龍馬溪組頁巖表面孔隙結(jié)構(gòu)與細(xì)觀力學(xué)特性研究

王奇生，王天宇，鐘朋峻，張潘潘，盛茂，田守嶒,3

1 中國石油大學(xué)(北京)油氣資源與探測國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249

2 北京市燃?xì)饧瘓F(tuán)有限責(zé)任公司第三分公司，北京 101101

3 中國石油大學(xué)(北京)克拉瑪依校區(qū)，克拉瑪依 834000

0 引言

隨著水平井多級壓裂技術(shù)的發(fā)展，頁巖氣的勘探和開發(fā)取得了巨大的商業(yè)成功，深刻的改變了世界能源格局[1]。2020 年，我國頁巖氣新增探明地質(zhì)儲量為1918 億m3，頁巖氣產(chǎn)量超200 億m3，同比增長32.6%，3500 m以淺頁巖氣勘探開發(fā)配套技術(shù)系列基本成熟，水平井鉆完井、壓裂等關(guān)鍵工藝、技術(shù)及裝備基本實(shí)現(xiàn)本土化[2]。四川盆地深層頁巖氣勘探開發(fā)取得新突破，進(jìn)一步夯實(shí)頁巖氣增儲上產(chǎn)的資源基礎(chǔ)。頁巖的孔隙特征、彈性模量和硬度等參數(shù)對研究頁巖氣富集模式和壓裂施工都具有工程指導(dǎo)意義。頁巖儲層取心難，費(fèi)用高，傳統(tǒng)的單軸或三軸壓縮實(shí)驗(yàn)等宏觀力學(xué)測試對試樣尺寸和完整性都有較高要求，而頁巖弱層理面和天然裂縫發(fā)育，造成測試結(jié)果離散型大，數(shù)據(jù)可解釋性差，工程價(jià)值有限。此外，傳統(tǒng)力學(xué)壓縮測試屬于破壞性測試，可重復(fù)性差，降低了巖心的利用價(jià)值。而頁巖氣的賦存機(jī)制和頁巖孔隙特征與微觀力學(xué)性質(zhì)密切相關(guān)[3]。因此，研究頁巖的孔隙特征和細(xì)觀力學(xué)性質(zhì)對于頁巖氣的開發(fā)具有重要的工程指導(dǎo)意義。

近年來，電子掃描顯微鏡(SEM)、聚焦離子束(FIB)、CT掃描、原子力顯微鏡(AFM)和納米壓痕技術(shù)在表征頁巖微觀特征中獲得了大量應(yīng)用。微觀測試具有無損、分辨率高和可重復(fù)性強(qiáng)的優(yōu)勢，可以利用巖心邊角料進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)，提高巖心利用率。王曉蕾等[4]提出使用拉曼光譜檢測頁巖成熟度、SEM定位靶點(diǎn)、AFM和納米壓痕測試的有機(jī)質(zhì)力學(xué)表征流程，并強(qiáng)調(diào)多技術(shù)投入與技術(shù)創(chuàng)新。Cheng等[5]利用FIB打孔定位頁巖層理，將層理面分為細(xì)密層、過渡層和粗粒層，應(yīng)用納米壓痕技術(shù)分析不同層理特性。Goral等[6]使用FIB技術(shù)挖孔并逐層拍攝頁巖電鏡圖片生成三維模型，并3D打印納米級模型。Tian等[7]應(yīng)用納米CT技術(shù)還原頁巖孔隙結(jié)構(gòu)，并用AFM研究了頁巖有機(jī)質(zhì)和粘土的黏附力。孟筠青等[8]采用分子動(dòng)力學(xué)模型模擬煤巖納米壓痕過程。時(shí)賢等[9]應(yīng)用納米壓痕技術(shù)研究了頁巖水平層理和垂直層理的力學(xué)特性，并用Mori-Tanaka方法實(shí)現(xiàn)升格。賈鎖剛等[10]將頁巖納米壓痕數(shù)據(jù)分為石英、碳酸鈣礦物和粘土基質(zhì)3 類。劉修剛等[11]對比露頭頁巖微觀和宏觀力學(xué)特性，并給出了宏觀和微觀模量在不同圍壓下的轉(zhuǎn)換公式。Luo等[12]提出納米壓痕研究4 個(gè)階段，即單點(diǎn)納米壓痕、納米壓痕點(diǎn)矩陣、大數(shù)據(jù)納米壓痕和人工智能納米壓痕階段。目前研究成果大多集中在微納米尺度下頁巖彈性模量和硬度的計(jì)算，并應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法對力學(xué)參數(shù)進(jìn)行計(jì)算，而通過位移—載荷曲線研究研究孔隙度的報(bào)道較少，因此，本文在納米壓痕總體分析的基礎(chǔ)上，深挖單點(diǎn)納米壓痕的信息，創(chuàng)新性的提出了一種基于納米壓痕位移—載荷曲線評價(jià)頁巖孔隙度的方法。

本文選取四川龍馬溪組頁巖為研究對象，使用SEM和納米壓痕技術(shù)，得到頁巖表面孔隙結(jié)構(gòu)、模量和硬度等數(shù)據(jù)，在結(jié)合能量色散光譜(EDS)測試確定細(xì)觀礦物力學(xué)特性。通過克里金插值的方法，表現(xiàn)頁巖力學(xué)性質(zhì)的非均質(zhì)性。討論位移—載荷曲線突進(jìn)現(xiàn)象與天然孔隙/裂縫的關(guān)系，提出一種基于納米壓痕位移—載荷曲線評價(jià)頁巖孔隙度的方法，其計(jì)算結(jié)果接近頁巖宏觀孔隙度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果將有助于研究龍馬溪組頁巖細(xì)觀表征，提高納米壓痕研究的應(yīng)用范圍。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 樣品描述

本文實(shí)驗(yàn)材料取自四川盆地下志留系龍馬溪組露頭頁巖[13]。平均有機(jī)碳含量(TOC)為3.2%，X射線衍射(XRD)測得礦物組分見表1。首先，將實(shí)驗(yàn)樣品加工為10 mm×5 mm×3 mm上下表面平行的小塊；其次，納米壓痕實(shí)驗(yàn)對樣品表面粗糙度敏感，為保證結(jié)果的可靠性，需要對樣品進(jìn)行氬離子束拋光處理；最后，對試樣進(jìn)行超聲波清洗以去除污垢，將試樣放入包裝盒內(nèi)妥善保存。用于單軸壓縮的頁巖樣品為直徑25 mm高50 mm圓柱形頁巖巖心。電子掃描顯微鏡型號為蔡司GeminiSEM 300。

表1 龍馬溪組頁巖礦物組分表Table 1 Mineral compositions of the Longmaxi shale

1.2 納米壓痕基本原理

目前，納米壓痕測量儀的測試原理大多是基于Oliver-Pharr方法[14]。該方法是由Oliver和Pharr依據(jù)不同壓頭的幾何形狀與被測材料彈性平面之間的壓入關(guān)系而改良的一種方法，首先通過加載過程及卸載過程中壓頭載荷和壓入深度的對應(yīng)關(guān)系，得到相應(yīng)的位移—載荷曲線；然后通過上述位移—載荷曲線轉(zhuǎn)化為被測材料的彈性模量和硬度；典型的位移—載荷曲線如圖1 所示。

圖1 納米壓痕典型的位移—載荷曲線Fig.1 Typical indentation displacement-load curve

納米壓痕壓頭壓入材料和卸載后的示意圖如圖2所示，圖中hMax：最大壓入深度，nm；hc：最大接觸深度，nm；hs：壓頭與被測樣品接觸周邊材料表面的位移量，nm；hf：塑性深度，nm；a：壓頭接觸半徑，nm；α：壓頭頂角半角角度，°。

圖2 壓頭壓入材料和卸載后的參數(shù)示意圖Fig.2 Schematic diagram of the parameters in unloading process

納米壓痕實(shí)驗(yàn)中所用的力學(xué)設(shè)備為美國安捷倫Nano Indenter G200。Nano Indenter G200 力學(xué)測試儀的連續(xù)剛度測試技術(shù)可實(shí)現(xiàn)彈性接觸剛度的動(dòng)態(tài)測量，進(jìn)而可以在壓頭單次壓入的過程中，得到彈性模量和硬度隨壓入深度連續(xù)動(dòng)態(tài)變化的過程。本實(shí)驗(yàn)納米壓頭以10 nm/s的速度接近樣品，最大壓入深度為3000 nm。在頁巖平整區(qū)域設(shè)定5×5 的納米壓痕矩陣，并在矩陣周圍選取裂縫和黃鐵礦區(qū)域定點(diǎn)納米壓痕，研究頁巖細(xì)觀力學(xué)性質(zhì)和裂縫孔隙對納米壓痕實(shí)驗(yàn)的影響。

根據(jù)Oliver-Pharr方法，計(jì)算彈性模量和硬度的過程如下：

(1)彈性模量的計(jì)算

被測材料的彈性模量由下式計(jì)算得到：

式中，υ為被測材料的泊松比，無量綱；E為被測材料的彈性模量，Pa；υi為壓頭泊松比，無量綱；Ei為壓頭彈性模量，Pa；EM為壓痕模量，Pa。

(2)壓痕模量EM的確定

壓痕模量可通過載荷—位移曲線獲得：

(3)材料硬度的計(jì)算

式中，Px為最大載荷，N；H為材料硬度，Pa；A為投影接觸面積，m2。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 孔隙結(jié)構(gòu)

Xu等提出了一種龍馬溪組頁巖孔隙特征分類模型[15]，電鏡下的龍馬溪組頁巖孔隙結(jié)構(gòu)可以分為以下4 類：有機(jī)質(zhì)孔、粒內(nèi)孔、粒間孔和微裂縫。本文按照孔隙構(gòu)造特征，將龍馬溪組頁巖表面孔隙分為有機(jī)質(zhì)水平孔、粒內(nèi)垂直孔、粒間混合孔(縫)、粘土水平縫，如圖3 所示。

圖3 龍馬溪組頁巖電鏡圖片 (A1-A3: 有機(jī)質(zhì)水平孔; B1-B3: 粒內(nèi)垂直孔; C1-C3: 粒間混合孔; D1-D3: 粘土水平縫)Fig.3 SEM images of the Longmaxi shale (A1-A3: Horizon organic pores; B1-B3: Vertical intra-pores; C1-C3: Mix interpores; D1-D3: Horizon clay fractures)

(1)有機(jī)質(zhì)水平孔

龍馬溪組海相頁巖發(fā)育大量有機(jī)質(zhì)孔隙，孔隙形態(tài)以球形、橢球形和縫狀為主，微觀非均質(zhì)性強(qiáng)，孔隙直徑在幾納米到幾百納米之間，孔隙邊緣相對光滑。豐富的有機(jī)質(zhì)孔隙具有巨大的比表面積，為頁巖氣提供了大量的吸附和存儲空間。此外，有機(jī)質(zhì)孔隙構(gòu)成的連通性網(wǎng)絡(luò)，為頁巖氣的運(yùn)移提供了微觀滲流通道。因有機(jī)質(zhì)內(nèi)孔隙發(fā)育聯(lián)通性強(qiáng)，可將有機(jī)質(zhì)孔隙抽象為水平孔，即孔隙平面長度大于垂向長度。

(2)粒內(nèi)垂直孔

頁巖中石英等骨架礦物含量較高，這些骨架礦物既可作為孔隙支撐物，也可作為孔隙起源物。粒內(nèi)孔主要為石英、長石、方解石等礦物溶蝕形成的納米級孔，溶蝕孔的發(fā)育往往與生烴過程有關(guān)。不同礦物具有不同的溶蝕孔隙形態(tài)特征，如橢球形、新月形、不規(guī)則形等。溶蝕孔洞間的連通性一般較差，但溶蝕作用較強(qiáng)時(shí)，溶蝕孔洞也會連接其他孔洞成為頁巖氣滲流通道。此外，粒間孔中還含有一定量的納米級黃鐵礦莓狀晶間孔。莓狀體黃鐵礦形成于缺氧沉積環(huán)境，通常直徑為幾微米，由許多小黃鐵礦晶體組成。晶間孔多不規(guī)則，連通性差。一些大孔隙被有機(jī)質(zhì)充填，有機(jī)質(zhì)中形成有機(jī)質(zhì)孔，其他頁巖中也可以觀察到。顯然，黃鐵礦晶間孔其垂向距離要遠(yuǎn)大于平面距離，又因?yàn)槭峭环N晶體，受擠壓程度相似，所以，可將黃鐵礦內(nèi)的孔隙抽象為垂直孔。

(3)粒間混合孔(縫)

由于礦物顆粒形態(tài)的不規(guī)則，礦物顆粒在沉積和壓實(shí)過程中與周圍礦物顆粒相互作用便在礦物顆粒之間形成了粒間孔。粒間孔主要為石英、長石、方解石、黃鐵礦等礦物顆粒相互支撐而形成的。其孔隙形態(tài)多呈三角形、楔形或者是由多個(gè)粒間孔聯(lián)通而形成的折線形孔隙分布于礦物顆粒邊緣。粒間孔隙網(wǎng)絡(luò)連通性好，是有效孔隙度的主要構(gòu)成部分。粒間孔由不同礦物顆粒支撐而成，情況復(fù)雜，混有水平孔和垂直孔。

(4)粘土水平縫

微裂縫多發(fā)育于粘土和礦物顆粒之間，粘土礦物在成巖作用過程中脫水形成微裂縫，寬度在幾百納米之間，部分裂縫內(nèi)存在膠結(jié)結(jié)構(gòu)。粘土中的微裂縫其平面長度遠(yuǎn)大于垂向長度，故稱粘土水平縫。

使用ImageJ軟件對電鏡圖像二值化處理，計(jì)算頁巖面孔率，如圖4 所示。干酪根內(nèi)部孔隙大量發(fā)育，面孔率為8.30%，部分黃鐵礦的粒內(nèi)孔隙包含有機(jī)質(zhì)孔隙，其有機(jī)質(zhì)面孔率為0.41%；黃鐵礦的面孔率為5.17%，涂白部分為雜質(zhì)，涂抹以去除雜質(zhì)的影響；粒間混合孔的面孔率為5.38%，和孔隙發(fā)育的黃鐵礦相當(dāng)；選取一段帶有結(jié)構(gòu)的粘土水平縫進(jìn)行分析，其面孔率為29.14%。

圖4 ImageJ處理后的頁巖電鏡圖片 (A1-A4: 有機(jī)質(zhì)水平孔; B1-B2: 粒內(nèi)垂直孔; B3-B4: 粒間混合孔; C1-C4: 粘土水平縫)Fig.4 SEM images of the Longmaxi shale after ImageJ process (A1-A4: Horizon organic pores; B1-B2: Vertical intra-pores;B3-B4: Mix inter-pores; C1-C4: Horizion clay fractures)

本文龍馬溪組頁巖樣品宏觀平均孔隙度通過氮?dú)鈿怏w孔隙度測量儀測試，結(jié)果為2.51%，掃描電鏡下的龍馬溪組頁巖微觀面孔率依據(jù)孔隙分類的不同在0.41%～8.30%之間。

頁巖宏觀上非常致密，但在微米尺度下，仍存在許多微納米的孔隙結(jié)構(gòu)，如圖5A所示；在微米尺度的測試中，由于頁巖極強(qiáng)的礦物非均質(zhì)性，納米壓痕點(diǎn)極其容易打在不同礦物上(圖5B)，造成數(shù)據(jù)的離散。我們將SEM、EDS與納米壓痕技術(shù)相結(jié)合，將納米壓痕數(shù)據(jù)按照礦物強(qiáng)度分類：高強(qiáng)度礦物(石英類)、中強(qiáng)度礦物(碳酸鹽類)和低強(qiáng)度礦物(粘土和有機(jī)質(zhì)等)。

圖5 A.頁巖平面物理圖形與孔隙垂向模型；B.納米壓痕點(diǎn)陣平面模型Fig.5 A.Physical model of shale plane and vertical model of pore; B.Model of nanoindentation matrix

2.2 納米壓痕

2.2.1 位移載荷曲線

位移—載荷曲線是進(jìn)行納米壓痕實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析的重要基礎(chǔ)。通常，以卸載階段的位移—載荷曲線計(jì)算接觸剛度，進(jìn)而計(jì)算壓痕模量或彈性模量。龍馬溪組頁巖納米壓痕測試的位移—載荷曲線如圖6A所示，位移—載荷曲線體現(xiàn)了納米壓痕實(shí)驗(yàn)中的加載—保載—卸載過程，不同測點(diǎn)的載荷—位移曲線具有相似的形狀，但因測點(diǎn)位置選取的不同而具有一定的差異，表明頁巖的微米力學(xué)性質(zhì)具有一定的非均質(zhì)性和各向異性。位移—楊氏模量曲線如圖6B所示，壓入深度在2000～3000 nm范圍內(nèi)，楊氏模量的數(shù)值逐漸趨于穩(wěn)定，取2000～2900 nm深度范圍內(nèi)的楊氏模量和硬度平均值作為頁巖納米壓痕的測試結(jié)果。楊氏模量和硬度之間有正相關(guān)性。

圖6 龍馬溪組頁巖力學(xué)性質(zhì)測試Fig.6 Test of mechanical properties of shale in Longmaxi Formation

2.2.2 力學(xué)參數(shù)測試結(jié)果

龍馬溪組頁巖納米壓痕點(diǎn)矩陣測試的彈性模量和硬度統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖7 所示，在選區(qū)的納米壓痕矩陣上，頁巖的微觀力學(xué)性質(zhì)分布較分散，楊氏模量在30～51 GPa之間，平均楊氏模量為41 GPa；硬度分布在0.71～2.25 GPa之間，平均硬度為1.30 GPa。由于納米壓痕實(shí)驗(yàn)中有效避免了孔隙、裂隙等缺陷對頁巖力學(xué)性質(zhì)的影響，因而與單軸壓縮實(shí)驗(yàn)彈性模量相比，納米壓痕測試的彈性模量更大，平均彈性模量相差92.0%～145.5%[11]。

圖7 龍馬溪組頁巖力學(xué)性質(zhì)箱型圖(黑色標(biāo)記為數(shù)據(jù)點(diǎn)；藍(lán)色曲線為數(shù)據(jù)高斯擬合曲線 )Fig.7 Box diagram of mechanical properties of shale in Longmaxi Formation(Black marks are data points; Blue curve is data Gaussian fitting curve)

2.2.3 力學(xué)性質(zhì)分布特點(diǎn)

為進(jìn)一步揭示頁巖的微觀力學(xué)性質(zhì)的非均質(zhì)性，對頁巖的納米壓痕點(diǎn)矩陣微觀力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行克里金插值，以直觀的反映頁巖的微觀力學(xué)分布特征。如圖8所示，可以發(fā)現(xiàn)頁巖的微觀力學(xué)性質(zhì)非均質(zhì)性很強(qiáng)，分布圖中的楊氏模量和硬度具有相同的變化趨勢(圖8C和圖8D)。

圖8 頁巖納米壓痕區(qū)域力學(xué)特征Fig.8 Mechanical characteristics of shale nanoindentation region

結(jié)合電鏡圖片8A和能量色散圖8B，確定壓痕點(diǎn)處的礦物，整理了各礦物納米壓痕特征于圖9。從電鏡圖分析，粘土礦物和黃鐵礦壓痕點(diǎn)表面不平整，而石英類和碳酸鹽類礦物壓痕點(diǎn)表面平整；從位移—載荷曲線分析，粘土礦物和黃鐵礦在加載階段有不同程度的突進(jìn)現(xiàn)象，而石英類和碳酸鹽類礦物在整個(gè)階段曲線都較平滑；從力學(xué)性質(zhì)分析，粘土礦物呈現(xiàn)低彈性模量和硬度，石英、方解石和黃鐵礦呈現(xiàn)高彈性模量和硬度。黃鐵礦和石英類力學(xué)性質(zhì)的相似有如下解釋，從圖9 得，當(dāng)壓頭位移在1000 nm附近時(shí)，曲線出現(xiàn)突進(jìn)，表示壓頭突破了黃鐵礦層，在2000～2900 nm測得的力學(xué)性質(zhì)表現(xiàn)為黃鐵礦基底。

圖9 依孔隙分類的納米壓痕點(diǎn)SEM圖片、位移—載荷曲線和有限元模擬圖Fig.9 SEM images, displacement-load curves and finite element simulations of nanoindentation points classified by pore structure

圖10 孔隙度評價(jià)指標(biāo)壓痕點(diǎn)數(shù)量敏感性分析Fig.10 Sensitivity analysis of the number of indentation points for the evaluation index of porosity

2.2.4 基于位移—載荷曲線的頁巖孔隙度評價(jià)

從位移—載荷卸載曲線獲取力學(xué)性質(zhì)的研究較多，而從位移—載荷加載曲線獲取孔隙信息的研究較少。加載曲線的“突進(jìn)”指位移—載荷曲線斜率在加載階段接近零的現(xiàn)象，“突進(jìn)”處的位移—載荷曲線斜率小于等于某一閾值。閾值設(shè)定流程如下：首先，通過SEM和EDS篩選在無孔隙脆性礦物區(qū)域的納米壓痕點(diǎn)；其次，對上述納米壓痕點(diǎn)導(dǎo)出500 nm(加載階段位移的10%～20%，保持一致即可，可比性強(qiáng)，為去除初始加載的波動(dòng)性對計(jì)算結(jié)果的影響)—加載階段結(jié)束對應(yīng)的位移階段的位移—載荷曲線；最后，計(jì)算該階段位移—載荷曲線斜率的最小值，該值乘0.8 作為“突進(jìn)”判定與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合好。閾值設(shè)定為0.02適用于龍馬溪組露頭頁巖，對于礫巖、砂巖等需要重新尋找合適的閾值。位移—載荷曲線的突進(jìn)特征有多達(dá)11 種解釋，如蠕變、微裂縫和孔隙影響等。依據(jù)圖5A中的頁巖孔隙特征，將納米壓痕點(diǎn)按照無孔隙、水平孔隙、混合孔隙和垂直孔隙進(jìn)行分類，見圖9。

圖9 中，導(dǎo)數(shù)曲線的前500 nm和3000 nm之后較振蕩，不予考慮；有限元模擬中，基質(zhì)模型的楊氏模量設(shè)定為40 GPa，泊松比為0.2，納米壓頭為剛體，孔隙為自接觸模式，不考慮裂縫擴(kuò)展，提取壓頭前端(劃叉節(jié)點(diǎn))數(shù)據(jù)繪制位移—載荷曲線。

從圖9 中得，當(dāng)位移—載荷曲線斜率小于等于0.02 時(shí)，可以判定此處得頁巖納米壓痕點(diǎn)存在孔隙，有限元模擬中也取得了類似結(jié)果，并且壓頭壓實(shí)的孔隙體積越大，孔隙角度越小，突進(jìn)特征越明顯，突進(jìn)特征可以在一定程度上反映出樣品表面的孔隙特征。且發(fā)育水平孔隙處的巖石彈性模量較小。

由此，本文提出一種基于位移—載荷曲線的頁巖孔隙度評價(jià)方法?；谖灰啤d荷曲線的頁巖孔隙度評價(jià)計(jì)算公式為：

孔隙度評價(jià)指標(biāo)與宏觀孔隙度的計(jì)算公式為：

式中，Pm為宏觀孔隙度，%；k為轉(zhuǎn)換系數(shù)，無因次。

本文納米壓痕點(diǎn)矩陣的單點(diǎn)孔隙度評價(jià)指標(biāo)見表2，其中N值取25，P值由公式（4）求得，橫向和縱向N均等于5。納米壓痕點(diǎn)矩陣的橫向和縱向P值分別出現(xiàn)了絕對零值，說明只沿單一方向的納米壓痕點(diǎn)進(jìn)行計(jì)算與該方法適用性差，而選取納米壓痕點(diǎn)方陣進(jìn)行計(jì)算與該方法適應(yīng)性好。以納米壓痕點(diǎn)矩陣左上角作為方陣起點(diǎn)進(jìn)行N值敏感度分析，發(fā)現(xiàn)N值取25 時(shí)計(jì)算結(jié)果較好，此時(shí)頁巖孔隙度評價(jià)計(jì)算結(jié)果為2.64%，接近其宏觀孔隙度2.51%。此外，王鵬威[16]等人對龍馬溪頁巖孔隙度的測量結(jié)果在1.18%～5.08%之間，說明基于此方法的頁巖孔隙度評價(jià)有參考價(jià)值。該方法結(jié)果具有可比性，作為附帶分析，節(jié)約經(jīng)濟(jì)成本和時(shí)間成本。

表2 納米壓痕點(diǎn)矩陣單點(diǎn)孔隙度評價(jià)指標(biāo)匯總Table 2 Summary of nanoindentation point matrix Single point porosity evaluation index

但該方法存在以下局限性：(1)閾值和N值的選取對該方法影響較大，需要大量的納米壓痕數(shù)據(jù)做分析；(2)如果探測頭尺度大，進(jìn)而對小孔隙不敏感導(dǎo)致孔隙度計(jì)算結(jié)果偏??；(3)巖石蠕變和壓頭壓實(shí)形成的新裂縫產(chǎn)生的突變也用作巖石孔隙度評價(jià)，導(dǎo)致計(jì)算結(jié)果偏大。

2.3 基于Mori-Tanaka和稀疏法的納米壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果尺度升格計(jì)算

將納米壓痕的測試結(jié)果進(jìn)行尺度升級對微觀力學(xué)表征技術(shù)在頁巖力學(xué)性質(zhì)的表征應(yīng)用將取得積極的促進(jìn)作用。尺度升級模型已經(jīng)廣泛的應(yīng)用在復(fù)合材料的分析中。其中，Voigt和Reuss模型分別給出材料平均模量的上限和下限，且Voigt取算數(shù)平均值，Reuss取調(diào)和平均值進(jìn)行計(jì)算。稀疏法在不考慮各礦物晶體相互作用的情況下，假定夾雜的平均應(yīng)變近似的等于其鑲嵌于無限大基體中的應(yīng)變，適用于夾雜所占體積分?jǐn)?shù)較少的情形。Mori-Tanaka方法在稀疏法的基礎(chǔ)上進(jìn)一步地考慮了礦物孔隙、裂縫及缺陷對巖石性質(zhì)的影響。Mori-Tanaka和稀疏法的計(jì)算公式見徐鼎平等人的研究[17-18]。

納米壓痕統(tǒng)計(jì)彈性模量、稀疏法計(jì)算模量、Mori-Tanaka計(jì)算模量和單軸壓縮測試模量結(jié)果見表3。

表3 彈性模量統(tǒng)計(jì)方法與彈性模量分析結(jié)果Table 3 The statistics method and analyze results of the elastic modulus

由表3 可知納米壓痕的統(tǒng)計(jì)結(jié)果要大于巖心尺度下的單軸壓縮結(jié)果，正如前文敘述的那樣，微觀測試避開了頁巖的缺陷，使得測得的彈性模量要大于宏觀壓縮實(shí)驗(yàn)測得的結(jié)果。2 種尺度升格算法的計(jì)算結(jié)果均位于統(tǒng)計(jì)學(xué)和單軸壓縮法結(jié)果之間，其中稀疏法更接近于單軸壓縮法的結(jié)果。

3 結(jié)論

本研究通過SEM表征龍馬溪組頁巖表面孔隙特征；其次，利用納米壓痕技術(shù)和EDS表征各礦物細(xì)觀力學(xué)特性；并厘清了位移—載荷曲線突進(jìn)特征與天然孔隙/裂縫的關(guān)聯(lián)，提出基于位移—載荷曲線評價(jià)頁巖孔隙度的方法；最后，采用Mori-Tanaka和稀疏法對納米壓痕結(jié)果進(jìn)行升格計(jì)算。主要結(jié)論如下：

(1)厘清了位移—載荷曲線突進(jìn)特征與水平孔隙、混合孔隙和垂直孔隙的關(guān)聯(lián)，發(fā)育水平孔隙處的巖石彈性模量較小。

(2)龍馬溪組頁巖細(xì)觀力學(xué)性質(zhì)非均質(zhì)性強(qiáng)，本文測得楊氏模量22.5～51 GPa，平均為41 GPa，硬度0.53～2.25 GPa，平均為1.30 GPa。

(3)使用有限元模擬孔隙/裂縫結(jié)構(gòu)對納米壓痕的影響，模擬結(jié)果和實(shí)驗(yàn)結(jié)果擬合良好。建立了基于位移—載荷曲線的頁巖孔隙度評價(jià)方法，頁巖孔隙度評價(jià)指標(biāo)計(jì)算結(jié)果為2.64 %，接近其宏觀孔隙度2.51%。

(4)應(yīng)用稀疏法和Mori-Tanaka法對納米壓痕力學(xué)參數(shù)進(jìn)行升格計(jì)算，并用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法和單軸壓縮方法進(jìn)行對比，2 種尺度升格算法的計(jì)算結(jié)果均位于統(tǒng)計(jì)學(xué)和單軸壓縮法結(jié)果之間，其中稀疏法更接近于單軸壓縮法的結(jié)果。