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    高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測玉米中噻蟲嗪及噻蟲胺的殘留量

    2017-10-11 10:07:34河南省農(nóng)藥檢定站王青霞馬麗娜郝小磊呂穎賢馬南方
    河南農(nóng)業(yè) 2017年10期
    關(guān)鍵詞:噻蟲胺噻蟲嗪甲酸

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    高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測玉米中噻蟲嗪及噻蟲胺的殘留量

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    噻蟲嗪是一種全新結(jié)構(gòu)的第2代煙堿類高效低毒殺蟲劑,對害蟲具有胃毒、觸殺及內(nèi)吸活性,用于葉面噴霧及土壤灌根處理。其施藥后迅速被內(nèi)吸,并傳導(dǎo)到植株各部位,對刺吸式害蟲如蚜蟲、飛虱、葉蟬、粉虱等有良好的防效。本文研究了玉米中噻蟲嗪及噻蟲胺的殘留量檢測方法,該方法簡單、快速、準(zhǔn)確度和靈敏度高,符合殘留分析的要求。

    一、試驗部分

    (一)儀器與材料

    1.儀器。1200液相色譜-6410三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀,低速離心機,振蕩器,電子天平。

    2.試劑。乙腈:色譜純。

    3.標(biāo)準(zhǔn)品。噻蟲嗪純度99.0%,由沈陽化工研究院提供;噻蟲胺100 μg/mL,由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所提供。

    (二)實驗步驟

    1.提取。用50 mL的離心管稱取10g樣品加25 mL乙腈振蕩30 min,加入 3 gNaCl,震蕩 10 min后以3000轉(zhuǎn)/min離心3 min,最終取上清液乙腈相4 mL于燒杯中,濃縮1 mL于離心試管中。

    2.凈化。將1 mL濃縮液加入0.2 gPSA和0.05 g石墨化碳黑渦旋,過0.22 μm有機系濾膜,待測。

    (三)儀器條件

    1.液相色譜條件

    色譜柱:ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱(100 mm×3 mm,1.8 μm)。

    柱溫:30 ℃。

    流速:0.4 mL/ min。

    進樣量:5 μL。

    梯度洗脫條件見表1。

    表1 梯度洗脫條件

    2.質(zhì)譜條件

    離子源:電噴霧離子源ESI。

    掃描方式:正離子源。

    毛細管電壓:3.5 KV。

    錐孔電壓:35 V。

    離子源溫度:110 ℃。

    脫溶劑溫度:450 ℃。

    脫溶劑氣流量:600 L/h。

    錐孔氣流量:90 L/h。

    檢測方式:多重反應(yīng)監(jiān)測(MRM)見表2。

    表2 多重反應(yīng)監(jiān)測(MRM)

    二、結(jié)果與討論

    (一)標(biāo)準(zhǔn)曲線

    圖1 噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)曲線

    圖2 噻蟲胺標(biāo)準(zhǔn)曲線

    將 10 μg/mL的噻蟲嗪、噻蟲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液用乙腈稀釋配得0.01μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL 系 列標(biāo)準(zhǔn)溶液,在上述液相色譜/質(zhì)譜條件下進行測定,以噻蟲嗪、噻蟲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與監(jiān)測離子峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線。噻蟲嗪線性方程為:y=214 601x+3 377.1,相關(guān)系數(shù)為:r= 0.999;噻蟲胺線性方程為:y=157 094x+94.383,相關(guān)系數(shù)為:r= 0.999 9;其中,y為噻蟲嗪、噻蟲胺峰面積,x為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見圖1和圖2。

    (二)最低檢出量

    噻蟲嗪、噻蟲胺的最低檢出量均為 2.0×10-3ng。

    (三)最低檢測濃度

    根據(jù)添加回收率實驗,在上述色譜條件下噻蟲嗪、噻蟲胺在玉米中的最低檢出濃度均為0.02 mg/kg。

    (四)相對保留時間

    噻蟲嗪保留時間約為2.2 min、噻蟲胺保留時間約為2.3 min。

    (五)添加回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

    取對照區(qū)的玉米粒樣品,按上述方法做添加回收率試驗。添加濃度 為 0.02 mg/kg、0.04 mg/kg 和0.4mg/kg,每個濃度做5個平行試驗。試驗結(jié)果表明平均回收率在76.3%~112.0%,變異系數(shù)0.4%~1.7%,結(jié)果見表3和表4。

    表3 玉米中噻蟲嗪的添加回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

    表4 玉米中噻蟲胺的添加回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

    (六)液相色譜條件優(yōu)化

    分別用乙腈加0.1%甲酸水、乙腈加0.2%甲酸水、甲醇加0.1%甲酸水、甲醇加0.2%甲酸水作為流動相。結(jié)果表明,以乙腈加0.1%甲酸水作為流動相時,噻蟲嗪和噻蟲胺均有較強的離子豐度,并且分離度高、對稱性好,因此本方法選用乙腈加0.1%甲酸水作為流動相。

    (七)質(zhì)譜條件優(yōu)化

    根據(jù)噻蟲嗪和噻蟲胺的分子量和結(jié)構(gòu)分析,分別對兩種物質(zhì)進行質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化,最終分別找到合適的錐孔電壓和碰撞電壓,編輯成兩種物質(zhì)的方法,連接高效液相色譜儀,并設(shè)置梯度洗脫程序。結(jié)果表明,在1.3的分析條件下,噻蟲嗪和噻蟲胺均可得到離子豐度強、峰形良好的色譜峰。

    三、實驗譜圖

    試驗譜圖見圖3、圖4、圖5。

    圖3 噻蟲嗪、噻蟲胺標(biāo)樣

    圖4 玉米添加

    圖5 玉米空白

    四、結(jié)論

    進樣量均為5 μL。

    本文對噻蟲嗪及噻蟲胺檢測的前處理、流動相條件及質(zhì)譜條件進行優(yōu)化,建立了利用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測玉米中噻蟲嗪及噻蟲胺的殘留分析方法。該方法簡便、重現(xiàn)性好、靈敏度高,可以作為檢測玉米中噻蟲嗪及噻蟲胺殘留量較為理想的方法。

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