脈沖電流處理對軋制316L 不銹鋼的快速強化

黃桔，廖承志，楊屹，秦義，劉劍，薛令，李強，吳明霞*

（1.四川大學 機械工程學院，成都 610065；2.思克萊德大學 設計制造及工程管理系，格拉斯哥 G1 1XJ）

316L 不銹鋼具有優(yōu)異的耐蝕性、耐高溫性、耐磨損性和較好的力學性能，是一種非常重要的材料，因此被廣泛應用于航空、核能、化工、醫(yī)療器械等高端領域。然而，相對較低的屈服強度阻礙了其進一步應用。目前，為了提高316L 不銹鋼的力學性能，研究人員通過冷軋[1-2]、等通道轉角擠壓[3-4]、高壓扭轉[5-6]等方法細化晶粒，從而實現了其整體強度的提升。通常，大塑性變形會引起316L 不銹鋼的微觀組織發(fā)生變化并使其內部產生大量的應變[7-8]，同時還會導致其塑性和表面質量降低。為了減少塑性變形過程中引入的缺陷，通常需要對材料進行熱處理[9-10]，熱處理是工業(yè)制造領域的一個關鍵過程，但因其需要長時間的加熱和保溫，往往會導致大量的能量損耗和流失[11-12]。近年來，脈沖電流處理（EPT）作為一種瞬時高能量輸入的先進工藝[13]，在優(yōu)化金屬材料微觀結構和提高金屬材料性能方面比傳統(tǒng)熱處理更有效[14-16]，受到了人們的積極研究。作為一種新開發(fā)的工藝，電脈沖處理可同時產生熱效應和非熱效應，從而提高位錯的遷移率[17]。

脈沖電流處理（EPT）作為一種非傳統(tǒng)的后處理方式，具備清潔性和高速性[18]，可以有效減小金屬材料的變形和殘余應力，提高材料性能，故近幾十年來被廣泛應用于處理各種金屬材料中。Zheng 等[19]對6061 鋁合金進行了電脈沖固溶處理，與傳統(tǒng)的固溶處理相比，電脈沖固溶處理可以極大地提高溶解速率，使樣品更加均勻，飽和度更高。Li 等[20]對Mg-3Al-1Zn 合金進行了不同參數的脈沖電流處理并與退火處理進行了比較，研究表明，電脈沖的非熱效應對快速再結晶至關重要。Ma 等[21]對納米層狀的316L 奧氏體不銹鋼進行了不同參數的瞬時高電壓脈沖電流處理，實現了對316L 不銹鋼的硬化和軟化。EPT 通過在短時間內產生高密度脈沖電流，對材料內部形成瞬時高能量輸入，改變組織結構。EPT 可以使內部快速再結晶[22-23]，以低于傳統(tǒng)熱處理的溫度快速成核并長大，從而提高材料的整體塑性；可以發(fā)生細晶強化[24–26]，使晶粒分散更加均勻，進而提高材料的整體強度；可以使裂紋愈合[27–29]，產生內部熱應力，修復微小裂紋。

本文主要研究了脈沖電流處理對軋制316L 不銹鋼的影響，通過對87.5%軋制量（8 mm 軋制到1 mm）的316L 不銹鋼進行不同參數的脈沖電流處理，對其相組成和微觀組織進行了表征，分析了在脈沖電流處理軋制316L 不銹鋼時力學性能方面提升及微觀結構變化的原因。

1 實驗

實驗選用316L 不銹鋼軋板，其化學成分如表1所示。該316L 不銹鋼軋板是在室溫條件下由8 mm厚度軋制到1 mm，變形量為87.5%，經空冷后利用線切割技術沿軋制方向（RD）將拉伸樣品加工成“狗骨頭”形，得到原始樣（UT），如圖1a 所示，其中RD-TD面為與軋具相接觸的表面，ND 為垂直于軋制表面（RD-TD）的法線方向。

圖1 脈沖電流處理示意圖（a）和拉伸試樣示意圖（b）Fig.1 Schematic diagram of electric pulse treatment (a) and schematic diagram of tensile sample (b)

表1 冷軋316L 不銹鋼化學成分Tab.1 Chemical composition of cold rolled 316L stainless steel wt.%

采用四川大學自主開發(fā)的脈沖電場發(fā)生裝置對試樣進行不同參數的脈沖電流處理（EPT），如圖1b所示，將試樣固定在設備的陽極和陰極之間，使脈沖電流沿樣品的軋制方向（RD）流動，脈沖頻率固定為50 Hz，只改變通過試樣的脈沖電流密度，將脈沖電流密度為130、170、190、260、310 A/mm2時的脈沖電流處理分別簡稱為EPT-130、EPT-170、EPT-190、EPT-260、EPT-310。然后進行拉伸實驗，拉伸設備采用萬測ETM305D 型微機控制電子萬能試驗機，拉伸速率設為0.01 mm/s。熱處理（HT）實驗設備為貝意克MF-1800C 型箱式爐，加熱時間為30 s。采用荷蘭PANalytical 生產的EMPYREAN 型X 射線衍射儀（XRD）對樣品進行物相檢測，電壓為40 kV，電流為40 mA，掃描角度為40°～100°，掃描速度為2 （°）/min。顯微硬度采用WILSON VH1150 型維氏硬度計進行測量，施加載荷為500 g，加載時間為10 s。采用VelocityTM EBSD 設備對RD-ND 面進行電子背散射衍射（EBSD）檢測，步長為0.03 μm，觀察微觀組織。

2 結果與分析

2.1 各參數對應的溫度曲線

不同脈沖電流下樣品表面的溫度曲線如圖2 所示。該過程分為2 個階段：第1 階段為脈沖電流處理階段，處理時間為30 s；第2 階段為空冷階段，等待樣品表面溫度冷卻到室溫。在相同實驗環(huán)境下只改變通過樣品的脈沖電流密度，可以發(fā)現，隨著脈沖電流密度的增大，樣品的表面溫度急劇升高并逐漸趨于熱平衡，在空冷階段，溫度迅速降低，直至室溫。樣品表面溫度的升高是由脈沖電流通過樣品所產生的焦耳熱引起的[30]，其中，焦耳熱效應的大小與脈沖電流密度的平方成正比，所以脈沖電流密度越大，樣品表面溫度上升得越劇烈[31]。

圖2 不同脈沖電流處理的溫度曲線Fig.2 Temperature curves for different electric pulse treatments

2.2 脈沖電流對316L 力學性能的影響

軋制后的原始樣和脈沖電流處理后各樣品的力學性能如圖3 所示。原始樣經過87.5%的大塑性變形后，具有較高的抗拉強度（1 485 MPa），同時斷后伸長率（9.6%）相對較低。從圖3a 可以看出，當脈沖電流密度較低（小于130 A/mm2）時，抗拉強度隨著脈沖電流的增大而增大，當脈沖電流密度為170 A/mm2時抗拉強度達到峰值，繼續(xù)增大電流，抗拉強度反而降低。斷后伸長率與抗拉強度的變化趨勢相反，呈現的是先減小后增大的趨勢。經脈沖電流處理后軋制316L 抗拉強度和斷裂伸長率的關系如圖3b 所示，抗拉強度隨著斷后伸長率的增大呈逐漸降低的趨勢，這與傳統(tǒng)的金屬材料強塑性協(xié)同關系相符。

圖3 原始樣和經脈沖電流處理后樣品的力學性能Fig.3 Mechanical properties of original and pulsed electrically treated samples: a) engineering stress-strain curves; b) tensile strength and elongation at break; c) elongation at break and tensile strength; d) microhardness

不同脈沖電流處理后的抗拉強度和斷后伸長率如圖3c 所示?？梢钥闯?，當脈沖電流密度為170 A/mm2時，抗拉強度達到峰值1 625 MPa，相比于原始樣的1 485 MPa 提高了9.4%，與之相反，其斷裂伸長率由原始樣的9.6%減小到7.9%。當脈沖電流密度增大到310 A/mm2時，其抗拉強度為657 MPa，比原始樣的降低了55.7%，但是斷裂伸長率由原始樣的9.6%增大到了55.8%，伸長率提高量達到了481.2%。不同脈沖電流所對應的樣品顯微硬度如圖3d 所示?？梢钥吹?，隨著脈沖電流密度的增大，顯微硬度呈現先增大后減小的趨勢，其中，原始樣顯微硬度為431HV，經過EPT-170 處理后，其顯微硬度增大到473HV，提升量達到9.7%，但隨著脈沖電流密度的繼續(xù)增大，其表面也是快速軟化。

熱處理（HT）和脈沖電流處理（EPT-170）過程中的溫度-時間曲線如圖4a 所示。可以看出，HT 和EPT-170 的升溫趨勢基本相同。保證HT 實驗與EPT-170實驗的溫度條件一致，對樣品進行空冷。UT、HT 及EPT-170 對應的工程應力-應變曲線如圖4b 所示。可以看出，HT 和UT 的抗拉強度基本相同（1 485 MPa），而經過EPT-170 處理后，其抗拉強度（1 625 MPa）明顯提升，可以得出，在較短的處理時間（30 s）下，HT 產生的熱效應并沒有提高樣品的抗拉強度，經過EPT-170 脈沖電流處理后，其抗拉強度的提升是由脈沖電流導致的。

圖4 相同處理時間下的HT 及EPT-170 溫度曲線（a）及UT、HT 及EPT-170 工程應力-應變曲線（b）Fig.4 Temperature curves of HT and EPT-170 for the same treatment time (a) and engineering stress-strain curves of UT, HT and EPT-170 (b)

2.3 脈沖電流對軋制316L 微觀組織的影響

未處理和經過不同脈沖電流處理的XRD 圖譜如圖5 所示?？梢钥吹酵瑫r含有γ 奧氏體和α′馬氏體，各衍射峰隨著脈沖電流的變化而變化。由圖5 可知，γ(111)衍射峰和γ(200)衍射峰隨著脈沖電流密度的增大而呈現先減小后增大的趨勢，當樣品經過EPT-260及以上的處理后，XRD 圖譜增加了γ(200)和γ(311)衍射峰，奧氏體含量進一步增加，而α′(110)、α′(200)和α′(211)衍射峰隨著電流密度的增大而先增大后逐漸減小甚至消失，最終只剩下α′(110)衍射峰。

圖5 未處理和不同脈沖電流下的XRD 圖譜Fig.5 XRD patterns of untreated sample and treated sample at different pulse currents

樣品晶粒尺寸分布情況如圖6 所示。經過軋制后，原始樣品的晶粒沿軋制方向大部分呈扁平狀，較為細長，且尺寸小于1 μm的晶粒占56.07%，小于2 μm的晶粒占73.01%；經過EPT-170 處理后，尺寸小于1 μm 的晶粒占比75.8%，而小于2 μm 的晶粒增加到93.55%，可以看出，材料內部出現了明顯的晶粒細化，與圖3 的力學性能結果相對應，晶粒細化可以在一定程度上提高材料的整體強度。

圖6 原始樣和EPT-170 后樣品的晶粒尺寸分布Fig.6 Grain size distribution of the original sample and the sample after EPT-170

原始樣和EPT-170 處理后樣品的相圖如圖7 所示。因為原始樣品是經過大塑性變形而得到的，故其內部存在大量的殘余奧氏體，如圖7a 所示，原始樣馬氏體體積分數約占35.9%，奧氏體體積分數約占59.2%，經過EPT-170 處理后，馬氏體含量明顯增多，體積分數為59.7%，相應地，奧氏體體積分數含量減少為37.6%，這與圖5 中XRD 圖譜的變化趨勢相吻合，說明脈沖電流處理可以有效促進殘余奧氏體轉變?yōu)轳R氏體。

圖7 樣品中馬氏體與奧氏體比例分布Fig.7 Distribution of the ratio of martensitic phase to austenitic phase in the sample

原始樣和EPT-170 處理后樣品的反極圖如圖8 所示。由圖8a 可以看出，經過大塑性變形的原始樣沿著軋制方向（RD）具有很強的織構，而與原始樣相比，經過EPT-170 脈沖電流處理后，各個方向的織構明顯減小，如圖8b 所示。結合圖6 可以看出，適當的脈沖電流可以使大塑性變形的冷軋316L 不銹鋼板快速再結晶、晶粒細化，從而極大地改善了其微觀組織的均勻性。

圖8 原始樣反極圖（a）和EPT-170 脈沖電流處理后樣品反極圖（b）Fig.8 Original sample antipode diagram (a) and sample antipode diagram after EPT-170 electric pulse treatment (b)

經過大的塑性變形后，316L 不銹鋼內部處于不穩(wěn)定狀態(tài)，依然存在大量的殘余奧氏體，通過傳統(tǒng)的熱處理可以使其結構最終趨于穩(wěn)定，但花費的時間過長，且能量消耗過多，與高效節(jié)能不符。而適當的脈沖電流處理可以在短時間（30 s）內達到與傳統(tǒng)熱處理同樣甚至更好的效果。在脈沖電流處理過程中，晶核形成和晶粒生長的能量都來自變形中儲存的能量和外部能量，脈沖電流處理產生的非熱效應促使高速移動的電子與金屬原子碰撞，直接將能量傳遞給原子，從而進行原子擴散。在發(fā)生再結晶過程中，晶粒由原始樣中的長條狀變?yōu)檩^多的細小晶粒，在新晶粒形成后，快速冷卻限制了晶粒的生長，完成了晶粒的細化[32-33]。因此，本研究可為軋制316L 不銹鋼的傳統(tǒng)熱處理提供一種有效的替代方法，即采用較小的脈沖電流處理實現對軋制316L 不銹鋼微觀組織的快速均勻化。

3 結論

通過對軋制316L 不銹鋼進行脈沖電流處理，發(fā)現脈沖電流處理可在短時間內實現316L 不銹鋼組織的均勻化調控，具體的研究結果如下：

1）脈沖電流密度的變化對冷軋316L 不銹鋼的力學性能和微觀組織具有顯著的影響，隨著電流密度的增大，材料的抗拉強度和硬度呈先增大后減小的趨勢。

2）對于大變形量的冷軋316L 不銹鋼，脈沖電流處理可以快速改善其微觀組織結構，當電流密度為170 A/mm2時，其奧氏體含量明顯減少，馬氏體含量明顯多于原始樣的。

3）脈沖電流處理可以使冷軋316L 不銹鋼晶?？焖偌毣_到細晶強化的效果，有效提高材料整體的抗拉強度。