黃精提取物的揮發(fā)性成分分析及在卷煙中的應(yīng)用

王長文，趙倫旭

(安徽焦甜香生物科技有限公司，安徽 宣城 242099)

黃精是百合科黃精屬多種植物的根莖，《中國藥典》收載了滇黃精(PolygonatumkingianumColl.et Hemsl)、黃精(PolygonatumsibiricumRed)或多花黃精(PolygonatumcyrtonemaHua)的干燥根莖入藥[1]。其性平、味甘，臨床上多作為滋陰補(bǔ)益藥使用[2]。研究表明，黃精所含化學(xué)成分豐富，主要含有糖類、皂苷類、黃酮類、生物堿、醌類、木脂素、氨基酸、微量元素、色素和揮發(fā)性物質(zhì)[3-6]。黃精具有增強(qiáng)免疫功能、降血糖、抗腫瘤、抗氧化等多種作用[7-8]，其黃酮類提取物、總酚提取物也具有良好的抑菌抗菌活性[9-10]，目前較多應(yīng)用于醫(yī)藥方面。

在香煙中以一定方法添加中藥提取物，中藥中的部分藥用成分混入香煙里，使吸煙者在吸煙過程中能降低吸煙的危害，或者在其它方面有利于身體健康，利用中草藥制備煙用香料，并與煙草技術(shù)相結(jié)合，使藥草香、煙草香和諧融合，對(duì)彰顯“中式卷煙”的特色風(fēng)格具有重要意義[11]。黃精作為一種傳統(tǒng)中藥，在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用研究頗豐富，但將其用于卷煙行業(yè)的研究報(bào)道較少。本實(shí)驗(yàn)以黃精為原料制備的黃精醇提物應(yīng)用到煙草加香中，能有效增加煙氣甜感和潤感，降低煙氣對(duì)喉部刺激性感，提升煙氣諧調(diào)感和細(xì)膩感，提高卷煙的抽吸品質(zhì)，以期為其在卷煙中應(yīng)用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

熟黃精：九蒸九制，產(chǎn)地九華；無水乙醇：分析純，國藥；二氯甲烷：色譜級(jí)，天津富宇精細(xì)化工有限公司；無水硫酸鈉：國藥；RO水，自制；實(shí)驗(yàn)用煙由安徽中煙試制。

萬分之一電子天平：梅特勒-托利多儀器有限公司；數(shù)顯恒溫水浴鍋、集熱式磁力攪拌器：常州普天儀器制造有限公司；8890C/5977B氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：美國Agilent科技有限公司；H-1210B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：日本東京理化公司；Densito手持式/便攜式密度計(jì)：梅特勒-托利多儀器有限公司；玻璃提取、冷凝裝置；微型注射器(最大量程5μL)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 黃精提取物制備工藝

稱取熟黃精 60 g，按料液比 1 g∶10 mL，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的乙醇水溶液，浸泡 30 min，在 75 ℃ 下，回流提取 3.0 h，并等待溫度降至 50 ℃ 以下后過濾；收集過濾后的提取液，共提取2次，合并濾液，50 ℃ 條件下濃縮，至密度(1.200±0.05) g/cm3，即得到黃精提取濃縮物。對(duì)照組為純水作溶劑，提取方法與條件與醇提一致。

1.2.2 黃精提取物萃取

稱取 10 mL 黃精醇提濃縮物，加 40 mL 飽和食鹽水稀釋，用 40 mL二氯甲烷萃取3次，合并3次萃取液；分別加入足量的無水硫酸鈉，常溫下放置過夜，過濾。萃取液 60℃ 濃縮至 2 mL，取樣進(jìn)行GC-MS分析。

1.2.3 色譜-質(zhì)譜條件

色譜柱DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，升溫程序：初始溫度 40 ℃ 保持 3 min，以 3 ℃/min 升溫到 200 ℃ 保持 10 min，以 10 ℃/min 升溫至 280 ℃ 保持 5 min；溶劑延遲 4 min；進(jìn)樣量 1 μL；分流比10∶1；載氣為氦氣，流速 1 mL/min。進(jìn)樣口溫度 250 ℃，EI源電子能量 70 eV，離子源溫度 230 ℃，四級(jí)桿溫度 150 ℃，傳輸線溫度 250 ℃，質(zhì)量掃描范圍30～650；全掃描模式下，采用NIST庫檢索，對(duì)樣品進(jìn)行定性分析確定未知物，采用面積歸一化法計(jì)算化合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.2.4 加香卷煙實(shí)驗(yàn)

經(jīng)前期實(shí)驗(yàn)及感官評(píng)吸得出結(jié)論是添加量在0.06%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))效果較優(yōu)。實(shí)驗(yàn)組為黃精提取濃縮物 1 mL，75%酒精稀釋定容至 10 mL，采用微型注射器進(jìn)行注射，每支煙注射 4 μL，折算加香量為0.06%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右；對(duì)照組為水提物、空白組為75%酒精，注射量一致。將加香后的卷煙樣品置于溫度(22±1)℃，相對(duì)濕度60%±3%的環(huán)境下平衡 48 h 后進(jìn)行評(píng)吸。

2 結(jié)果與討論

2.1 黃精提取濃縮物GC-MS分析結(jié)果

黃精提取濃縮物萃取后揮發(fā)性成分經(jīng)GC-MS檢測所得生物總離子流圖見圖1。

圖1 黃精醇提濃縮物揮發(fā)性成分GC-MS總離子流圖

由計(jì)算機(jī)程序?qū)γ總€(gè)色譜峰的質(zhì)譜圖的對(duì)應(yīng)圖庫檢索，分析確認(rèn)的黃精提取濃縮物揮發(fā)性成分及其相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，見表1。

表1 黃精醇提濃縮物揮發(fā)性化學(xué)成分分析結(jié)果

通過二氯甲烷萃取與氣質(zhì)聯(lián)用，以及對(duì)NIST普庫的檢索，共檢出68個(gè)揮發(fā)性成分，包含有醇、酮、烯、酯、醛、酸等化合物類型，其相對(duì)含量較高的有：3，5-二羥基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮(0.19%)、5-羥甲基糠醛(11.39%)、1-(2-呋喃基)-2-羥基乙酮(0.69%)、肉豆蔻酸(0.11%)、棕櫚酸(16.98%)、亞油酸(2.55%)、亞油酸乙酯(0.45%)等。其中，含有一些重要的香味成分物質(zhì)，如糠醛(0.09%)有焦糖香、果香、烘烤香和特殊的，可增加卷煙的花香、果香和甜香；5-甲基糠醛(0.02%)具有辛香、甜香、暖香和焦糖香氣，增加煙草體香；甲基環(huán)戊烯醇酮(0.05%)具有楓槭糖漿味、焦甜、烘烤栗子氣味；麥芽酚(0.05%)具有極濃的焦糖香味；丁香醛(0.04%)具有強(qiáng)烈的花-青香、甜香香氣；部分醇類(如二十醇)、酸類(如肉豆蔻酸、肉桂酸、棕櫚酸、亞油酸)、酯類(棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯)普遍存在于烤煙煙葉、煙氣中，增加煙氣的果香。

2.2 加香試驗(yàn)結(jié)果

黃精提取濃縮物卷煙加香試驗(yàn)評(píng)吸結(jié)果見表2。結(jié)果表明，黃精醇提濃縮物添加到煙絲中能增加香氣質(zhì)感，甜潤感，能更好的與卷煙煙香相協(xié)調(diào)，增加更多的甜香香韻，提高煙氣細(xì)膩感和柔和度，能顯著提高卷煙抽吸品質(zhì)。與對(duì)照組的黃精水提物相比，整體煙氣質(zhì)感提升效果顯著。

表2 黃精提取濃縮物卷煙加香試驗(yàn)評(píng)吸結(jié)果

3 小結(jié)

黃精作為一種傳統(tǒng)中藥，大部分學(xué)者對(duì)其藥用價(jià)值的研究頗多，主要是對(duì)黃精多糖等有效成分的探究，進(jìn)展較深入。但是以黃精為一種香精香料產(chǎn)品應(yīng)用于卷煙上卻鮮有報(bào)道。本研究以九蒸九制熟黃精為原料，進(jìn)行提取濃縮后的產(chǎn)物采用GC-MS分析其揮發(fā)性成分，檢測出多種香味成分，如醛類、酯類、酸類等普遍存在于烤煙煙葉、煙氣中，增加煙氣的果香；試驗(yàn)還將黃精提取物作為一種香精香料添加到卷煙中，結(jié)果發(fā)現(xiàn)黃精醇提濃縮物添加到煙絲中能顯著增加煙氣的香氣質(zhì)感，增加回甜感和甜香香韻，降低煙氣對(duì)喉部刺激性感，提升煙氣諧調(diào)感和細(xì)膩感，提高卷煙的抽吸品質(zhì)。這對(duì)于開發(fā)特色煙用香精香料具有一定的研究意義。