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    電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定鎢礦石中鎢含量

    2023-11-10 05:02:18張莉莉禹蓮玲田宗平
    湖南有色金屬 2023年5期
    關(guān)鍵詞:鎢礦坩堝等離子體

    張莉莉,禹蓮玲,田宗平

    (1.湖南品標(biāo)華測檢測技術(shù)有限公司,湖南 長沙 410100;2.湖南省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心,湖南 長沙 410007)

    鎢是重要的戰(zhàn)略金屬,它的高熔點(diǎn)、高硬度和高密度特征,以及鎢合金的高耐磨性和高穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn),使金屬鎢在現(xiàn)代工業(yè)、國防、航空航天和高新技術(shù)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

    隨著鎢用途的不斷拓展,鎢礦床的勘探、開發(fā)和利用得到了極大的發(fā)展,也大大推進(jìn)了鎢礦石中鎢含量測定技術(shù)的提升。鎢礦石中鎢含量的測定的重量法[1]、比色法[2-3]、絡(luò)合滴定法[4]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和X射線熒光光譜法為本方法研究提供了理論依據(jù)和試驗(yàn)基礎(chǔ)[5-9]。

    本文以完成某礦區(qū)鎢礦勘探批量鎢含量檢測任務(wù)為目標(biāo),采用混合酸溶和堿溶預(yù)先分解難溶(融)鎢礦石粉末樣品制備成溶液,再采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)測定鎢。通過對相同樣品的電感耦合等離子體發(fā)射光譜、電感耦合等離子體質(zhì)譜和比色法測定結(jié)果的比對,以及對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)的測定結(jié)果的核驗(yàn),對于鎢礦石中鎢含量小于0.04%的樣品采用本法和比色法分別測定時(shí),本法精密度和準(zhǔn)確度高于比色法[10],具有明顯優(yōu)勢,確認(rèn)了鎢礦石中低含量鎢的測定方法。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 儀器與設(shè)備

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,美國熱電公司制,Thermo7400,配置CID電荷注入檢測器、高鹽霧化器;電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,美國熱電公司制,ICAP RQ,配置四級桿,碰撞池模式;分光光度計(jì),上海儀電分析公司制,722N型;電子天平,德國賽多利斯公司制,BSA124S-CW,感量0.000 1 g;箱式電阻爐,北京市永光明公司制,SX-4-10等。

    1.2 試劑和水

    高純氬氣,純度大于99.99%;高純氦氣,純度大于99.99%;硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸,優(yōu)級純試劑,購于上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;過氧化鈉、硫氰酸鉀、三氯化鈦、鋅粒,分析純試劑,購于天津大茂化學(xué)試劑有限公司;鎢標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,1 000 μg/mL,購于國家有色金屬及電子材料分析測試中心;鎢標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,100μg/mL,將鎢標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用水及介質(zhì)酸濃度稀釋10倍,搖勻,備用;混合酸(體積比),5份硝酸+10份氫氟酸+2份高氯酸;高純水,電阻18.25 MΩ。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品

    國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07240(GSO-W-1)和GBW07241(GSO-W-2),購于中國計(jì)量科學(xué)研究院;試驗(yàn)樣品來自于某鎢礦區(qū)。

    1.4 試驗(yàn)方法

    首先采用混合酸溶/堿融方法將難溶/融鎢礦石粉末樣品制備成溶液,再采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)測定溶液中鎢濃度,最后依據(jù)稱樣量、稀釋體積和稀釋倍率等換算成鎢礦石中鎢含量。

    1.4.1 混合酸分解樣品

    準(zhǔn)確稱取全部通過0.074 mm尼龍篩的礦石樣品0.200 0 g于50 mL的聚四氟乙烯坩堝中,緩慢加入約1 mL水,將樣品浸入防止濺出坩堝,加入10 mL混合酸,蓋上聚四氟乙烯坩堝蓋,低溫升到150℃保持約60 min,再開蓋升溫到180℃,直到四氟化硅溢出并冒完高氯酸煙,液珠剩余約黃豆粒大小時(shí)取下冷卻5~10 min,再加入10 mL新配制的王水(1+1)。置于電熱板上加熱提取10 min,見坩堝底部清澈無殘?jiān)鼤r(shí)取下冷卻。定容到50 mL容量瓶中,搖勻,澄清,備用。

    1.4.2 堿融分解樣品

    準(zhǔn)確稱取全部通過0.074 mm尼龍篩的礦石樣品0.200 0 g于30 mL的干燥潔凈的鐵坩堝中,加入2 g過氧化鈉,用小玻璃棒攪勻,用小片濾紙擦凈玻璃棒并捏成團(tuán)狀放于樣品上,再用1 g過氧化鈉均勻覆蓋樣品;將坩堝按順序放于耐火托盤上并迅速放入預(yù)先升溫至750℃的高溫爐中,關(guān)緊爐門,待爐溫再次升溫到750℃并保溫5 min,立即用鐵叉將耐火盤連同樣品取出并置于另一耐火磚上,稍冷卻后用鐵夾按順序逐一夾取樣品鐵坩堝,小心浸入200 mL已預(yù)先準(zhǔn)確量取了40 mL的2%乙醇水溶液的燒杯中,此時(shí)的浸取溶液呈渾濁磚紅色。將浸取干凈的鐵坩堝從燒杯中取出并洗凈,試液冷卻至室溫后移入50 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,放置至溶液上層清液無色透明后,備用。

    1.4.3 ICP-OES測定溶液的制備

    分取10.00 mL清液于50 mL容量瓶中,加入的鹽酸(3+1)24 mL,搖勻試管放置約2 min,再定容到刻度,搖勻。靜置后進(jìn)行ICP-OES測定。

    1.4.4 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

    分取準(zhǔn)確移取鎢標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.00、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0、500.0、1 000.0、2 000.0μg于50 mL容量瓶中,加入的鹽酸(3+1)24 mL(堿融樣品需加入3%氫氧化鈉溶液10 mL使之與堿融時(shí)引入的氫氧化鈉濃度相當(dāng)),搖勻,放置約2 min,再定容到刻度,搖勻并靜置后進(jìn)行ICP-OES測定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 儀器工作條件選擇

    ICP-OES儀器工作條件的選擇直接影響分析結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和時(shí)效性,因此,本試驗(yàn)選定的儀器工作條件見表1。

    表1 ICP-OES測定選擇的工作條件

    試驗(yàn)結(jié)果表明,ICP-OES待儀器點(diǎn)火成功后,至少使儀器在清洗液中保持運(yùn)行20 min以上,再開始標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品試液測試,這樣操作能使儀器測試結(jié)果更加穩(wěn)定和可靠。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性方程

    按照試驗(yàn)方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列配制和測定,再以溶液濃度為橫坐標(biāo),以強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線,并計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù),如圖1所示。

    圖1 ICP-OES檢測鎢時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    從圖1檢測結(jié)果可知,采用ICP-OES測定鎢時(shí)方法的線性范圍0~20μg/mL,線性方程y=97.856x+9.252 6,相關(guān)系數(shù)γ=0.999 8。表明該方法檢測范圍較寬、檢出限低和線性關(guān)系良好。

    2.3 溶液放置時(shí)間對測定結(jié)果的影響

    2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液放置時(shí)間對測定強(qiáng)度的影響

    為探討鎢在溶液狀態(tài)下采用ICP-OES測定的穩(wěn)定性,本試驗(yàn)將配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液放置6、30、78 h后分別測定,記錄其在放置不同時(shí)間后的強(qiáng)度值,結(jié)果如圖2所示。

    圖2 鎢標(biāo)準(zhǔn)系列溶液放置一定時(shí)間后ICP-OES測定結(jié)果

    從圖2可知,隨著放置時(shí)間的延長,同一份鎢標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的ICP-OES測定的強(qiáng)度值不斷減小,且減小值沒有線性關(guān)系。

    2.3.2 試驗(yàn)樣品溶液放置時(shí)間對測定結(jié)果的影響

    將不同鎢含量的試驗(yàn)檢測溶液配制完成后,再分別放置不同時(shí)間后進(jìn)行ICP-OES測定并換算成樣品鎢含量,結(jié)果見表2。

    表2 試驗(yàn)樣品溶液放置一定時(shí)間后的測定結(jié)果μg/g

    由表2的結(jié)果可知:試樣溶液隨著放置時(shí)間的延長,溶液中鎢含量測定結(jié)果降低。同時(shí),試液中鎢含量越高,放置相同時(shí)間后測得的鎢含量結(jié)果的差值越大。

    綜上所述,為能獲得鎢測定的準(zhǔn)確結(jié)果,建議標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和試樣溶液配制完成后,應(yīng)在6 h內(nèi)完成ICP-OES測定。

    2.4 不同測定方法的結(jié)果比對

    為探討鎢礦石中鎢含量測定結(jié)果的科學(xué)性和準(zhǔn)確性,本文采用鎢礦石有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07240研究了鎢含量測定的ICP-OES、ICP-MS和比色法的結(jié)果,并對結(jié)果進(jìn)行列表比較,結(jié)果見表3。

    表3 不同測定方法鎢含量的結(jié)果μg/g

    由表3可知,采用ICP-OES和ICP-MS測定鎢礦石中低含量鎢時(shí),精密度(RSD)明顯高于比色法。

    2.5 加標(biāo)回收試驗(yàn)

    在最優(yōu)試驗(yàn)條件下用本方法對表中2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品和2個(gè)礦石樣品進(jìn)行鎢的加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見表4。測定值為多次測定的平均值。

    表4 鎢加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

    由表4可知:本方法的加標(biāo)回收率96.95%~104.21%。

    2.6 精密度試驗(yàn)

    選用國家一級鎢礦石有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品和鎢礦石樣品,按照試驗(yàn)方法進(jìn)行10次鎢含量的ICP-OES測定,并進(jìn)行精密度統(tǒng)計(jì)計(jì)算,見表5。

    由表5可知:本方法的精密度0.83%~2.93%。

    2.7 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    選擇國家一級鎢礦石有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品按照試驗(yàn)方法進(jìn)行10次鎢含量的ICP-OES測定,并進(jìn)行準(zhǔn)確度統(tǒng)計(jì),見表6。

    表6 鎢含量測定結(jié)果的準(zhǔn)確度 %

    由表6可知:本方法測定的鎢含量結(jié)果的偏差均小于允許差,表明方法準(zhǔn)確度良好。

    3 結(jié) 論

    1.樣品在酸溶、堿溶酸化和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制完成后應(yīng)該盡快完成ICP-OES測試,否則,隨著放置時(shí)間的延長會(huì)產(chǎn)生鎢酸水解導(dǎo)致結(jié)果偏低。

    2.對于鎢含量0.001%~0.50%礦石樣品用酸溶或者堿溶酸化后制備的試液,使用這ICP-OES或者ICP-MS測定,均能能得到合格且滿意的結(jié)果。

    3.樣品中鎢含量越高,隨著放置時(shí)間的延長,鎢測定結(jié)果降低的程度越大,因此,待測溶液要保持一定的酸度,防止鎢在溶液中的水解,使測定結(jié)果降低。

    4.使用等離子體光譜法和等離子體質(zhì)譜法測定鎢,解決了分光光度法不能準(zhǔn)確測定低含量鎢的問題。

    5.等離子體光譜法和分光光度法,測定鎢含量大于0.01%的樣品具有滿意的結(jié)果,對于鎢含量小于0.01%的樣品采用ICP-OES測定優(yōu)勢更明顯。

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