的最大面積分別從248 mm2分別增加至271、 284、 297 mm2，增加了9%、14%和20%；火焰的增長(zhǎng)速率從153.7 mm2/ms分別增加至175.6、 203.1 mm2/ms和185.1 mm2/ms，分別增加了14%、 32%和20%。當(dāng)TACN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%時(shí)，火焰的最大面積下降了21%，增長(zhǎng)速率上升了3%。說(shuō)明適量TACN的加入可以有效提升火焰的面積和增長(zhǎng)速率。這是由于TACN的分解過(guò)程產(chǎn)生的氣相小分子促進(jìn)了火焰面積的增長(zhǎng)，增強(qiáng)了體系的點(diǎn)火性能。當(dāng)加入量過(guò)多時(shí)，TACN將阻礙凝聚相鋁熱反應(yīng)的傳播，削弱體系的能量釋放性能。

2.5 開(kāi)放條件下的火焰?zhèn)鞑ツ芰?/p>

為了評(píng)估鋁熱體系在開(kāi)放條件下的火焰?zhèn)鞑ツ芰?，將樣品粉末裝載在石英管凹槽中點(diǎn)燃，并使用高速攝像機(jī)進(jìn)行記錄。根據(jù)3次平行實(shí)驗(yàn)得到的火焰?zhèn)鞑ゾ嚯x和時(shí)間計(jì)算平均火焰?zhèn)鞑ニ俾省８鳂悠啡紵臅r(shí)間分辨的典型圖像如圖11所示。在點(diǎn)燃后，各個(gè)樣品都發(fā)生了快速的燃燒反應(yīng)。

圖12展現(xiàn)了各個(gè)樣品的平均火焰?zhèn)鞑ニ俾?，AMT-0、AMT-3、AMT-6、AMT-9和AMT-12的火焰?zhèn)鞑ニ俾史謩e為62.4、67.7、81.2、55.9" m/s和45.1 m/s。隨著TACN質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0上升至3%和6%，火焰?zhèn)鞑ニ俾室卜謩e提升8.5%和30.0%。這是由于TACN的分解過(guò)程產(chǎn)生的氣相小分子促進(jìn)了反應(yīng)的熱對(duì)流，增強(qiáng)了火焰的傳播。

2.6 增壓性能分析

為了評(píng)價(jià)添加TACN后的n-Al/MoO3體系的壓力輸出特性，在密閉爆發(fā)器中研究了壓力輸出特性。峰值壓力與總產(chǎn)氣量和樣品點(diǎn)火加熱空氣的膨脹有關(guān)。AMT-0、 AMT-3、 AMT-6、 AMT-9和AMT-12的峰值壓力分別為1.13、 1.24、 1.43、 1.52 MPa和

1.56 MPa，增壓速率分別為37、 46、 63、 57 MPa/s和53 MPa/s。各納米鋁熱體系的峰值壓力隨著TACN含量的增加而上升，當(dāng)TACN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%時(shí)，達(dá)到最大。當(dāng)TACN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí)，峰值壓力提高了26%。而增壓速率則隨著TACN含量的增加先增大、后減小，當(dāng)TACN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí)，增壓速率達(dá)到最大，提升了70%。

3 結(jié)論

合成了高能產(chǎn)氣組分TACN，并將TACN引入n-Al/MoO3體系。

研究了復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)和熱反應(yīng)路徑，以及分析了火焰增長(zhǎng)、傳播和壓力輸出特性，發(fā)現(xiàn)TACN在鋁熱反應(yīng)前分解，有效活化了納米鋁與金屬氧化物界面，降低了體系的初始反應(yīng)峰溫度。此外，TACN的加入顯著提高了n-Al/MoO3體系的能量釋放和壓力輸出性能。尤其在TACN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí)，火焰增長(zhǎng)速率和傳播速率分別增加了32%和30%，峰值壓力和增壓速率分別提高了26%和70%。因此，加入TACN可提升納米鋁熱體系的壓力輸出與能量釋放性能。

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