質(zhì)量控制圖在油品運動黏度自動測定中的應(yīng)用

辛玲

中海油氣（泰州）石化有限公司

運動黏度表示液體在重力作用下流動時的內(nèi)摩擦力的量度，是評定潤滑油質(zhì)量的一項重要的性能指標。潤滑油黏度過小，在高溫高壓下不能形成足夠厚的油膜來潤滑保護設(shè)備；黏度過大，造成設(shè)備冷啟動阻力增大、啟動困難。運動黏度測試數(shù)據(jù)的準確性對確定油品規(guī)格型號、質(zhì)量等級判定、生產(chǎn)加工、運輸過程及使用過程中性能狀態(tài)的監(jiān)控至關(guān)重要。影響運動黏度測試結(jié)果準確性的主要因素之一就是測試設(shè)備，為使運動黏度項目測試結(jié)果準確可靠，測試運動黏度的設(shè)備性能必須持續(xù)正常穩(wěn)定[1]。

實驗室在設(shè)備使用過程中或在相鄰兩次校準之間，采取期間核查的方式以確保設(shè)備性能的持續(xù)正常穩(wěn)定。期間核查可采用有證標準物質(zhì)測試、質(zhì)量控制樣品（以下簡稱QC 樣品）測試、留樣再測、實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇议g比對等多種方式開展?？紤]核查頻次、經(jīng)濟成本、工作可行性等因素，實驗室通常會使用有證標準物質(zhì)測試、留樣再測、實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇议g比對的方式開展定期（1 ～2 次/年）核查；采用QC 樣品測試并繪制質(zhì)量控制圖的方式開展運動黏度儀的日常高頻次持續(xù)核查[2～5]。

當前全自動運動黏度儀在國內(nèi)各實驗室普及率較高，使用全自動儀器測試運動黏度時，人為因素對測試結(jié)果準確性的影響相對較低，而設(shè)備性能的持續(xù)正常穩(wěn)定則是影響測試結(jié)果準確性的主要原因。本文主要對質(zhì)量控制圖在運動黏度自動測定過程的應(yīng)用及效果進行了研究，先使用QC 樣品在全自動運動黏度儀上進行運動黏度的批量測試和計算，后將測試及計算結(jié)果繪制成單值-移動極差控制圖（X-MR圖），對全自動運動黏度儀的測量系統(tǒng)進行穩(wěn)定性分析，確認其測量系統(tǒng)穩(wěn)定良好；后繼續(xù)使用該設(shè)備對同一QC 樣品進行批量測試，測試結(jié)果采用統(tǒng)計分析法計算得出該QC 樣品運動黏度項目質(zhì)量控制圖的平均值和控制限[6]。

試驗部分

材料與試劑

試劑：60 ～90 ℃石油醚，分析純；QC 樣品：150N 基礎(chǔ)油，40 ℃運動黏度約32.00 mm2/s，中海油氣（泰州）石化有限公司產(chǎn)品。

試驗設(shè)備

全自動運動黏度儀：型號SLND21B（湖南懾力電子科技有限公司），經(jīng)校準確認合格。

試驗方法

依據(jù)GB/T 265—1988 方法，使用全自動運動黏度儀，對上述QC 樣品進行運動黏度項目的多次測定[7]。

結(jié)果及討論

設(shè)備測量系統(tǒng)穩(wěn)定性分析

通過對測量系統(tǒng)進行穩(wěn)定性分析，可發(fā)現(xiàn)測量系統(tǒng)隨時間變化時是否可保持測量結(jié)果的穩(wěn)定可靠。收集25 組QC 樣品的測試結(jié)果后進行統(tǒng)計分析并繪制控制圖，對設(shè)備的測量系統(tǒng)進行穩(wěn)定性分析的同時也可以驗證樣品的一致性[8～9]。

實驗室按照每天一次的頻率測試該QC 樣品的40 ℃運動黏度，連續(xù)測試25 天后收集所有數(shù)據(jù)，結(jié)果見表1。

表1 運動黏度（40 ℃）測試數(shù)據(jù)統(tǒng)計

對上述測量的25 組數(shù)據(jù)按下述公式進行計算[9]，繪制單值-移動極差（X-MR）圖（圖1），對全自動運動黏度儀的測量系統(tǒng)進行穩(wěn)定性分析。

圖1 全自動運動黏度儀測量系統(tǒng)穩(wěn)定性分析（X-MR圖）

式中：

n——測試次數(shù)；

xi——單個測量值。

計算得到：=31.98 mm2/s；MR=0.035 0 mm2/s；UCLX=32.07 mm2/s；LCLX=31.89 mm2/s；UCLR=0.114 3 mm2/s；LCLR=0 mm2/s。

從圖1 可以看出，表1 中的25組測試數(shù)據(jù)無超過控制限之外的點，也無連續(xù)7 點位于中心線一側(cè)、連續(xù)6 點上升或下降、連續(xù)14 點交替上下變化以及任何其他明顯非隨機的圖形，說明測量過程有效、受控，該全自動運動黏度儀測量系統(tǒng)穩(wěn)定良好[9～12]。

質(zhì)量控制圖的建立及應(yīng)用

在確認設(shè)備測量系統(tǒng)穩(wěn)定性良好后，使用相同的QC 樣品在同一臺設(shè)備上按照每3 天一次的頻率測試40 ℃運動黏度共25 次，收集所有數(shù)據(jù)，結(jié)果見表2。

表2 QC樣品運動黏度（40 ℃）測試數(shù)據(jù)統(tǒng)計

對表2 中數(shù)據(jù)采用格魯布斯法檢驗，確認無可疑數(shù)據(jù)，符合正態(tài)分布規(guī)律，后按照上述公式（1）、（2）進行統(tǒng)計分析，計算得出：X中心線（central line，CL）=31.99 mm2/s；S=0.018 51 mm2/s。通常以±2 倍標準偏差作為警戒限（warning limit，WL）、±3 倍標準偏差作為行動限（action limit，AL）。實驗室也可結(jié)合實際檢測標準中的要求或客戶的需求建立控制限。

按照表2 數(shù)據(jù)確定的控制限如圖2 所示。

圖2 運動黏度（40 ℃）控制限的確定

確定好控制限后，實驗室可根據(jù)設(shè)備使用頻率、性能情況確定QC樣品的測試頻次，每次完成QC 樣品的測試后應(yīng)及時將數(shù)據(jù)輸入質(zhì)量控制圖（圖2）中，查看測試結(jié)果是否受控。

質(zhì)量控制圖失控的判定

如發(fā)現(xiàn)QC 樣品的測試結(jié)果落在警戒限之內(nèi)，或最后3 個測試結(jié)果中最多有1 個落在警戒限和行動限之間且其他測試結(jié)果都落在警戒限之內(nèi)，但連續(xù)7 個測試結(jié)果單調(diào)上升或下降，或連續(xù)11 個測試結(jié)果中有10 個落在中心線的同一側(cè)時可報告QC 樣品的測試結(jié)果，但應(yīng)引起重視，密切跟蹤分析變化趨勢以避免更嚴重的后果出現(xiàn)。如測試結(jié)果落在行動限之外，或落在警戒限和行動限之間且其前兩個測試結(jié)果中至少有一個也落在警戒限和行動限之間時不得報告該QC 樣品的測試結(jié)果，且應(yīng)追溯查找至上一個受控的QC 樣品測試結(jié)果后之至本次發(fā)現(xiàn)問題的測試結(jié)果間的全部樣品，重新進行分析，以確認該過程是否真正受控。如發(fā)現(xiàn)失控，實驗室應(yīng)根據(jù)實際情況分析失控原因并制定解決方案[13，14]。

結(jié)束語

通過質(zhì)量控制圖的方式對全自動運動黏度儀進行日常、高頻次的核查控制，確保實驗室能夠及時發(fā)現(xiàn)儀器運行時的異常狀態(tài)并立刻對問題進行響應(yīng)處理，不僅使實驗室運動黏度測試結(jié)果的準確性大幅提升，而且該方式較使用標準物質(zhì)等方式開展核查成本更低，更適合持續(xù)性監(jiān)控[15]。