凈水機(jī)衛(wèi)生檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)的研究(Ⅰ)*

毛建偉 侯 杰,3 陳 征 趙 鋼 毛 頔

(1 北京建筑材料檢驗(yàn)研究院股份有限公司 北京 100000)

(2 北京市節(jié)水用水管理事務(wù)中心 北京 100000)

(3 筑信(河北雄安)檢驗(yàn)檢測(cè)有限公司 河北 保定 071802)

凈水機(jī)的衛(wèi)生檢驗(yàn)過(guò)程,涉及配制液的儲(chǔ)存、供水系統(tǒng)中純水與加標(biāo)溶液的切換、清洗維護(hù)等環(huán)節(jié)。筆者通過(guò)對(duì)凈水機(jī)衛(wèi)生檢測(cè)關(guān)鍵流程分析,設(shè)計(jì)研發(fā)了一整套衛(wèi)生安全相關(guān)測(cè)試的落地方案,解決了管路交叉污染、設(shè)備清洗維護(hù)困難、密封打壓難實(shí)現(xiàn)等問(wèn)題。經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證,本方案能夠?qū)崿F(xiàn)重金屬、有機(jī)物、微生物加標(biāo)試驗(yàn),滿(mǎn)足測(cè)試過(guò)程中對(duì)測(cè)試環(huán)境的要求,有效控制測(cè)試過(guò)程中設(shè)備及人員因素導(dǎo)致的測(cè)試結(jié)果差異,測(cè)試方案科學(xué)準(zhǔn)確,具備較強(qiáng)的操作性,能夠滿(mǎn)足凈水機(jī)的衛(wèi)生檢驗(yàn)需求。

1 凈水機(jī)衛(wèi)生檢驗(yàn)關(guān)鍵流程分析

凈水機(jī)的衛(wèi)生檢驗(yàn)包括兩部分:衛(wèi)生安全試驗(yàn)(浸泡試驗(yàn))、衛(wèi)生功能性檢驗(yàn)(含總體性能試驗(yàn)和加標(biāo)試驗(yàn)),其中衛(wèi)生功能性檢驗(yàn)是關(guān)鍵流程。

1.1 衛(wèi)生功能性檢驗(yàn)(含總體性能試驗(yàn)和加標(biāo)試驗(yàn))

1.1.1 總體性能試驗(yàn)檢驗(yàn)流程

按產(chǎn)品額定的產(chǎn)水流量將全程分為四段,于正式通入水樣之初(第1次采樣)和4/4段結(jié)束(第2次采樣)采集水樣,共采2批水樣。此步驟可與加標(biāo)試驗(yàn)結(jié)合進(jìn)行。

1.1.2 加標(biāo)試驗(yàn)檢驗(yàn)流程

按產(chǎn)品額定的產(chǎn)水流量將全程分為四段。于正式通入水樣之初(第1次采樣),1/4段末(第2次采樣),2/4段末(第3次采樣),3/4段末(第4 次采樣),4/4段末(第5次采樣)時(shí)通入加標(biāo)水樣(一定濃度污染物配成的試樣)并采樣檢驗(yàn),共采集5批水樣。

1.2 衛(wèi)生功能性檢驗(yàn)流程

衛(wèi)生功能性檢驗(yàn)流程如圖1所示。

圖1 衛(wèi)生功能性檢驗(yàn)(含總體性能試驗(yàn)和加標(biāo)試驗(yàn))

1.3 凈水機(jī)衛(wèi)生檢驗(yàn)重點(diǎn)難點(diǎn)分析

1.3.1 衛(wèi)生功能性檢驗(yàn)是關(guān)鍵流程涉及五段加標(biāo),純水與加標(biāo)溶液五次切換,供水打壓以及試驗(yàn)后的清潔維護(hù)等過(guò)程。

1.3.2 目前國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室凈水機(jī)測(cè)試設(shè)備情況

凈水機(jī)測(cè)試的關(guān)鍵流程常見(jiàn)單套供水系統(tǒng)分時(shí)運(yùn)作。微生物測(cè)試需建立獨(dú)立的微生物環(huán)境,用于加標(biāo)及采樣過(guò)程。存在單系統(tǒng)在多次測(cè)試后,交叉污染導(dǎo)致試驗(yàn)數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差;設(shè)備管路中有機(jī)物、微生物互相干擾,試驗(yàn)數(shù)精確度不可控;設(shè)備維護(hù)操作難度大,測(cè)試周期長(zhǎng),場(chǎng)地成本高;用于凈水產(chǎn)品測(cè)試的專(zhuān)用設(shè)備較少,適用性不強(qiáng)等諸多問(wèn)題。

1.3.3 加標(biāo)測(cè)試中遇到的問(wèn)題

配制液的儲(chǔ)存問(wèn)題涉及到罐體密封、罐體承壓能力、清潔維護(hù)等。

罐體密封要嚴(yán),在進(jìn)行揮發(fā)性有機(jī)物的加標(biāo)測(cè)試時(shí),防止污染物揮發(fā),避免造成理論加標(biāo)量與實(shí)測(cè)值嚴(yán)重不符;罐體的承壓能力要求出水供水壓力達(dá)到0.55 MPa;清潔維護(hù)涉及重金屬加標(biāo)和微生物加標(biāo)試驗(yàn)罐體清潔。

供水系統(tǒng)中純水與加標(biāo)溶液的切換:一般試驗(yàn)供水系統(tǒng)的主管路均為固定管路,如污染物殘留在管路、水泵、攪拌葉、傳感器等縫隙,會(huì)影響下一次的加標(biāo)測(cè)試,測(cè)試的準(zhǔn)確度不可控(尤其是微生物加標(biāo)試驗(yàn))。供水系統(tǒng)中純水與加標(biāo)溶液的切換過(guò)程,涉及交叉污染的問(wèn)題。

清洗維護(hù)困難:設(shè)備體積大、元件多,測(cè)試后清洗困難。尤其是主管路內(nèi)壁、大型水罐里的攪拌葉傳感器、水溫控制模塊,單純的使用純水沖洗浸泡無(wú)法清除干凈,多種污染物會(huì)交叉影響測(cè)試結(jié)果。

1.3.4 凈水機(jī)測(cè)試關(guān)鍵流程及測(cè)試方案改善的主要需求

凈水機(jī)測(cè)試關(guān)鍵流程涉及污染物加標(biāo)、配置原水和采樣等環(huán)節(jié)。測(cè)試過(guò)程對(duì)設(shè)備的主要需求包括凈水機(jī)測(cè)試過(guò)程需同時(shí)具備恒壓供水及恒流供水兩種模式;針對(duì)重金屬、有機(jī)物、微生物測(cè)試過(guò)程的環(huán)境需求不同,不可相互影響;設(shè)備應(yīng)減少測(cè)試過(guò)程中人的因素導(dǎo)致的誤差。

2 凈水機(jī)衛(wèi)生檢驗(yàn)難點(diǎn)解決方案

凈水機(jī)衛(wèi)生檢驗(yàn)測(cè)試關(guān)鍵流程涉及加標(biāo)原水的儲(chǔ)存、加標(biāo)試驗(yàn)的實(shí)施和采樣等環(huán)節(jié)。通過(guò)對(duì)凈水機(jī)檢測(cè)關(guān)鍵流程分析,依據(jù)試驗(yàn)需要,加標(biāo)試驗(yàn)機(jī)采用獨(dú)立、密封罐體,內(nèi)部循環(huán)攪拌設(shè)計(jì)。

2.1 加標(biāo)試驗(yàn)改進(jìn)方案的原理

設(shè)計(jì)可整體密封的儲(chǔ)存罐,用于重金屬污染物加標(biāo)試驗(yàn)的儲(chǔ)存罐,使用PVC 罐體;用于微生物加標(biāo)試驗(yàn)的儲(chǔ)存罐,使用不銹鋼罐體。不銹鋼罐體和PVC罐體的儲(chǔ)存罐均能承受供水壓力0.1～0.55 MPa。儲(chǔ)存罐均設(shè)置兩路供水(見(jiàn)圖2)。

圖2 凈水加標(biāo)設(shè)備原理圖

A 路供水:用于浸泡試驗(yàn),水箱內(nèi)為超純水,正壓氣動(dòng)供水可減少水泵對(duì)純水的污染。

B 路供水:可循環(huán)攪拌,攪拌過(guò)程中在管路中加入臭氧發(fā)生器,可有效去除管路中的細(xì)菌,減少微生物加標(biāo)過(guò)程中的誤差。

在進(jìn)行可揮發(fā)有機(jī)物加標(biāo)時(shí)(如次氯酸鈉),在水箱內(nèi)加入標(biāo)物后可先使用A 路進(jìn)行水箱內(nèi)的氣動(dòng)加壓,再開(kāi)啟B 路供水循環(huán)攪拌,均勻后開(kāi)始試驗(yàn)。測(cè)試過(guò)程中氣泵持續(xù)向水箱內(nèi)增加氣壓,可有效減少揮發(fā)性有機(jī)物揮發(fā)到水箱和管路中,提高加標(biāo)液濃度的準(zhǔn)確性。

2.2 加標(biāo)試驗(yàn)改進(jìn)方案的分析

(1)對(duì)比常見(jiàn)的單套供水系統(tǒng)分時(shí)運(yùn)作而言,采用獨(dú)立的結(jié)構(gòu)單元設(shè)計(jì)的加標(biāo)測(cè)試方案,擁有獨(dú)立的移動(dòng)式加標(biāo)試驗(yàn)罐,將加標(biāo)物溶液與純水有效的隔離,在純水與加標(biāo)溶液的切換過(guò)程中,實(shí)現(xiàn)了預(yù)防交叉污染的目的;小型化設(shè)計(jì),減小了設(shè)備的體積,整套系統(tǒng)高度集成,可在常規(guī)試驗(yàn)室工作,也可整體移動(dòng)到微生物試驗(yàn)室內(nèi)使用,有效的降低了凈水器試驗(yàn)室的整體造價(jià)。

(2)供水系統(tǒng)包括罐體可整體密封,減少揮發(fā)性有機(jī)物在水中的濃度波動(dòng),也方便后期加標(biāo)水回收處理。

(3)比較傳統(tǒng)的螺旋攪拌方式而言,采用循環(huán)攪拌方式,清潔效果更好。攪拌過(guò)程中可在管路中加入臭氧發(fā)生器,可有效去除水箱和管路中的細(xì)菌,減少微生物加標(biāo)過(guò)程中的誤差。罐體內(nèi)部材料光滑,減少高濃度污染物的附著。管路閥門(mén)均使用快接件,方便清洗更換。

3 驗(yàn)證試驗(yàn)

設(shè)計(jì)清潔試驗(yàn),用于驗(yàn)證重金屬加標(biāo)試驗(yàn)后,循環(huán)攪拌罐體與傳統(tǒng)螺旋攪拌罐體中污染物殘留情況。

設(shè)計(jì)環(huán)境試驗(yàn),在非潔凈間與全部在潔凈間環(huán)境下,實(shí)施凈水機(jī)的衛(wèi)生功能性檢驗(yàn)包括總體性能試驗(yàn)(出水水質(zhì)部分、無(wú)機(jī)物和揮發(fā)性有機(jī)化合物部分)、加標(biāo)試驗(yàn)、總體性能試驗(yàn)(微生物部分),用于驗(yàn)證本方案,是否能夠滿(mǎn)足衛(wèi)生功能性檢驗(yàn)試驗(yàn)需要。

3.1 清潔試驗(yàn)

3.1.1 試驗(yàn)方法

將配制好的加標(biāo)溶液(鎘0.03 mg/L,鉛0.15 mg/L),注滿(mǎn)罐體,靜置24 h。將罐內(nèi)加標(biāo)溶液移出,每次使用10 L純水,按照清潔程序,分別清洗罐體3次。再注滿(mǎn)純水,攪拌15 min后,采樣,進(jìn)行重金屬含量測(cè)試,反復(fù)操作6次。

水樣的采集和保存,按GB/T 5750.2-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法-水樣的采集與保存進(jìn)行。

水樣分析,鎘、鉛含量檢測(cè),按GB/T5750.6-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法-金屬和類(lèi)金屬指標(biāo)執(zhí)行。

3.1.2 試驗(yàn)結(jié)果

重金屬殘留檢測(cè)結(jié)果如表1所示。

表1 重金屬殘留檢測(cè)結(jié)果(μg/L)

3.1.3 試驗(yàn)分析

螺旋攪拌罐體和加標(biāo)試驗(yàn)機(jī)分別按3.1試驗(yàn)方法試驗(yàn),采樣,重復(fù)6次,經(jīng)檢測(cè)螺旋攪拌罐體鎘殘留濃度1.795μg/L,鉛殘留濃度4.924μg/L;加標(biāo)試驗(yàn)機(jī)鎘殘留濃度0.264μg/L,鉛殘留濃度1.160μg/L。

3.1.4 試驗(yàn)結(jié)論

加標(biāo)試驗(yàn)機(jī)采用循環(huán)攪拌方式,比較螺旋攪拌方式,能夠更有效清除前次試驗(yàn)殘留在管路、水泵、攪拌葉、傳感器等縫隙里的污染物殘留,從而提高測(cè)試的準(zhǔn)確度。

3.2 環(huán)境試驗(yàn)

3.2.1 試驗(yàn)方法

選取同型號(hào)反滲透凈水機(jī)產(chǎn)品8套,用于環(huán)境驗(yàn)證試驗(yàn)。在非潔凈間,控制溫度、濕度條件下和在潔凈間環(huán)境下,分別使用4套產(chǎn)品,實(shí)施凈水機(jī)的衛(wèi)生功能性檢驗(yàn)。

試驗(yàn)樣品信息:試驗(yàn)用反滲透凈水機(jī)給定額定產(chǎn)水量為4 000 L,凈水流量為1.0 L/min。

3.2.2 試驗(yàn)操作

3.2.2.1 總體性能試驗(yàn)

試驗(yàn)方法如下:

(1)按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū),沖洗凈水器樣品。

(2)按產(chǎn)品申請(qǐng)書(shū)所述的產(chǎn)水流量通入市政自來(lái)水。

(3)根據(jù)額定產(chǎn)水總量計(jì)算,將全程分為四段。于正式通入水樣之初(第1次采樣)和4/4段結(jié)束(第2次采樣)采集水樣,共采2批水樣,檢測(cè)進(jìn)出水水質(zhì)。此步驟可與加標(biāo)試驗(yàn)結(jié)合進(jìn)行。

(4)各類(lèi)凈水器應(yīng)有的檢驗(yàn)項(xiàng)目如表2所示。

表2 各類(lèi)凈水器檢驗(yàn)項(xiàng)目及指標(biāo)

3.2.2.2 加標(biāo)試驗(yàn)

試驗(yàn)方法如下:

(1)按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū),沖洗凈水器樣品。

(2)按產(chǎn)品申請(qǐng)書(shū)所述的產(chǎn)水流量通入市政自來(lái)水。

(3)根據(jù)額定產(chǎn)水總量計(jì)算,將全程分為四段。于正式通入水樣之初(第1次采樣),1/4段末(第2次采樣),2/4段末(第3次采樣),3/4段末(第4次采樣),4/4段末(第5次采樣)時(shí)通入加標(biāo)水樣(一定濃度污染物配成的試樣)并采樣檢驗(yàn),共采集5批水樣。

(4)反滲透凈水機(jī)加標(biāo)試驗(yàn)檢測(cè)項(xiàng)目包括砷、鎘、鉻(六價(jià))、氟化物、鉛、硝酸鹽氮、三氯甲烷和四氯化碳等。凈水機(jī)對(duì)加標(biāo)試樣檢測(cè)項(xiàng)目的去除率均符合《生活飲用水水質(zhì)處理器衛(wèi)生安全與功能評(píng)價(jià)規(guī)范—反滲透處理裝置》(2001)的要求。

水樣的采集和保存:按GB/T 5750.2-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法-水樣的采集與保存進(jìn)行。

水樣分析,按GB/T 5750-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法相應(yīng)的檢驗(yàn)方法進(jìn)行。

3.2.3 試驗(yàn)結(jié)果

3.2.3.1 非潔凈間,反滲透凈水機(jī)的衛(wèi)生功能性檢驗(yàn)

反滲透凈水機(jī)樣品(1、2、3、4)。

(1)總體性能試驗(yàn):非潔凈間,反滲透凈水機(jī)樣品(1、2、3、4)水質(zhì)分析檢驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3 非潔凈間,反滲透凈水機(jī)樣品(1、2、3、4)水質(zhì)分析檢驗(yàn)結(jié)果

(2)加標(biāo)試驗(yàn):加標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果如表4、表5所示。

表4 反滲透凈水機(jī)樣品(1、2)加標(biāo)水檢驗(yàn)結(jié)果

3.2.3.2 潔凈間,反滲透凈水機(jī)的衛(wèi)生功能性檢驗(yàn)

反滲透凈水機(jī)樣品(5、6、7、8)。

(1)總體性能試驗(yàn):潔凈間,反滲透凈水機(jī)樣品(5、6、7、8)水質(zhì)分析檢驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

(2)加標(biāo)試驗(yàn):加標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果如表7、表8所示。

3.2.4 試驗(yàn)結(jié)果分析

依據(jù)《生活飲用水水質(zhì)處理器衛(wèi)生安全與功能評(píng)價(jià)規(guī)范—反滲透處理裝置》(2001),對(duì)反滲透凈水機(jī)進(jìn)行衛(wèi)生功能性檢驗(yàn),分別在非潔凈間,控制溫度、濕度條件下和在潔凈間環(huán)境下,實(shí)施檢驗(yàn),涉及總體性能試驗(yàn)和加標(biāo)試驗(yàn)。

3.2.4.1 總體性能試驗(yàn)

在額定產(chǎn)水量4 000 L內(nèi),自來(lái)水以1.0 L/min的流量,流經(jīng)反滲透凈水機(jī)0和4 000 L 時(shí),采樣并進(jìn)行出水水質(zhì)檢測(cè)。在非潔凈間,控制溫度、濕度條件下和在潔凈間環(huán)境條件下,檢測(cè)結(jié)果顯示:反滲透凈水機(jī)出水水質(zhì)無(wú)明顯差異;出水水質(zhì)菌落總數(shù)、總大腸桿菌和大腸埃希氏菌無(wú)明顯差異,具體試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表4和表6。