新型瀝青混合料摻加料玉米秸稈纖維的制備工藝及改性方法

徐豪　王琨　樊麗然　吳明君

摘要：為擴(kuò)大改性玉米秸稈纖維在瀝青路面施工中的應(yīng)用，采用機(jī)械剪切方式濕法制備玉米秸稈纖維，并采用NaOH溶液對其改性，通過酸堿度、吸油性、耐熱性、灰分含量及吸持性試驗(yàn)分析改性玉米秸稈纖維的路用性能。結(jié)果表明：玉米秸稈纖維的最佳改性工藝為在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液中浸潤30 min；改性后玉米秸稈纖維呈弱堿性，與瀝青的黏附性增強(qiáng)，吸油性和耐熱性明顯提高，抗拉強(qiáng)度略有減小，與瀝青的相容性提高約10%。改性后玉米秸稈纖維的路用性能得到提升，與木質(zhì)素纖維相近，可替代木質(zhì)素纖維作為瀝青混合料的摻加料，降低工程成本。

關(guān)鍵詞：玉米秸稈纖維；制備工藝；改性方法；路用性能；瀝青混合料

中圖分類號：U214.7+5;U416.03文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：1672-0032（2023）02-0102-07

引用格式：徐豪，王琨，樊麗然，等.新型瀝青混合料摻加料玉米秸稈纖維的制備工藝及改性方法［J］.山東交通學(xué)院學(xué)報(bào)，2023，31（2）：102-108.

XU Hao，WANG Kun，F(xiàn)AN Liran，et al. Preparation technology and modification method of corn stover fiber as new asphalt admixture［J］.Journal of Shandong Jiaotong University，2023，31（2）：102-108.

0 引言

近年來，玉米秸稈纖維因吸油性和耐熱性好，韌性大，在瀝青混合料中可起到加筋增韌、提高路面高低溫穩(wěn)定性、減少道路反射裂縫等作用，在瀝青路面施工中得到推廣應(yīng)用[1-5]。但纖維制備過程復(fù)雜，且天然秸稈纖維具有親水性，不利于纖維與瀝青相容，需要對秸稈纖維進(jìn)行改性處理[6-7]。

通常采用堿處理方法降低纖維的親水性[8-9]，同時(shí)提高纖維表面的清潔度和粗糙度[10]，增大比表面積[11]，提高纖維與瀝青的相容性。Chen等[12]發(fā)現(xiàn)，對竹纖維進(jìn)行堿處理后，纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，纖維比表面積增大，力學(xué)性能得到較大提升。Rachchh等[13]采用氫氧化鈉對蔗渣纖維進(jìn)行表面堿處理，發(fā)現(xiàn)堿處理不僅可去除纖維表面的蠟及油分，還可增大纖維表面的粗糙度。Ahad等[14]分別采用酸和堿對椰子殼、香蕉莖和蔗渣纖維進(jìn)行化學(xué)改性處理，發(fā)現(xiàn)堿處理更適合天然纖維改性，堿處理后天然纖維的抗拉強(qiáng)度提高。經(jīng)相同介質(zhì)、相同浸泡時(shí)間和相同溶液改性后，不同種類天然纖維的抗拉強(qiáng)度也不同。纖維的表面形態(tài)決定纖維與瀝青的結(jié)合力，進(jìn)而影響纖維的力學(xué)或物理性能。

為提高摻加玉米秸稈纖維后瀝青混合料的路用性能，本文優(yōu)化玉米秸稈纖維的制備工藝，選擇最佳改性方法，對改性前、后玉米秸稈纖維的性能進(jìn)行對比，分析加工工藝和改性方法的可行性。

1 玉米秸稈纖維的制備及微觀結(jié)構(gòu)

玉米秸稈皮中含豐富的纖維素、半纖維素及木質(zhì)素，韌性好、強(qiáng)度高、抗腐能力強(qiáng)、機(jī)械性能良好；玉米秸稈芯力學(xué)性能和機(jī)械性能較差，易腐爛[15]?？紤]纖維的力學(xué)性能要求，宜選用玉米秸稈皮制備玉米秸稈纖維。目前常用的纖維制備方法有蒸汽爆破法[16]、機(jī)械-剪切法等，本文選用機(jī)械-剪切法。制備玉米秸稈纖維的工藝流程為玉米秸稈預(yù)處理、浸泡、去芯取皮、剪段、剪切破碎、干燥、篩分等。對干燥的玉米秸稈進(jìn)行破碎處理，成品呈粉末狀，不具備纖維基本形態(tài)[17]，本文采用濕法制備玉米秸桿纖維，如圖1所示。

將玉米秸稈進(jìn)行去根、去葉、去節(jié)處理，取秸稈2/3高度以下部分，先將其在清水中浸泡4 h便于去芯取皮，再將晾至表干狀態(tài)的玉米秸稈皮剪切為約10 mm的小段，采用轉(zhuǎn)速為30 000 r/min的多功能粉碎機(jī)破碎2 min，放入烘箱，在60 ℃干燥超過8 h，將干燥后的玉米秸稈纖維放入密封袋儲存?zhèn)溆?。采用濕法制備的玉米秸稈纖維形態(tài)最佳，提取率最高。

1.1 玉米秸稈纖維篩分

采用邊長分別為0.15、0.30、0.60、1.18 mm的標(biāo)準(zhǔn)方孔篩進(jìn)行篩分，篩分后每級篩上選取50根玉米秸稈纖維，采用可調(diào)節(jié)觀測倍數(shù)的纖維的圖像分析儀讀取玉米秸稈纖維的最大長度，測量結(jié)果如表1所示。

由表1可知：邊長為1.18 mm的方孔篩上玉米秸稈纖維長度普遍超過6.0 mm，不滿足文獻(xiàn)[18]的要求范圍；邊長為0.15 mm的方孔篩上玉米秸稈纖維的長度主要集中在1.0～1.5 mm，纖維形態(tài)近似粉末狀，故將邊長分別為1.18、0.15 mm的方孔篩上纖維舍棄。邊長為0.30、0.60 mm的方孔篩上纖維平均長度分別為2.47、4.40 mm，平均長度與最大長度均小于6.0 mm，滿足文獻(xiàn)[18]要求，且形態(tài)保持纖維狀。從邊長為0.30、0.60 mm的方孔篩上共選取50根玉米秸稈纖維，測量纖維長度，結(jié)果如表2所示。

由表2可知：邊長為0.30、0.60 mm的方孔篩上的玉米秸稈纖維平均長度為3.82 mm，最大長度范圍為4.5～5.0 mm，滿足文獻(xiàn)[18]要求。因此以邊長為0.30、0.60 mm方孔篩篩分的玉米秸稈纖維作為可用纖維。

1.2 玉米秸稈纖維微觀結(jié)構(gòu)

纖維形態(tài)對纖維與瀝青的黏結(jié)效果起主導(dǎo)作用。采用Sigma 500型冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察玉米秸稈纖維的微觀結(jié)構(gòu)，不同放大倍數(shù)下的玉米秸稈纖維形貌如圖2所示。

由圖2可知：放大100倍時(shí)，可觀測到玉米秸稈纖維形態(tài)良好，分散狀態(tài)較好，纖維基本呈直線型；放大500倍時(shí)，單根纖維表面存在沿縱向均勻順直的溝壑；放大1000倍時(shí)，可見玉米秸稈纖維存在空腔結(jié)構(gòu)，這些空腔結(jié)構(gòu)是植物自身的輸導(dǎo)組織，可被瀝青填充，增強(qiáng)纖維與瀝青的機(jī)械鎖結(jié)作用。制備玉米秸稈纖維瀝青膠漿時(shí)，瀝青具有流動性，玉米秸稈纖維與瀝青的嵌鎖作用不穩(wěn)定，影響玉米秸稈纖維瀝青膠漿的力學(xué)性能?？蛇M(jìn)一步改善玉米秸稈纖維與瀝青的界面性能，增大二者間的嵌鎖力，提高秸稈纖維瀝青膠漿的力學(xué)性能。

2 玉米秸稈纖維改性工藝及性能分析

為改善玉米秸稈纖維與瀝青的界面性能，采用纖維表面改性的方式增強(qiáng)其黏附性，但界面改性須適度，對纖維的過度改性易導(dǎo)致纖維抗拉強(qiáng)度下降，影響纖維瀝青膠漿的力學(xué)性能，纖維增強(qiáng)效果較差[19]。選擇堿性改性劑NaOH對纖維表面進(jìn)行改性，增強(qiáng)纖維與瀝青界面間的黏結(jié)作用，將玉米秸稈纖維在NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的溶液中浸潤不同時(shí)間改性，確定最佳改性工藝。

2.1 玉米秸稈纖維表面改性工藝

制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、3%、5%、7%、9%的NaOH溶液，將玉米秸稈纖維浸入NaOH溶液中，浸潤時(shí)間分別為10、15、30、45、60 min。采用吸油性和耐熱性2個(gè)指標(biāo)判斷改性玉米秸稈纖維的性能，確定玉米秸稈纖維的最佳改性工藝。

2.1.1 吸油性

吸油性對纖維吸附瀝青的能力有直接影響[20-21]，纖維吸油倍數(shù)越大，吸附的自由瀝青越多，將自由瀝青轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)構(gòu)瀝青，減少夏季泛油現(xiàn)象，可改善瀝青路面的高溫穩(wěn)定性。根據(jù)文獻(xiàn)[22]規(guī)定，熱拌瀝青混合料和聚合物改性瀝青纖維混合料的拌和溫度分別約為160 、175 ℃，要求纖維具有一定耐熱性。

根據(jù)文獻(xiàn)[23]要求，對NaOH改性玉米秸稈纖維進(jìn)行吸油性測試，計(jì)算玉米秸稈纖維吸油率

E1=（m3-m2-m1）/m1 ，（1）

式中：m3為樣品篩與吸油后玉米秸稈纖維的總質(zhì)量，m2為樣品篩質(zhì)量，m1為改性玉米秸稈纖維烘干后的質(zhì)量。

由式（1）計(jì)算不同改性工藝下改性玉米秸稈纖維的吸油率，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知：改性玉米秸稈纖維的吸油率因不同改性工藝而變化趨勢不同。NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、3%時(shí)，改性玉米秸稈纖維的吸油率隨浸潤時(shí)間增加而增大，浸潤60 min時(shí)吸油率最大，分別為7.05、7.41；NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，改性玉米秸稈纖維的吸油率隨浸潤時(shí)間增加先增大后減小，浸潤30 min時(shí)吸油率最大，為7.69；NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%、9%時(shí)，改性玉米秸稈纖維的吸油率均隨浸潤時(shí)間增加而減小，浸潤10 min時(shí)改性秸稈纖維的吸油率分別為7.47、7.26。因此，玉米秸稈纖維在NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的溶液中浸潤30 min改性后吸油率最大。

2.1.2 耐熱性

玉米秸稈纖維的耐熱性決定其可否作為路用纖維摻入瀝青混合料。設(shè)定保溫溫度為170 ℃，保溫2 h，計(jì)算玉米秸稈纖維的熱失重率

E2=（m1-m5）/m1×100%，（2）

式中m5為經(jīng)紅外線鼓風(fēng)干燥箱保溫2 h后的纖維質(zhì)量。

由式（2）計(jì)算不同改性工藝下改性玉米秸稈纖維的熱失重率，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知：NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、3%時(shí)，改性玉米秸稈纖維的熱失重率隨浸潤時(shí)間增加而逐漸減?。籒aOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，改性玉米秸稈纖維的熱失重率隨浸潤時(shí)間增加先減小后緩慢增大；NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%、9%時(shí)，改性玉米秸稈纖維的熱失重率隨浸潤時(shí)間增加先減小后增大，但變化幅度均較小。熱失重率越小，改性玉米秸稈纖維的耐熱性越好。因此，玉米秸稈纖維在NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的溶液中浸潤30 min時(shí)改性效果最好。

由吸油性和耐熱性對玉米秸稈纖維的改性效果進(jìn)行綜合評價(jià)，確定玉米秸稈纖維最佳改性工藝為：在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液中浸潤30 min。

2.2 玉米秸稈纖維改性前、后的微觀形貌

采用掃描電子顯微鏡分別放大100倍、1000倍觀察改性后玉米秸稈纖維微觀形貌的變化，如圖5所示。

由圖5可知：改性后玉米秸稈纖維形態(tài)發(fā)生明顯變化，放大100倍時(shí)，未改性玉米秸稈纖維較順直，單根纖維具整體性，改性后玉米秸稈纖維變得彎曲，單根纖維呈松散態(tài)；放大1000倍時(shí)，改性后玉米秸稈纖維表面出現(xiàn)縱向溝壑和孔洞，纖維表面更粗糙，比表面積增大，吸油性增大，可增強(qiáng)纖維與瀝青的嵌鎖作用。玉米秸稈纖維束間主要由果膠黏結(jié)，半纖維素、果膠及纖維表面蠟質(zhì)層的分子結(jié)構(gòu)在NaOH溶液中不穩(wěn)定，易被溶解去除，纖維束變得松散、分離，改性后玉米秸稈單根纖維蜷曲，纖維整體成團(tuán)。

2.3 改性玉米秸稈纖維的路用性能

為評價(jià)改性玉米秸稈纖維的路用性能，分別進(jìn)行酸堿度（pH）、吸油性、耐熱性、灰分含量（纖維燃燒后殘留物的質(zhì)量與燃燒前的質(zhì)量之比）及吸持性試驗(yàn)，并與木質(zhì)素纖維、普通玉米秸稈纖維對比，分析改性前、后（在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液中浸潤30 min）玉米秸稈纖維的性能變化，探討改性玉米秸稈纖維代替木質(zhì)素纖維的可行性。每項(xiàng)試驗(yàn)設(shè)置3組平行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

由表3可知：未改性玉米秸稈纖維呈中性，改性玉米秸稈纖維與木質(zhì)素纖維均呈弱堿性。瀝青呈酸性，瀝青中的瀝青酸與瀝青酸酐可與堿性界面建立化學(xué)鍵形成黏性界面，弱堿性的改性玉米秸稈纖維與瀝青有良好的黏附性，與木質(zhì)素纖維性質(zhì)接近。

改性玉米秸稈纖維的吸油率比未改性玉米秸稈纖維高34.7%，吸油能力增強(qiáng)，主要原因是玉米秸稈纖維經(jīng)NaOH改性后比表面積增大。改性玉米秸稈纖維的吸油率略低于木質(zhì)素纖維，原因是改性后秸稈纖維表面粗糙度增大，但細(xì)度仍不及木質(zhì)素纖維，比表面積相對較小，但可減少瀝青用量，在滿足瀝青路面高溫穩(wěn)定性的要求下，降低路面施工成本。

改性后玉米秸稈纖維的熱失重率明顯降低，說明改性后玉米秸稈纖維的耐熱性得到改善，主要原因是NaOH溶液附著在玉米秸稈纖維表面，同時(shí)去除了導(dǎo)致玉米秸稈纖維熱穩(wěn)定性不足的果膠、脂肪等成分。改性玉米秸稈纖維的熱失重率與木質(zhì)素纖維相近，可保證改性玉米秸稈纖維滿足普通瀝青混合料拌和、攤鋪過程對高溫穩(wěn)定性的要求。

灰分含量主要表征纖維燃燒后無機(jī)鹽與微量元素的含量，灰分含量顯著影響纖維的抗拉強(qiáng)度，灰分含量越低，纖維抗拉強(qiáng)度與彈性越好。未改性玉米秸稈纖維的灰分含量遠(yuǎn)低于木質(zhì)素纖維，說明未改性玉米秸稈纖維的抗拉性能較好。改性玉米秸稈纖維的灰分含量比未改性玉米秸稈纖維略高，仍遠(yuǎn)低于木質(zhì)素纖維，表明改性后玉米秸稈纖維的力學(xué)性能有所下降，但下降幅度不大，仍優(yōu)于木質(zhì)素纖維。

改性玉米秸稈纖維的吸持率比未改性玉米秸稈纖維高約10%，主要原因是玉米秸稈纖維經(jīng)NaOH溶液改性后纖維表面雜質(zhì)被去除，纖維表面更粗糙，比表面積增大，與瀝青的接觸面積增大，與瀝青有更好的相容性。

3 結(jié)論

研究玉米秸稈纖維的制備工藝，確定纖維長度的控制方法，并觀測玉米秸稈纖維的微觀結(jié)構(gòu)，采用NaOH溶液進(jìn)行纖維改性，對改性后纖維的路用性能進(jìn)行試驗(yàn)分析。

1）微觀觀測發(fā)現(xiàn)玉米秸稈纖維存在空腔結(jié)構(gòu)，有助于吸附瀝青，可增強(qiáng)纖維與瀝青的機(jī)械鎖結(jié)作用。經(jīng)NaOH溶液改性后，玉米秸稈纖維的表面粗糙度和比表面積增大，增大了秸稈纖維與瀝青間的嵌鎖力。

2）改性玉米秸稈纖維呈弱堿性，與瀝青的黏附性增強(qiáng)，吸油性和耐熱性明顯提高，抗拉強(qiáng)度略減，與瀝青的相容性比改性前高約10%。改性后玉米秸稈纖維的路用性能得到提升，可替代木質(zhì)素纖維作為瀝青混合料的摻加料。

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Preparation technology and modification method of

corn stover fiber as new asphalt admixture

XU Hao1， WANG Kun1， FAN Liran1， WU Mingjun2

1.School of Transportation and Civil Engineering， Shandong Jiaotong University， Jinan 250357， China；

2. Jinan North Traffic Engineering Consulting and Supervision Co.， Ltd.， Jinan 250031， China

Abstract： In order to improve the application of modified corn straw fiber in asphalt pavement construction， the corn straw fiber is prepared by mechanical shearing wet method and modified by NaOH solution. The road performance of modified corn straw fiber is analyzed by tests of pH， oil absorption， heat resistance， ash content and absorption. The results show that the optimum modification process of corn straw fiber is soaked in 5% NaOH solution for 30 min. The modified corn straw fiber is weakly alkaline， the adhesion with asphalt is enhanced， the oil absorption and heat resistance are significantly improved， the tensile strength is slightly reduced， and the compatibility with asphalt is increased by about 10%. The road performance of modified corn straw fiber is improved， which is similar to lignin fiber， and can replace lignin fiber as the admixture of asphalt mixture， and reduce the engineering cost.

Keywords： corn straw fiber; preparation technology; modifying method; road performance; asphalt mixture

（責(zé)任編輯：王惠）

收稿日期：2022-07-31

基金項(xiàng)目：山東省交通運(yùn)輸廳科技計(jì)劃項(xiàng)目（2019B65）

第一作者簡介：徐豪（1997—），男，山東臨沂人，碩士研究生，主要研究方向?yàn)榻煌ɑA(chǔ)設(shè)施建設(shè)，E-mail： 1416201627@qq.com。

*通信作者簡介：王琨（1978—），女，山東平原人，教授，工學(xué)博士，主要研究方向?yàn)槁访娌牧?，E-mail：204053@sdjtu.edu.cn。