軋制方式對ZK60 鎂合金組織與性能的影響

薄東明，盧遙，孫靜娜，黃華貴*，鄧關(guān)宇

（1.燕山大學(xué) 國家冷軋板帶裝備及工藝工程技術(shù)研究中心，河北 秦皇島 066004；2.蘇州匯川技術(shù)有限公司，江蘇 蘇州 215100；3.昆士蘭大學(xué) 機械及礦業(yè)工程學(xué)院，昆士蘭 4072）

鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，在航空航天、汽車及消費電子等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用[1-4]。軋制法是鎂合金板材高效批量化生產(chǎn)的主要方法，能夠有效細(xì)化材料組織，顯著提高產(chǎn)品力學(xué)性能[5]。但由于鎂合金的密排六方結(jié)構(gòu)，其塑性成形性能差，且軋后易形成強烈的基面織構(gòu)。鎂合金軋制仍存在工藝不成熟、邊裂及各向異性嚴(yán)重、成材率低等問題[6]。國內(nèi)外學(xué)者針對鎂合金變形機制、軋制工藝開發(fā)與優(yōu)化做了大量的研究工作。

Sun 等[7]通過熱軋實驗研究了變形量對鎂合金組織性能的影響，研究發(fā)現(xiàn)，隨著變形量的增大，軋后合金組織細(xì)小均勻，板材基面織構(gòu)減弱。Zhang 等[8]研究了多道次非對稱低溫軋制對ZK60 鎂合金的影響，結(jié)果表明，多道次低溫軋制能顯著改善組織均勻性，細(xì)化晶粒尺寸。金國艷等[9]研究發(fā)現(xiàn)，在軋制溫度為320～410 ℃條件下，當(dāng)溫度為320 ℃時，軋制的AZ61 鎂合金試樣的伸長率最大為15.2%，隨著軋制溫度的升高，AZ61 鎂合金晶粒尺寸先增大后減小。Wang 等[10]通過多道次低溫軋制ZK60 鎂合金發(fā)現(xiàn)，對于以基底滑移為主要變形模式的試樣，其屈服應(yīng)力隨基底織構(gòu)的弱化而逐漸減小，伸長率隨基底織構(gòu)的弱化而增大，而當(dāng)以基底滑移為主的變形模式發(fā)生改變時，屈服應(yīng)力值會發(fā)生突變。Xia 等[11]利用鎂合金異步軋制實驗研究了壓下量對鎂合金性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著壓下量的增大，合金動態(tài)再結(jié)晶占比增大，晶粒細(xì)化程度提高。Chen 等[12]研究了溫度對ZK61 鎂合金動態(tài)再結(jié)晶的影響，研究發(fā)現(xiàn)，在壓下率一定的情況下，隨著軋制溫度的升高，動態(tài)再結(jié)晶程度不斷增大，當(dāng)軋制溫度低于170 ℃時，幾乎沒有動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生，而當(dāng)軋制溫度為180 ℃時，僅發(fā)生部分動態(tài)再結(jié)晶，當(dāng)在230 ℃以上軋制時，動態(tài)再結(jié)晶較為充分。Deng 等[13-18]利用晶體塑性有限元法模擬了等通道角擠壓變形（ECAP）后金屬材料的塑性變形和織構(gòu)演變，在理論上揭示了變形過程中金屬織構(gòu)的變化規(guī)律，研究表明，織構(gòu)的形成受很多因素的影響，而且對產(chǎn)品的表面質(zhì)量和綜合力學(xué)性能有著顯著的影響。

本文以ZK60 鎂合金為研究對象，通過同一累積壓下率多道次單向軋制實驗明確了合適的軋制溫度，并進(jìn)行了不同累積壓下率多道次軋制及交叉軋制實驗，深入分析了軋制過程中變形量和軋制路徑對其力學(xué)性能、組織演變和織構(gòu)演變的影響，以期為ZK60鎂合金的生產(chǎn)和應(yīng)用提供一定的借鑒和指導(dǎo)。

1 實驗

1.1 材料及方法

原始材料為商用ZK60 鎂合金熱軋板，其化學(xué)成分如表1 所示。實驗前將板坯在箱式電阻爐內(nèi)進(jìn)行415 ℃×24 h 的均勻化熱處理，采用線切割加工機床獲取熱軋實驗所需的ZK60 鎂合金試樣板坯，試樣尺寸為100 mm×50 mm×10 mm。

表1 ZK60 鎂合金主要成分Tab.1 Main composition of ZK60 magnesium alloy wt.%

板材經(jīng)均勻化處理及不同軋制工藝軋制后，從其中心位置獲取金相試樣，采用800#、2000#、3000#砂紙依次打磨，再用納米二氧化硅拋光液在真絲絨拋光布上進(jìn)行拋光，然后對試樣進(jìn)行金相腐蝕，腐蝕劑為5 mL 硝酸+2.5 g 乙二酸+100 mL 蒸餾水，腐蝕時間為30～50 s，腐蝕完成后，用酒精噴洗并用冷風(fēng)吹干，采用蔡司金相顯微鏡對ZK60 鎂合金進(jìn)行金相組織觀測。為了探究鎂合金熱軋變形過程中的織構(gòu)演變規(guī)律，利用D/Max2500 XRD（CuKα）型X 射線衍射儀對軋制后試樣的宏觀織構(gòu)進(jìn)行測量分析。采用Zwick 萬能拉伸試驗機對軋制后的板材進(jìn)行力學(xué)性能測試，拉伸試樣如圖1 所示，并采用型號為HELIOS NanoLab 600i的掃描電子顯微鏡對拉伸后試樣斷口形貌進(jìn)行掃描分析。

圖1 拉伸試樣尺寸Fig.1 Size of tensile specimen

1.2 熱軋實驗方案

熱軋實驗分為不同累積壓下率多道次單向軋制實驗與51.5%累積壓下率“四橫三縱”交叉軋制實驗。軋制實驗主要研究不同累積壓下率和不同軋制方式對ZK60 鎂合金板材組織演變及力學(xué)性能的影響，實驗所用軋輥直徑為210 mm，軋輥轉(zhuǎn)速為12 r/min。

首先通過同一累積壓下率多道次單向軋制方式進(jìn)行不同溫度的實驗，為后續(xù)不同累積壓下率多道次軋制實驗以及“四橫三縱”（將前四道次軋制方向與多道次單向軋制方向相同的記為橫向軋制；將后三道次軋制方向旋轉(zhuǎn)90°記為縱向軋制）交叉軋制實驗明確適合的軋制溫度。隨后進(jìn)行多道次單向軋制實驗，將累積壓下率分別設(shè)置為27.1%、40.1%、51.5%，軋制溫度設(shè)置為300、340、380、420 ℃，單個道次壓下率設(shè)置為10%，每一道次軋制完成后將軋件回爐加熱到所設(shè)溫度并保溫10 min 繼續(xù)軋制，直至軋到所設(shè)置的累積壓下率。交叉軋制實驗流程如下：對ZK60鎂合金進(jìn)行四道次橫軋后旋轉(zhuǎn)90°進(jìn)行三道次縱軋，單個道次壓下率為10%，累積壓下率為51.5%，每一道次軋制完成后將軋件回爐加熱到指定溫度并保溫10 min 繼續(xù)軋制，直至軋到所設(shè)置的累積壓下率。

2 結(jié)果與分析

2.1 軋制溫度對板材組織演變及力學(xué)性能的影響

當(dāng)單個道次壓下率為10%、5 個道次軋制后累積壓下率為40.1%時，不同軋制溫度下板材軋制后的金相如圖2 所示?？梢园l(fā)現(xiàn)，不同溫度下軋制后組織的演變規(guī)律明顯不同。

圖2 不同溫度軋制后金相Fig.2 Metallographic organization after rolling at different temperature

當(dāng)溫度為300 ℃時，板材組織內(nèi)存在大量孿晶，材料組織均勻性較差，表明ZK60 鎂合金在低溫軋制時主要通過孿晶形式協(xié)調(diào)變形。當(dāng)溫度為340 ℃時，組織內(nèi)出現(xiàn)部分動態(tài)再結(jié)晶晶粒，與孿晶共同起到協(xié)調(diào)變形的作用，但由于軋制溫度較低，板材組織仍以孿晶為主。當(dāng)軋制溫度升高到380 ℃時，合金內(nèi)部出現(xiàn)了大量動態(tài)再結(jié)晶組織及少部分孿晶，整體組織分布相對均勻，且晶粒得到顯著細(xì)化，平均晶粒尺寸減小為15.48 μm。當(dāng)軋制溫度升高至420 ℃時，孿晶基本消失，合金材料發(fā)生完全動態(tài)再結(jié)晶，晶界存在較多再結(jié)晶細(xì)晶。同時，由于溫度過高，部分晶粒長大速度過快，合金組織均勻性有所降低。由以上結(jié)果可知，軋制溫度對ZK60 鎂合金組織機制演變具有重要影響。在低溫軋制時，啟動非基面滑移所需的臨界剪切應(yīng)力較高[19]，鎂合金獨立滑移系難以開動，通常以孿晶來協(xié)調(diào)變形。文獻(xiàn)[20-23]研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)軋制溫度較低時，晶界面畸變能較高而動態(tài)再結(jié)晶不足以消耗變形能，位錯塞積嚴(yán)重，進(jìn)而通過孿生來消耗剩余變形能。提高軋制溫度可以使非基面滑移啟動所需的臨界剪切應(yīng)力值降低，且由于高溫條件下晶界流動速度較快，位錯遷移能力增強，對動態(tài)再結(jié)晶有很大的促進(jìn)作用，但過高的軋制溫度在促進(jìn)動態(tài)再結(jié)晶形核的同時又會引起部分晶粒長大速度過快，造成晶粒尺寸不均勻，無法起到細(xì)化晶粒的效果。

為研究軋制溫度對軋制后板材力學(xué)性能的影響，對軋制溫度分別為300、340、380、420 ℃，累計壓下率為40.1%的軋制后試樣進(jìn)行拉伸實驗，拉伸后所得應(yīng)力-應(yīng)變曲線和材料力學(xué)性能參數(shù)如圖3 所示?？梢钥闯?，當(dāng)溫度為300～380 ℃時，隨著溫度的升高，材料抗拉強度逐漸降低，材料伸長率隨溫度的升高而增大。在低溫軋制時，合金內(nèi)部主要為孿生變形，在軋制過程中會產(chǎn)生較多位錯滑移堆積，加工硬化現(xiàn)象嚴(yán)重，材料強度升高。

圖3 不同溫度軋制后板材拉伸性能Fig.3 Tensile properties of plates after rolling at different temperature: a) tensile curve; b) mechanical property parameters

相關(guān)研究表明[24]，鎂合金在低溫軋制時織構(gòu)會得到強化，這會引起鎂合金強度升高。黃彪等[25]研究表明，在相同應(yīng)變速率下，動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨著溫度的升高而增大，在350 ℃時最大可達(dá)97.5%。在高溫軋制時，鎂合金非基面滑移開動，動態(tài)再結(jié)晶較為充分，動態(tài)再結(jié)晶是鎂合金熱軋變形過程中一種重要的細(xì)晶軟化機制，能夠顯著削弱由位錯滑移堆積引起的加工硬化現(xiàn)象所提高的強度，使材料強度有所降低，伸長率提高。在420 ℃軋制時，材料伸長率有所降低，這可能與由軋制溫度過高而引起的晶粒尺寸長大有關(guān)。因此，在380 ℃軋制能夠保證鎂合金有較好的組織和力學(xué)性能。

2.2 多道次不同累積壓下率對板材組織與織構(gòu)演變的影響

在軋制溫度為380 ℃條件下，原始組織及27.1%、40.1%和51.5%累積壓下率下軋制后ZK60 鎂合金的金相顯微組織如圖4 所示。

圖4 多道次不同累積壓下率軋制后金相組織Fig.4 Metallographic organization after multi-pass rolling at different cumulative press rates: a) original organization of ZK60 magnesium alloy; b) 27.1% cumulative depression rate; c) 40.1% cumulative depression rate;d) 51.5% cumulative depression rate

通過對ZK60 鎂合金不同變形量軋制后的組織進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，當(dāng)壓下率為15%和25%時，其組織演變機制主要為動態(tài)再結(jié)晶，且孿晶較少；當(dāng)壓下率為34.5%和45%時，晶粒尺寸細(xì)化明顯[26-27]。通過對比可以發(fā)現(xiàn)，在不同累積壓下率下，鎂合金微觀組織的演變狀態(tài)不同。當(dāng)累積壓下率為27.1%時，合金組織發(fā)生了明顯的動態(tài)再結(jié)晶，原始粗大晶粒組織基本消失，平均晶粒尺寸由原始的49.12 μm 細(xì)化到24.7 μm。當(dāng)累積壓下率增大為40.1%時，動態(tài)再結(jié)晶程度進(jìn)一步提升，晶粒細(xì)化程度顯著提升，合金內(nèi)部以細(xì)小的等軸晶粒為主，平均晶粒尺寸減小為15.48 μm，整體組織最為均勻，表明累積壓下率愈大，材料動態(tài)再結(jié)晶愈充分。當(dāng)壓下率繼續(xù)增大到51.5%時，合金變形儲能較高，材料組織的部分區(qū)域出現(xiàn)了較為密集細(xì)小的動態(tài)再結(jié)晶，形成了細(xì)晶剪切帶，細(xì)晶剪切帶能夠及時釋放應(yīng)力，緩解局部裂紋擴展。另外，從圖4 還能夠發(fā)現(xiàn)，經(jīng)不同累積壓下率軋制后，板材組織內(nèi)均存在一定數(shù)目的孿晶組織。因此，在鎂合金軋制過程中，孿生是協(xié)調(diào)變形的重要機制。

為探究多道次不同累積壓下率軋制對ZK60 鎂合金板材織構(gòu)演變規(guī)律的影響，利用XRD 測量宏觀織構(gòu)數(shù)據(jù)并繪制極圖進(jìn)行織構(gòu)演變分析。ZK60 鎂合金原始板材不同晶面極圖如圖5 所示。ZK60 鎂合金經(jīng)51.5%多道次累積壓下率軋制后各個晶面極圖如圖6所示。

圖5 ZK60 鎂合金原始板材不同晶面極圖Fig.5 Diagram for different crystal surface poles of ZK60 magnesium alloy original plates

圖6 ZK60 鎂合金板材多道次軋制后不同晶面極圖Fig.6 Diagram for different crystal surface poles ofZK60 magnesium alloy plates after multi-pass rolling

對比原始板材的晶面極圖可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)多道次軋制后，試樣基面織構(gòu)強度顯著增強，原始板材(0002)晶面的最高織構(gòu)強度為6，織構(gòu)強度相對較低。經(jīng)多道次熱軋后，形成了強烈的基面織構(gòu)，(0002)晶面織構(gòu)強度達(dá)到了19，是原始板材的3 倍多，非基面織構(gòu)變化不明顯。

2.3 多道次不同累積壓下率對板材室溫拉伸性能影響及斷口分析

在27.1%、40.1%和51.5%多道次累積壓下率下軋制后，試樣拉伸后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線和材料拉伸性能參數(shù)如圖7 所示?？梢园l(fā)現(xiàn)，隨著累積壓下率的增大，材料抗拉強度和斷后伸長率的變化情況一致，均呈現(xiàn)為先上升后下降的規(guī)律。當(dāng)多道次累積壓下率為40.1%時，材料的抗拉強度和斷后伸長率達(dá)到最大值，分別為301.46 MPa 和20.56%。這主要是由于隨著累積壓下率的不斷增大，材料內(nèi)部動態(tài)再結(jié)晶占比增大，細(xì)晶強化效果顯著，使材料抗拉強度不斷上升。當(dāng)累積壓下率為51.5%時，材料抗拉強度和斷后伸長率相比于40.1%時的有所降低，這是由于應(yīng)變量過大，導(dǎo)致局部位置發(fā)生了應(yīng)力集中，產(chǎn)生了大量細(xì)晶組織，形成了剪切帶，使組織均勻性有所下降，材料的抗拉強度和塑性性能有所降低。另外，經(jīng)51.5%累積壓下率軋制后板材存在較多裂紋。因此，為了提高鎂合金熱軋板材的性能，保證較高的成材率，在進(jìn)行鎂合金多道次軋制時，可將多道次累積壓下率控制在40.1%左右。

圖7 多道次軋制后板材拉伸性能Fig.7 Tensile properties of plates after multi-pass rolling: a) tensile curve; b) mechanical property parameters

不同多道次累積壓下率下軋制后試樣的拉伸斷口形貌如圖8 所示。經(jīng)27.1%累積壓下率軋制后，斷口處存在較多細(xì)小、較淺的韌窩，以及較多解理面，材料整體塑性一般。當(dāng)累積壓下率為40.1%時，由于動態(tài)再結(jié)晶較為充分，晶粒細(xì)化明顯，斷口處的韌窩數(shù)目明顯增多，韌窩較大、較深，材料塑性較好，對應(yīng)的材料斷后伸長率最大。當(dāng)累積壓下率增大到51.5%時，斷口處韌窩數(shù)目有所減少，而且韌窩尺寸不均勻，材料塑性有所降低，表現(xiàn)為試樣斷后伸長率降低。

圖8 多道次軋制后板材拉伸斷口形貌Fig.8 Tensile fracture morphology of plates after multi-pass rolling

2.4 不同軋制路徑下板材組織與織構(gòu)演變

不同軋制路徑下軋制后板材的金相組織如圖9所示?？梢钥闯觯?jīng)多道次單向軋制與交叉軋制后，合金中都存在大量動態(tài)再結(jié)晶晶粒和部分孿晶組織。經(jīng)交叉軋制后，合金內(nèi)部的孿晶呈十字交叉狀，晶粒被分割成更為細(xì)小的二次孿晶，孿晶界處更易成為動態(tài)再結(jié)晶形核位置，交叉軋制動態(tài)再結(jié)晶程度相對較高，整體晶粒組織更加細(xì)小均勻。

圖9 多道次軋制與交叉軋制金相組織對比Fig.9 Metallographic organization comparison of multi-pass rolling and cross-rolling: a) seven-pass unidirectional rolling;b) "four horizontal and three vertical" cross-rolling

ZK60 鎂合金經(jīng)不同軋制路徑軋制后各個晶面極圖如圖10 所示。相關(guān)研究發(fā)現(xiàn)[28-29]，交叉軋制能夠弱化基面織構(gòu)，使組織均勻化，交叉軋制Mg-6Zn-0.5Zr（ZK60）板材的力學(xué)性能有所提升。吳澤麗等[30]研究表明，隨著軋制道次的增加，(0002)晶面的織構(gòu)強度降低。由圖10 可以看出，原始軋制態(tài)ZK60 鎂合金(0002)基面織構(gòu)強度相對較低，強度值為6，經(jīng)多道次單向熱軋后，試樣形成了非常強烈的基面織構(gòu)，(0002)基面織構(gòu)強度達(dá)到了19，是原始板材的3倍多，相比于多道次單向軋制，合金板材經(jīng)交叉軋制后，其基面織構(gòu)得以顯著削弱，強度值降低為9，非基面織構(gòu)相差不大，表明交叉軋制工藝能夠顯著削弱鎂合金基面織構(gòu)。

圖10 ZK60 鎂合金板材交叉軋制后不同晶面極圖Fig.10 Diagram for different crystal surface poles of ZK60 magnesium alloy plate after cross-rolling

2.5 不同軋制路徑下板材拉伸性能及斷口

經(jīng)不同軋制路徑軋制后板材室溫的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線和材料力學(xué)性能如圖11 所示?？梢钥闯?，經(jīng)不同軋制路徑軋制后，板材性能有明顯不同，經(jīng)多道次單向軋制后，板材RD 方向與TD 方向具有較強的各向異性，具體表現(xiàn)為TD 方向的抗拉強度高、斷后伸長率低，而軋制方向的斷后伸長率高、抗拉強度低。經(jīng)過交叉軋制后，板材RD 與TD 方向的抗拉強度與斷后伸長率相差較小，板材各向異性削弱。鎂合金的力學(xué)性能主要受晶粒尺寸和織構(gòu)兩方面因素影響。Wang 等[31]研究表明，鎂合金板材在一個方向上的強基底織構(gòu)會在該方向上產(chǎn)生較低的應(yīng)變硬化能力，限制了板材拉伸成形性的全部潛力。經(jīng)單向軋制后，鎂合金板材形成了較為強烈的基面織構(gòu)，材料強度較高，斷后伸長率較低。而經(jīng)過交叉軋制后，鎂合金板材的基面織構(gòu)強度顯著降低，RD 方向與TD 方向的力學(xué)性能差異得到改善，而且經(jīng)交叉軋制后，合金內(nèi)部的晶粒細(xì)小均勻，材料抗拉強度和斷后伸長率較高。

圖11 不同軋制路徑板材拉伸Fig.11 Different rolling path plate stretching: a) tensile curve; b) mechanical property parameters

經(jīng)不同路徑軋制后ZK60 鎂合金的拉伸斷口形貌如圖12 所示。經(jīng)多道次單向軋制后，板材TD 方向的拉伸斷口呈現(xiàn)出大量解理，幾乎不存在韌窩，是典型的脆性斷裂，對應(yīng)拉伸試樣的斷后伸長率較低；RD方向的斷后韌窩較多，而且韌窩較深，為韌性斷裂，材料斷后伸長率較高，這主要是由于在多道次單向軋制時，板材形成了強基面織構(gòu)。經(jīng)“四橫三縱”交叉軋制后，在板材TD 方向和RD 方向的拉伸斷口處均存在大量韌窩，是明顯的韌性斷裂，材料斷后伸長率較高。這主要是由于板材經(jīng)交叉軋制后，其基面織構(gòu)明顯削弱，基本上消除了板材各向異性，而且材料組織更加均勻，試樣斷后伸長率提高。

圖12 不同路徑軋制后拉伸斷口形貌Fig.12 Tensile fracture morphology after rolling in different paths: a) unidirectional rolling TD; b) unidirectional rolling RD;c) cross-rolling RD; d) cross-rolling RD

3 結(jié)論

1）提高多道次累積壓下率及軋制溫度對鎂合金動態(tài)再結(jié)晶具有明顯促進(jìn)作用。在溫度為380 ℃、累積壓下率為40.1%時，材料動態(tài)再結(jié)晶程度最大，平均晶粒尺寸減小為15.48 μm，合金斷后伸長率最大。

2）軋制路徑對鎂合金織構(gòu)強度有重要影響，經(jīng)多道次單向軋制后，合金形成了強烈的基面織構(gòu)，極密度值達(dá)到19，TD 和RD 方向的抗拉強度和斷后伸長率差異較大。相比于常規(guī)單向軋制，合金板材經(jīng)交叉軋制后，其基面織構(gòu)強度顯著降低，極密度值降低為9，材料TD 和RD 方向的抗拉強度、斷后伸長率較高，各向異性得以顯著改善。