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    改性聚醋酸乙烯酯乳液的合成研究

    2023-12-28 10:42:00馮廟洪安徽建工檢測(cè)科技集團(tuán)有限公司安徽合肥230031
    安徽建筑 2023年12期
    關(guān)鍵詞:醋酸乙烯酯丁酯丙烯酸

    馮廟洪 (安徽建工檢測(cè)科技集團(tuán)有限公司,安徽 合肥 230031)

    0 引言

    隨著工業(yè)化的快速發(fā)展,膠黏劑的發(fā)展和應(yīng)用也得到極大地提升,膠黏劑的品種也日益繁多。膠黏劑作用顯著,甚至在航天航空領(lǐng)域中,許多材料的粘接也是依靠膠黏劑來(lái)完成的。膠黏劑的應(yīng)用范圍也愈加廣泛,在生活中隨處可見(jiàn)。膠黏劑作為一種高分子材料,也是通過(guò)小分子化合物聚合而成的,常用的就是乳液聚合。膠黏劑的種類很多,有單一組分的乳液(如聚醋酸乙烯酯乳液、環(huán)氧樹(shù)脂類乳液等),也有雙組分的乳液,本實(shí)驗(yàn)就是用醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯共聚改性形成性能更加優(yōu)異的膠黏劑。

    1 實(shí)驗(yàn)材料及過(guò)程

    1.1 主要原料及實(shí)驗(yàn)儀器

    ①主要原料

    實(shí)驗(yàn)所用原料見(jiàn)表1。

    表1 主要原料

    ②實(shí)驗(yàn)儀器

    實(shí)驗(yàn)所用儀器見(jiàn)表2。

    表2 實(shí)驗(yàn)儀器

    1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    1.2.1 實(shí)驗(yàn)配方

    配方參照樣:將0.5g 聚乙烯醇溶于40mL 去離子水;0.28g 過(guò)硫酸鉀溶于15mL 去離子水,濃度為0.0187g/mL,取10mL;0.10g 十二烷基硫酸鈉;5mL醋酸乙烯酯;10mL丙烯酸丁酯。

    ①第一組配方改變單體用量

    A1:5mL醋酸乙烯酯、10mL丙烯酸丁酯;

    A2:5mL 醋酸乙烯酯、5mL 丙烯酸丁酯;

    A3:10mL醋酸乙烯酯、5mL丙烯酸丁酯。

    ②第二組配方改變引發(fā)劑用量(濃度0.0187g/mL)

    B1:12mL;B2:10mL;B3:8mL;B4:6mL;B5:4mL。

    ③第三組配方改變?nèi)榛瘎┯昧?/p>

    C1:0.10g;C2:0.08g;C3:0.06g;C4:0.04g;C5:0.02g。

    ④第四組配方改變保護(hù)膠體用量

    D1:40mL;D2:35mL;D3:30mL;D4:25mL;D5:20mL。

    ⑤第五組改變反應(yīng)時(shí)間

    E1:1h;E2:1.5h;E3:2h。

    1.2.2 乳液配制過(guò)程

    首先安裝實(shí)驗(yàn)裝置,將四口燒瓶放入水浴鍋中,用試管夾夾緊后,塞入攪拌器并調(diào)整攪拌器深度,插入溫度計(jì)和滴液漏斗,再接入冷凝管,將冷凝管下口接到水龍頭上,下口接到廢水槽中,打開(kāi)冷凝水,保持水流緩慢流動(dòng)即可,打開(kāi)水浴鍋進(jìn)行預(yù)熱。

    然后在電子天平上稱取0.50g 聚乙烯醇加入到四口燒瓶?jī)?nèi),再加入40mL蒸餾水,開(kāi)動(dòng)攪拌器,攪拌并加熱至90℃時(shí)再加入0.10g 十二烷基硫酸鈉,繼續(xù)攪拌。用電子天平取0.28g 過(guò)硫酸鉀,將其溶于15mL 蒸餾水中,取10mL。用移液管取5mL 醋酸乙烯酯溶液和10mL 丙烯酸丁酯溶液混合在一起。降溫至70℃后,先加入過(guò)硫酸鉀溶液,再開(kāi)始滴加單體,保持單體的滴加速度均勻,再升溫?cái)嚢?h。攪拌均勻,出料得乳液。

    最后待乳液冷卻后,關(guān)閉攪拌器和水浴鍋,拆除裝置,整理實(shí)驗(yàn)器材[1]。

    1.2.3 破乳過(guò)程

    配制濃度為1.0mol/L 的氯化鈉溶液,將氯化鈉溶液緩緩地加入制成的乳液中,并用玻璃棒不停地?cái)嚢?,直到有大量白色凝膠物析出。再對(duì)乳液進(jìn)行抽濾,得到白色凝膠狀固體,再將所抽濾出的固體放到電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中,待其干燥后進(jìn)行稱重[2]。

    1.2.4 傅里葉紅外光譜測(cè)試

    樣品測(cè)試:在配制出乳液后,取少量乳液涂在玻璃片上,放到干燥箱中進(jìn)行烘干,得到干燥固體。待其冷卻后,將固體刮下、磨碎并與純溴化鉀混合,放置于紅外光譜測(cè)試儀中進(jìn)行光譜測(cè)試。

    1.2.5 聚合乳液性能測(cè)試方法

    ①固含量(S)計(jì)算

    反應(yīng)結(jié)束,將所得產(chǎn)物進(jìn)行稱重,記為m1;再將產(chǎn)物烘干后稱重,記為m2。按以下公式進(jìn)行計(jì)算:

    ②凝聚率(P)計(jì)算

    反應(yīng)結(jié)束,將燒杯內(nèi)和玻璃棒殘留固體烘干后進(jìn)行稱重,記為W2;W1為單體總質(zhì)量。按以下公式進(jìn)行計(jì)算:

    ③單體轉(zhuǎn)化率(C)計(jì)算

    反應(yīng)結(jié)束,將反應(yīng)產(chǎn)物烘干后稱重,記為m;W 為理論產(chǎn)物總質(zhì)量。按以下公式進(jìn)行計(jì)算:

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 單體用量的影響

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

    表3 第一組配方實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    單體是乳液聚合體系中的一部分,起著關(guān)鍵性的作用,單體的類型和用量是決定乳液共聚改性能否成功的關(guān)鍵因素。本實(shí)驗(yàn)用的單體是醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯,根據(jù)不同的單體配方所得出的數(shù)據(jù)表明當(dāng)醋酸乙烯酯單體用量增加時(shí),固含量減少,單體轉(zhuǎn)化率降低,凝聚率增加;丙烯酸丁酯單體用量增加則反之。由表3 得,當(dāng)單體用量醋酸乙烯酯:丙烯酸丁酯=1:2時(shí)乳液性能最好[3]。

    2.2 引發(fā)劑用量的影響

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

    表4 第二組配方實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    引發(fā)劑在一定溫度下溶于水中,發(fā)生分解產(chǎn)生活性自由基,從而引發(fā)乳液聚合,引發(fā)劑用量的多少?zèng)Q定著乳液聚合程度。

    由圖1~圖3 可得,當(dāng)引發(fā)劑用量增加時(shí),會(huì)使乳液的相對(duì)分子質(zhì)量減小、粘度增大,并使乳液粒徑變大,乳液的單體轉(zhuǎn)化率和固含量也隨之增加,凝聚率降低,并在引發(fā)劑用量達(dá)到10 mL時(shí)最大;當(dāng)引發(fā)劑用量超過(guò)某一數(shù)值時(shí),情況又相反,符合正態(tài)分布趨勢(shì)[4]。

    圖1 引發(fā)劑用量對(duì)固含量的影響

    圖2 引發(fā)劑用量對(duì)凝聚率的影響

    圖3 引發(fā)劑用量對(duì)單體轉(zhuǎn)化率的影響

    2.3 乳化劑用量的影響

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。

    表5 第三組配方實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    在乳液聚合反應(yīng)中,乳化劑溶于水產(chǎn)生大量親水基團(tuán),把聚合物顆粒包裹起來(lái)并使其分散開(kāi)來(lái),從而使聚合物在水中可以穩(wěn)定存在而不聚集,決定著聚合物的分散程度,所以乳化劑用量影響著聚合物的穩(wěn)定性。

    由圖4~圖6 可以看出,本實(shí)驗(yàn)乳化劑用量為0.02g 時(shí),固含量只有31.54%,單體轉(zhuǎn)化率也只有61.91%,兩單體反應(yīng)不完全,有較多沉淀。這是因?yàn)榫酆衔锉砻嬷挥胁糠直槐砻嫒榛瘎└采w,乳液中的顆粒容易大量聚集在一起,乳液的穩(wěn)定性降低。而當(dāng)乳化劑的用量逐漸增加時(shí),聚合物表面活性劑增加,聚合物顆粒呈分散狀態(tài),乳液趨于穩(wěn)定。當(dāng)乳化劑用量過(guò)大時(shí),親水基團(tuán)的大量增加會(huì)導(dǎo)致乳液的耐水性變差。因此在保證乳液穩(wěn)定的情況下,要盡可能減少乳化劑用量[5]。

    圖4 乳化劑用量對(duì)固含量的影響

    圖5 乳化劑用量對(duì)凝聚率的影響

    圖6 乳化劑用量對(duì)單體轉(zhuǎn)化率的影響

    2.4 保護(hù)膠體用量的影響

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表6。

    表6 第四組配方實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    乳液聚合反應(yīng)中要加入一定量的保護(hù)膠體,保護(hù)膠體和乳化劑一樣都可以提高乳液的穩(wěn)定性。在乳液中,保護(hù)膠體會(huì)被吸附在聚合物表面形成保護(hù)膜,防止聚合物顆粒聚集,比乳化劑的效果更好[8]。由圖7~圖9 可得,當(dāng)保護(hù)膠體用量增加時(shí),固含量和單體轉(zhuǎn)化率增加,凝聚率降低,因此會(huì)增加聚合物穩(wěn)定性,但由于本實(shí)驗(yàn)所用的保護(hù)膠體是聚乙烯醇,其基團(tuán)親水性較強(qiáng),所以要控制聚乙烯醇的用量。經(jīng)計(jì)算用量在單體的7.5%~15%最恰當(dāng)[6]。

    圖7 保護(hù)膠體用量對(duì)固含量的影響

    圖8 保護(hù)膠體用量對(duì)凝聚率的影響

    圖9 保護(hù)膠體用量對(duì)單體轉(zhuǎn)化率的影響

    2.5 反應(yīng)時(shí)間的影響

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表7。

    表7 第五組配方實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    由表7 可以看出隨著乳液聚合反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),聚合物趨于穩(wěn)定且凝聚率也隨之減小,乳液更加均勻分散。可能是隨著反應(yīng)時(shí)間增加,聚合體系中的物質(zhì)反應(yīng)更加徹底,降低了聚合體系中各組分形成聚集狀態(tài)的幾率,所以為了提高單體轉(zhuǎn)化率和乳液穩(wěn)定性,可以適當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間[7]。

    3 乳液結(jié)構(gòu)表征

    3.1 IR分析

    采用紅外光譜對(duì)乳液結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,由圖10可知,3446 cm-1為聚乙烯醇分子間氫鍵的吸收譜帶,1747 cm-1是碳氧雙鍵強(qiáng)的伸縮振動(dòng)峰,2923 cm-1、1423 cm-1、1367 cm-1為分子中甲基的彎曲振動(dòng)峰和對(duì)稱變形振動(dòng)峰,948 cm-1為成鍵的O-H 鍵的面外彎曲振動(dòng)峰,607 cm-1、1261 cm-1為飽和脂肪族酯基的吸收譜帶,說(shuō)明醋酸乙烯酯與丙烯酸丁酯單體中的雙鍵已經(jīng)參與反應(yīng),形成飽和鍵。通過(guò)觀察紅外光譜分析圖,1500 cm-1到1700 cm-1之間吸收峰極少,說(shuō)明聚合反應(yīng)進(jìn)行完全,乳液中幾乎無(wú)單體存在。

    圖10 乳液IR圖

    3.2 TG分析

    熱重法實(shí)驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(即TG),熱重分析是指溫度在程序控制時(shí),用熱天平測(cè)量物體在加熱時(shí)重量變化和參比物之間重量變化的差值的一種熱分析技術(shù),用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。

    由圖11 得,當(dāng)溫度在0≤T<320 ℃時(shí),曲線平穩(wěn)波動(dòng)較小,重量損失不大;當(dāng)320≤T<430 ℃時(shí),曲線快速下降,重量隨溫度升高而迅速下降,說(shuō)明PVAc乳液在320℃時(shí)才會(huì)分解,可以在正常溫度下使用;當(dāng)430≤T<500 ℃時(shí),曲線又變得平緩;當(dāng)溫度大于等于500 ℃時(shí),曲線下降且重量趨于0。

    圖11 乳液TG圖

    4 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)以VAc、BA 為主要原料,通過(guò)乳液聚合的方式合成PVAc 改性乳液,通過(guò)加入改性單體的方式,提高了聚醋酸乙烯酯乳液的各種性能,并通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出了改性乳液較適宜的聚合條件,即單體以配方A1 為主、引發(fā)劑以配方B2 最佳、乳化劑是配方C3 最好、保護(hù)膠體用量在單體的7.5%~15%最恰當(dāng)、反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)越好。

    雖然改性乳液的性能有所提高,但綜合性能改善不大,仍然還存在許多不足,聚合成本高,難以大規(guī)模的推廣,PVAc 改性乳液還有很多需要改進(jìn)的地方。

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