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    離子色譜法同時測定水中氯化物、氟離子、溴化物等多種陰離子方法研究

    2023-11-10 02:15:20李耿敏
    現(xiàn)代食品 2023年16期
    關(guān)鍵詞:蒸餾水陰離子精密度

    ◎ 李耿敏

    (廣東萬田檢測股份有限公司,廣東 汕頭 515000)

    水中陰離子的種類繁多,測定方法也不同。離子色譜作為一項新的分析技術(shù),對水中陰離子的分析是一個重要突破,可同時測定水中多種陰離子,檢測過程快速、簡單、準(zhǔn)確,符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗要求,所以得到廣泛應(yīng)用[1]。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器

    離子色譜儀(泵:DIONEX ICS-5000+DP;柱:DIONEX ICS-5000+DC;自動進(jìn)樣器:DIONEX ASAP)[2];超純水機(jī)(Milli-Q);離心機(jī)。

    1.2 試劑與材料

    1.3 樣品

    試驗樣品取用廣東省清遠(yuǎn)市樣品37 批,江門市樣品2 批,珠海市樣品1 批,水樣包括飲用純凈水、包裝飲用水、原水等。

    1.4 淋洗液

    0.002% NaOH 為淋洗液,淋洗液流速:1.5 mL/min,總計分析時間:16 min,抑制電流112 mA,進(jìn)樣量10 μL[3]。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    采用Dionex Ionpac TM CS12A(4×250 mm)為色譜柱,Dionex IonPac TM CG12A(4×50 mm)為保護(hù)柱,Dionex CERS(500×4 mm)為抑制器,0.002% NaOH為淋洗液,一次進(jìn)樣10 μL,分析時間16 min。柱溫為30 ℃,抑制器電流為112 mA,以保留時間定性,峰面積外標(biāo)法定量。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    表1 混標(biāo)的目標(biāo)物濃度表

    將BrO3-溶液精密吸取5 mL 于50mL 容量瓶中,用蒸餾水定容。再從50 mL 容量瓶中吸取1 mL 溶液于100 mL 容量瓶中,用蒸餾水定容,得到BrO3-稀釋溶液。將BrO3-稀釋溶液吸取0.05、0.1、0.25、0.5、1.0 mL 分別用蒸餾水定容到10 mL 容量瓶,配制不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如表2)。

    表2 BrO3-的目標(biāo)物濃度表

    2.3 樣品的采集、保護(hù)及處理

    取用未開封的澄清無色的包裝飲用水、飲用山泉水、瓶裝飲用水等作為試驗樣品,取水樣時應(yīng)讓水樣裝滿容器,不留空間,之后即可過0.45 μm 一次性微孔膜后直接進(jìn)樣。取用的樣品若為渾濁或有顏色的水,則需使其完全沉淀下來,再吸取澄清液體過濾膜后進(jìn)樣。

    2.4 樣品測定

    啟動離子色譜儀,待基線平穩(wěn)后方可進(jìn)樣。先用純水灌注儀器,然后再進(jìn)樣。在最適合的試驗條件下完成水中陰離子的分離與測定過程。

    2.5 空白試驗

    空白樣品的測定非常重要,是試驗質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。在離子色譜分析中,空白試驗采用蒸餾水,并在使用前經(jīng)過0.45 μm 微孔膜過濾。

    2.6 精密度、回收率、線性關(guān)系考察

    進(jìn)行精密度試驗需要用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液和同份水樣重復(fù)進(jìn)樣8 次,得出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=8)。進(jìn)行回收率試驗需要選擇不同水質(zhì)的水樣8 份(包裝飲用水2 份、飲用純凈水2 份、飲用天然山泉水2 份、原水2 份),在測出其基礎(chǔ)值后,添加一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品同樣處理,分別進(jìn)樣8 次。結(jié)果表明,水樣的精密度RSD <2.28%,平均回收率95.0%~103.0%,相關(guān)系數(shù)r>0.999 1,具體組分的出峰保留時間、精密度、平均回收率、相關(guān)系數(shù)見表3[4]。

    表3 組分精密度、回收率、相關(guān)系數(shù)表

    3 樣品處理與結(jié)果

    3.1 樣品處理

    ①樣品采集時需注意不能因為個人操作而引進(jìn)外界離子,收集水樣的瓶子需用樣品潤洗之后再收集。②在進(jìn)樣的時候需要戴手套,避免手汗帶來的氯離子被引進(jìn)樣品中。③整個分析系統(tǒng)注意不要進(jìn)氣泡,否則會影響分離效果。

    3.2 結(jié)果

    40 個樣品陰離子含量結(jié)果所示(見表4),對應(yīng)離子下的樣品量數(shù)值代表該樣品檢測出來的陰離子含量。n.a.表示未檢出,負(fù)數(shù)表示未檢出,正數(shù)表示該樣品中對應(yīng)陰離子的含量。

    表4 樣品含量表

    4 結(jié)論

    離子色譜法可同時測定水樣中的F-、、Cl-、Br-、NO3-、、等多種陰離子,方法操作簡單、方便快捷、準(zhǔn)確靈敏、分離效果理想,可以應(yīng)用于多種不同類型的水樣且具有一定的實用價值,離子色譜法可以滿足檢測批量水樣的需求[5]。

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