姜草棗復合膏的制備及其貯藏穩(wěn)定性

李爽，韓海霞，沙比拉·祖農(nóng)買買提，馬瑞，高娟娟

（新疆農(nóng)業(yè)大學 食品科學與藥學學院，新疆 烏魯木齊 830052）

紅棗是鼠李科（Rhamnaceae）棗屬植物棗（Ziziphus jujube Mill.）的果實[1-2]，在新疆哈密、和田、阿克蘇等地區(qū)種植面積較大[3]。新疆紅棗尤以若羌灰棗最為人們喜愛，味道清甜、純正[4]。紅棗主要含有多糖類[5]、黃酮類[6]、多酚類[7]等功能成分，因此具有多種生理作用，例如抗氧化、抗疲勞、益氣補血等[8-9]，被贊為“維生素丸”和“礦物質(zhì)元素庫”，逐漸成為人們探究的熱點[10]。膏滋為一種半流體狀劑型，具有膏方和補膏等俗稱，通過反復煎煮中藥飲片，去除藥渣，對藥汁進行濃縮，加蜂蜜等步驟制成，體積小、濃度高、細膩潤滑、方便服用[11]，是養(yǎng)生保健中常用的劑型[12]。

紅棗能調(diào)和營衛(wèi)、益氣補血、振奮陽氣；生姜具有補脾益胃、溫陽散寒、補益氣血的功效[13]；甘草具有養(yǎng)正補虛、養(yǎng)氣健脾、調(diào)和諸藥的作用[14]。紅棗、甘草、生姜合用可調(diào)和營衛(wèi)，相得益彰，更具益氣補血作用[15]。因此，選用新疆若羌灰棗為主原料，通過響應面法優(yōu)化工藝，制備具有濃郁棗味和蜂蜜香氣的姜草棗復合膏，并對復合膏貯藏期間的穩(wěn)定性進行研究，以期制備出具有益氣補血、抗運動疲勞等功效的復合膏滋，使富含功效的新疆若羌灰棗受益于更多的人，同時增加新疆若羌灰棗的市場價值。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

若羌灰棗：產(chǎn)自新疆巴州若羌縣；蜂蜜：市售；甘草片：安徽惠豐國藥有限公司；生姜片：四川省天府神龍中藥飲片有限公司：木糖醇：廣州華糖食品有限公司。

1.2 儀器與設備

RE-52AA 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海亞榮生化儀器廠；DZTW 型電子調(diào)溫電熱套：北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；DHG-9140 型電熱恒溫干燥箱：上海一恒科學儀器有限公司；WZ118/ATC 型糖度儀：常州銳品精密儀器有限公司；SW-CJ-IFT 型超凈工作臺：蘇州安泰空氣技術有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 姜草棗復合膏制備工藝

若羌灰棗、生姜、甘草→提取→過濾→濃縮→加入煉蜜、木糖醇→收膏→涼膏，裝罐。

1.3.2 操作要點

提取：灰棗、生姜和甘草浸泡2 h，加10 倍質(zhì)量的水，煎煮1 h，共2 次，得到提取液。

過濾：將提取液倒入提前消毒并干燥的不銹鋼盆中，靜置5 h 使其完全沉淀，經(jīng)四層紗布過濾，得濾液。

濃縮：采用常壓加熱濃縮濾液，不斷攪拌，除去浮沫。將濃縮膏滴在干燥的皮紙上，滴膏周圍無水跡表明濃縮結(jié)束（相對密度為1.21～1.25）[16]，得清膏。

煉蜜：取適量蜂蜜加熱至相對密度在1.37 左右，溫度在106～118 ℃之間，蜂蜜有淡黃色光澤，手捻時有黏性，兩手分開不出現(xiàn)白絲即可。

收膏：將一定量煉蜜和木糖醇加入清膏中進行收膏，溫度不宜過高，蘸取膏液于食指和拇指之間共捻，能拉出約2 cm 左右的白絲即收膏結(jié)束。

涼膏：將姜草棗復合膏置于常溫下冷卻12 h，裝入干燥的六棱瓶中。

1.3.3 單因素試驗

以感官評分為判斷依據(jù)，研究生姜添加量5、10、20、30、40 g，甘草添加量10、20、30、40、50 g，清膏與煉蜜質(zhì)量比1∶0、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4，木糖醇添加量為5、10、15、20、25 g 對復合膏品質(zhì)的影響。

1.3.4 響應面法優(yōu)化配方用量

在單因素試驗基礎上，以感官評分為響應值，設計響應面試驗，優(yōu)化出姜草棗復合膏的最佳配方，試驗因素及水平設計見表1。

表1 響應面因素與水平設計Table 1 Factors and levels of response surface design

1.3.5 感官評價

選擇20 名食品專業(yè)學生對復合膏口感、組織狀態(tài)、甜度、滋味氣味、有無雜質(zhì)5 個方面進行評分，感官評價標準見表2，取平均值為感官評價結(jié)果。

表2 感官評價標準Table 2 Sensory evaluation criteria

1.3.6 微生物指標測定

根據(jù)GB 4789.2—2016《食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數(shù)測定》和GB 4789.3—2016《食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸菌群計數(shù)》測定復合膏中大腸桿菌數(shù)目。

1.3.7 貯藏時間和溫度對復合膏穩(wěn)定性的影響

1） 理化指標：按照最佳配方制備姜草棗復合膏30 瓶，分別置于25 ℃和4 ℃的下貯藏80 d。在此期間，測定其可溶性固形物含量和不溶物。使用糖度儀測定可溶性固形物含量，參照《中國藥典》檢測不溶物含量。

2）總黃酮含量測定：參照魏穎等[17]的方法進行測定。

3）總多酚含量測定：參照李娜等[18]的方法進行測定。

4）總糖含量測定：參照彭焱輝等[19]的方法進行測定。

5）維生素C 含量測定：取維生素C 溶液，加草酸，用2，6-二氯靛酚鈉滴定至出現(xiàn)粉紅色并在15 s 內(nèi)不消失。取復合膏1.0 g，加草酸，研磨，過濾，取上清液，滴定至粉紅色出現(xiàn)，且在15 s 內(nèi)不消失，記錄滴定液體積。

1.4 數(shù)據(jù)分析

試驗數(shù)據(jù)使用SPSS 26.0 分析，進行描述性統(tǒng)計，使用Origin 2021 軟件作圖，試驗結(jié)果以平均值±標準差表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果

單因素試驗結(jié)果顯示，生姜添加量10、20、30 g，甘草添加量20、30、40 g，清膏與煉蜜質(zhì)量比1∶1、1∶2、1∶3，木糖醇添加量10、15、20 g 時感官評分較高，因此選擇以上因素水平進行下一步響應面試驗。

2.2 響應面分析試驗結(jié)果

使用Design Expert 8.0 軟件對試驗結(jié)果進行回歸擬合，得到以感官評分（Y）為響應值的回歸方程：Y=82.80 +2.33A-0.92B-1C-0.42D +3.5AB +1AC-2.5AD-1.5BC+1.25BD+0.50CD-9.19A2-7.07B2-7.19C2-5.57D2。響應面分析試驗結(jié)果見表3，方差分析見表4。

表3 響應面分析試驗結(jié)果Table 3 Results of response surface test

表4 方差分析Table 4 ANOVA table

由表4 可知，試驗所建立的回歸模型F=38.36，P＜0.000 1，達到極顯著水平，表明該試驗的回歸模型極顯著。失擬項不顯著，說明試驗回歸模型穩(wěn)定性較好。R2=0.974 6，說明感官評分指數(shù)約97.46%是由獨立變量決定的；R2Adj=0.949 2，表明該試驗模型有較高相關性，擬合度良好，可以較好反映出響應值的變化。一次項B（甘草添加量）、C（清膏與煉蜜質(zhì)量比）影響顯著（P＜0.05），A（生姜添加量）影響極顯著（P＜0.01），D（木糖醇添加量）影響不顯著（P＞0.05）；二次項A2、B2、C2、D2，交互項AB、AD 影響極顯著（P＜0.01），AC、BC、BD、CD 影響不顯著（P＞0.05）。由F 值可知，4 個因素對感官評分影響的順序為A（生姜添加量）＞C（清膏與煉蜜質(zhì)量比）＞B（甘草添加量）＞D（木糖醇添加量）。

2.3 各因素交互作用響應面分析

各因素間交互作用如圖1 所示，等高線圖可表示交互作用的強弱，形狀越圓表示交互作用越弱，橢圓形則表示交互作用越強[20]，排列越疏松交互作用則越顯著。

由圖1 可以看出，交互項AB、AD 對姜草棗復合膏感官評價的影響最大，交互作用極顯著，等高線呈橢圓形，且排列疏松。交互項AC、BC 姜草棗復合膏感官評價的影響不大，交互作用無顯著性，等高線趨近于橢圓，且排列疏松。交互項BD、CD 姜草棗復合膏感官評價的影響小，交互作用不明顯，等高線接近于圓形，且排列緊密。

2.4 復合膏配方的最佳用量及驗證試驗

根據(jù)上述確立的響應面模型，通過軟件分析得出姜草棗復合膏最佳配方為生姜添加量18.54 g，甘草添加量29.05 g，清膏∶煉蜜=1∶1.93（質(zhì)量比），木糖醇添加量14.82 g，考慮到實際操作的便利性，調(diào)整配方為生姜添加量20 g，甘草添加量30 g，清膏∶煉蜜=1∶2（質(zhì)量比），木糖醇添加量15 g，進行驗證試驗。取蒸制灰棗100 g、生姜20 g、甘草30 g 混勻后提取，過濾，濃縮得到清膏，按清膏∶煉蜜=1∶2（質(zhì)量比）加入煉蜜和15 g 木糖醇，收膏得到姜草棗復合膏。結(jié)果表明，在此條件下，姜草棗復合膏感官評分為82.80，與理論預測值（83.05）接近，說明運用響應面法優(yōu)化姜草棗復合膏配方用量可行。

2.5 微生物指標的檢測

姜草棗復合膏微生物指標檢測結(jié)果見表5。

表5 微生物指標檢測結(jié)果Table 5 Microbial index test results

由表5可知，姜草棗復合膏菌落總數(shù)符合GB 4789.2—2016 規(guī)定；大腸桿菌數(shù)符合GB 4789.3— 2016 規(guī)定。

2.6 貯藏時間和溫度對復合膏穩(wěn)定性的影響

2.6.1 貯藏時間和溫度對復合膏理化指標的影響

在貯藏期間，不同貯藏條件下的復合膏均無焦臭，異味，且無糖結(jié)晶析出，未發(fā)現(xiàn)不溶物。

貯藏時間和溫度對復合膏可溶性固形物含量的影響如圖2 所示。

圖2 貯藏時間和溫度對復合膏可溶性固形物含量的影響Fig.2 Effect of storage time and temperature on soluble solids of compound paste

由圖2 可知，隨著貯藏時間的延長，可溶性固形物含量整體不斷增加。貯藏期間，4 ℃貯藏可溶性固形物始終高于25 ℃貯藏。其中，貯藏溫度在4℃時，可溶性固形物含量升高了19.32%；25 ℃時升高了9.89%，復合膏貯藏在4 ℃比25 ℃可溶性固形物含量增長率高。

2.6.2 貯藏時間和溫度對復合膏總黃酮含量的影響。

貯藏時間和溫度對復合膏總黃酮含量的影響如圖3 所示。由圖3 可知，隨著貯藏時間的延長，復合膏總黃酮含量緩慢降低。貯藏期間，4 ℃時復合膏總黃酮含量始終高于25 ℃。其中，貯藏溫度在4 ℃時總黃酮含量降低了16.35%；25 ℃時總黃酮含量降低了24.04%，復合膏貯藏在4 ℃比25 ℃總黃酮損失率低。

圖3 貯藏時間和溫度對復合膏總黃酮含量的影響Fig.3 Effect of storage time and temperature on total flavonoids of compound paste

2.6.3 貯藏時間和溫度對復合膏總多酚含量的影響。貯藏時間和溫度對復合膏總多酚含量的影響如圖4 所示。

圖4 貯藏時間和溫度對復合膏總多酚含量的影響Fig.4 Effect of storage time and temperature on total polyphenols of compound paste

由圖4 可知，隨著貯藏時間的延長，總多酚含量先升高后降低。貯藏期間，25 ℃時復合膏總多酚含量始終高于4 ℃。其中，貯藏溫度在4 ℃的復合膏總多酚含量損失了68.12%；25 ℃時總多酚含量損失了53.32%，復合膏貯藏在4 ℃比25 ℃總多酚損失率高。

2.6.4 貯藏時間和溫度對復合膏總糖含量的影響

貯藏時間和溫度對復合膏總糖含量的影響如圖5所示。

圖5 貯藏時間和溫度對復合膏總糖含量的影響Fig.5 Effect of storage time and temperature on total sugar of compound paste

由圖5 可知，隨著貯藏時間的延長，總糖含量在不斷下降。貯藏期間，4 ℃貯藏時總糖含量始終高于25 ℃貯藏時總糖含量。其中，貯藏溫度為4 ℃時總糖含量降低了73.08%；25 ℃時總糖含量降低了79.61%，復合膏貯藏在4 ℃比25 ℃總糖損失率低。

2.6.5 貯藏時間和溫度對復合膏維生素C 含量的影響

貯藏時間和溫度對復合膏維生素C 含量的影響如圖6 所示。

圖6 貯藏時間和溫度對復合膏維生素C 含量的影響Fig.6 Effect of storage time and temperature on vitamin C of compound paste

由圖6 可知，隨著貯藏時間的不斷延長，姜草棗復合膏中維生素C 含量出現(xiàn)先上升后下降的趨勢。貯藏期間，4 ℃貯藏時維生素C 含量始終高于25 ℃貯藏。4 ℃貯藏的姜草棗復合膏維生素C 含量降低了10.31%；25 ℃時維生素C 含量降低了42.27%，姜草棗復合膏貯藏在4 ℃比25 ℃維生素C 損失率低。

3 討論與結(jié)論

本試驗以灰棗為原料，確定了姜草棗復合膏的最佳配方，并在4 ℃和25 ℃條件對姜草棗復合膏進行穩(wěn)定性研究。鐘霈霖等[21]研究發(fā)現(xiàn)可溶性固形物含量與溫度呈負相關，溫度降低時，可溶性固形物含量將升高；牛英等[22]對果汁中可溶性固形物進行檢測，研究發(fā)現(xiàn)果汁處于較低溫度時，可溶性固形物含量相對較高，可見溫度對可溶性固形物有一定影響，姜草棗復合膏在4 ℃貯藏時可溶性固形物含量始高于25 ℃貯藏，溫度升高導致可溶性固形物含量降低。Shao 等[23]對復合飲料在貯藏期間的總黃酮和總糖含量進行了研究，發(fā)現(xiàn)復合飲料在4 ℃貯藏時總黃酮和總糖含量高于24 ℃貯藏，分析可能是溫度升高后總黃酮和總糖發(fā)生降解，導致含量降低，因此姜草棗復合膏在4 ℃貯藏時總黃酮和總糖含量高于25 ℃貯藏。程安瑋等[24]研究發(fā)現(xiàn)溫度對草莓中總多酚含量有一定影響，溫度升高使總多酚含量升高；Santos 等[25]研究了不同貯藏溫度下酸棗中總多酚的含量變化，發(fā)現(xiàn)貯藏溫度越高，總多酚含量越高，與本試驗研究結(jié)果一致。有研究發(fā)現(xiàn)在貯藏期間辣椒果實中維生素C 的含量先表現(xiàn)為增加，之后開始降低[26]，本試驗產(chǎn)品姜草棗復合膏在貯藏期間，4 ℃貯藏比25 ℃貯藏姜草棗復合膏維生素C 的損失率低?？赡苁怯捎诘蜏乜梢砸种泼傅幕钚?，通過降低氧化速度以減少維生素C 損失。

本試驗通過響應面優(yōu)化試驗確定了姜草棗復合膏的最佳配方，并在4 ℃和25 ℃條件下對姜草棗復合膏進行穩(wěn)定性研究。以感官評分為評價指標，根據(jù)響應面設計，確定姜草棗復合膏最佳配方為，蒸制灰棗100 g，生姜添加量20 g，甘草添加量30 g，清膏∶煉蜜=1∶2（質(zhì)量比），木糖醇添加量15 g，此時姜草棗復合膏細膩潤滑，有濃郁的紅棗味和蜂蜜香氣，味道香甜且有淡淡清涼感，膏體彈性好，組織均勻，無不溶物出現(xiàn)，感官評分為82.80。貯藏時間和溫度對姜草棗復合膏中可溶性固形物、總黃酮、總多酚、總糖、維生素C的含量均有較大影響，除總多酚外，4 ℃貯藏時可溶性固形物、總黃酮、總糖和維生素C 的含量均為最高。相對于25 ℃，4 ℃更適合貯藏姜草棗復合膏，本研究為新疆若羌灰棗的開發(fā)利用提供了一定參考。