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    水產(chǎn)品中丁香酚檢測(cè)方法研究進(jìn)展

    2023-11-24 10:37:46王安偉吳禮麗劉天密賴(lài)長(zhǎng)勝李秋月
    現(xiàn)代食品 2023年16期
    關(guān)鍵詞:丁香酚質(zhì)譜法串聯(lián)

    ◎ 王安偉,吳禮麗,劉天密,林 毅,賴(lài)長(zhǎng)勝,李秋月,張 燕

    (1.海南省水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心,海南 ???570100;2. 海南省技師學(xué)院食品系,海南 海口 570100)

    隨著人們生活水平的日益提高,消費(fèi)者對(duì)于自身的健康問(wèn)題越來(lái)越重視,對(duì)蛋白質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)價(jià)值也越來(lái)越關(guān)注,水產(chǎn)品是人類(lèi)重要的蛋白質(zhì)來(lái)源,和畜類(lèi)產(chǎn)品比較具有高蛋白、低脂肪的優(yōu)點(diǎn)。伴隨對(duì)水產(chǎn)品需求的不斷增大,我國(guó)漁業(yè)近年發(fā)展迅速,根據(jù)《2021年全國(guó)漁業(yè)經(jīng)濟(jì)統(tǒng)計(jì)公報(bào)》,漁業(yè)經(jīng)濟(jì)總產(chǎn)值達(dá)到29 689.73 億元,全國(guó)水產(chǎn)品總量達(dá)到6 690.29 萬(wàn)t,全國(guó)水產(chǎn)品人均占有量為47.36 kg[1]。

    丁香酚主要用于抗菌、降血壓,鎮(zhèn)痛[2-4],對(duì)羅非魚(yú)、鱸魚(yú)、虹彩鯊、泛海蝦等[5]鮮活水產(chǎn)品具有良好的麻醉效果,普遍應(yīng)用于水產(chǎn)品運(yùn)輸環(huán)節(jié)中。然而,過(guò)量使用會(huì)對(duì)人類(lèi)有急性毒性、致癌性、致突性等風(fēng)險(xiǎn),危害人們身體健康,美國(guó)將其列入第3 類(lèi)致癌物[6]。

    1 檢測(cè)方法

    近年,為了滿(mǎn)足丁香酚藥物殘留的檢測(cè)需要,研究人員研究出多種方法,主要有GC、GC-MS/MS、HPLC[7]、HPLC-MS/MS[8]等。

    1.1 高效液相色譜法

    高效液相色譜法具有分析速度快,分離效能高、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)。禤開(kāi)智等[9]建立了以200 nm 和290 nm 雙波長(zhǎng)檢測(cè)水產(chǎn)品中丁香酚的含量,加標(biāo)回收率為75.2%~98.6%,方法定量限為20 μg/kg。該方法操作簡(jiǎn)潔,有較高的靈敏度,對(duì)于水產(chǎn)品中丁香酚含量的檢測(cè)具有較強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值。

    1.2 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

    高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法是一種集高效分離和多組分定性、定量于一體的方法,該方法具有前處理方法相對(duì)簡(jiǎn)單,基質(zhì)干擾小,方法靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。倪崢飛[10]等以正己烷為溶劑,HLB 固相萃取小柱凈化,外標(biāo)法測(cè)定水產(chǎn)品中丁香酚殘留量,結(jié)果表明,該方法定量限為2.5 μg /kg。加標(biāo)回收率在77.6%~111.4%。錢(qián)振杰等以乙腈為提取劑,HLB固相萃取小柱凈化,6 種丁香酚類(lèi)化合物回收率為72.6%~109.2%,方法定量限為0.02 mg/kg。該方法滿(mǎn)足水產(chǎn)品中丁香酚殘留量的定性、定量檢測(cè)要求。

    1.3 氣相色譜法

    氣相色譜法是利用氣體做流動(dòng)相,各組分從固定相中流出的時(shí)間不同,組分彼此分離,具有高效能、高靈敏度、高選擇性、應(yīng)用廣泛、易操作等優(yōu)點(diǎn)。顧倩[11]等建立了氣相色譜法測(cè)定復(fù)方薄荷柳酯搽劑中麝香草酚和丁香酚的含量,回收率為99.75%,該方法具有良好的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,操作簡(jiǎn)單。

    1.4 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

    氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法是以氣相色譜作為試樣分離,將質(zhì)譜作為在線(xiàn)檢測(cè)手段進(jìn)行定性、定量分析的技術(shù),該技術(shù)具有非常高的靈敏度。翟文靜[12]等以正己烷為提取劑,硅膠柱凈化,內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明,檢出限為 2. 0 μg /kg,定量限為 5. 0 μg /kg,具有靈敏度高的特點(diǎn),能滿(mǎn)足水產(chǎn)品中丁香酚殘留量的檢測(cè)要求。陸添文等建立了養(yǎng)殖水產(chǎn)品中丁香酚的殘留測(cè)定方法。該方法丁香酚檢測(cè)限為 0. 05 μg /L,定量限為 0. 17 μg /L,回收率為98.5% ~101.6%,能夠滿(mǎn)足養(yǎng)殖水產(chǎn)品中丁香酚檢測(cè)的需要。

    1.5 化學(xué)發(fā)光酶聯(lián)免疫分析法

    王強(qiáng)[13]等通過(guò)偶聯(lián)載體蛋白并免疫動(dòng)物后獲取丁香酚多克隆抗體。結(jié)果表明,該方法的半抑制濃度為1. 28 μg/L,檢出限為0.11 μg /L。樣品中丁香酚的加標(biāo)回收率為76.6%~108%,與液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法相比較,結(jié)果基本一致。

    1.6 四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法

    四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法是近年新興的一種檢測(cè)方法,主要是對(duì)動(dòng)植物、食品、儀器設(shè)備等散發(fā)的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行實(shí)時(shí)在線(xiàn)定性和定量分析,王強(qiáng)[14]等采用MSE 模式測(cè)定養(yǎng)殖水產(chǎn)品中丁香酚含量,回收率為83.2%~102%,檢出限為 0.02 μg/L,定量限為 0.05 μg/L。該方法適用于養(yǎng)殖水產(chǎn)品中丁香酚含量的快速測(cè)定。鄧穎等建立了分散固相萃取-氣相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法,測(cè)定鮮魚(yú)中 5 種酚類(lèi)麻醉劑,方法檢出限為 3.58~8.96 μg/kg, 定量限為8.46~19.85 μg/kg。該方法的回收率、靈敏度、重復(fù)性都可以滿(mǎn)足水產(chǎn)品中丁香酚快速測(cè)定的要求。

    2 結(jié)語(yǔ)

    丁香酚對(duì)人體有急性毒性、致癌性風(fēng)險(xiǎn),建立快捷、準(zhǔn)確的分析方法測(cè)定水產(chǎn)品中的丁香酚具有十分重要的意義。近年,國(guó)內(nèi)外在丁香酚的檢測(cè)技術(shù)研發(fā)方面不斷進(jìn)步,檢測(cè)方法不斷優(yōu)化,涌現(xiàn)了化學(xué)發(fā)光酶聯(lián)免疫分析法、高效液相色譜法、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等技術(shù)。目前,氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法是比較成熟的檢測(cè)方法,具有檢測(cè)限低、抗基質(zhì)干擾、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性高的特點(diǎn),較好地滿(mǎn)足了水產(chǎn)品中丁香酚的檢測(cè)要求。然而,因?yàn)閮x器價(jià)格昂貴,基層的應(yīng)用普及程度不高,不適合在縣、鄉(xiāng)檢測(cè)機(jī)構(gòu)推廣應(yīng)用?;瘜W(xué)發(fā)光酶聯(lián)免疫分析法因其檢測(cè)速度快、成本低、儀器簡(jiǎn)單易攜、靈敏度高、選擇性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),是未來(lái)縣、鄉(xiāng)2 級(jí)實(shí)驗(yàn)室常用的檢測(cè)方法。四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法操作簡(jiǎn)單、回收率好、靈敏度高、重復(fù)性好,是未來(lái)養(yǎng)殖水產(chǎn)品中丁香酚含量測(cè)定的一個(gè)重要的發(fā)展方向。

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