纖維體積密度測試方法試驗初探

文/許強 范楷杰 于坤

1 引言

體積密度是表征纖維高分子材料物理性能的一個重要參數(shù)。其大小取決于其自身組成物質(zhì)成分、內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)和形態(tài)結(jié)構(gòu)。測定材料的密度，分析其變化規(guī)律，對研究纖維的結(jié)構(gòu)和物理性能有著重要意義。不同纖維的內(nèi)部結(jié)晶度不同纖維密度也不同，因此，纖維密度的測定可以提供纖維的均勻度、材料種類等信息，為評定纖維的品質(zhì)提供了參考，為纖維鑒別提供依據(jù)，對于纖維的性能和結(jié)構(gòu)的研究具有實際意義。

現(xiàn)行紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.7—2007中規(guī)定，使用密度梯度法測定纖維密度。該方法是將兩種密度不同但能相互混溶的液體以一定比例進行混合，利用分子擴散作用，使混合液的密度自上而下逐漸增大，且具有線性。根據(jù)懸浮原理，將纖維投入密度梯度管內(nèi)，達(dá)到平衡后，平衡位置的液體密度即為該纖維的密度。該方法原理明確，在規(guī)范操作的情況下測定的纖維密度值準(zhǔn)確，但操作步驟繁瑣，操作不慎即對數(shù)據(jù)產(chǎn)生很大影響。表面張力儀，是專業(yè)用于測量液體表面張力值的專業(yè)測量儀器，通過白金板法、白金環(huán)法、最大氣泡法、懸滴法、滴體積法以及滴重法等原理，實現(xiàn)精確液體的表面張力值的測量，也可以用于測量纖維等固體的體積密度。

本文用表面張力儀測試?yán)w維密度的原理類似于白金板法[1]。白金板法表面張力的原理為：當(dāng)感測白金板浸入到被測液體后，白金板周圍就會受到表面張力的作用，液體的表面張力會將白金板盡量地往下拉。當(dāng)液體表面張力及其他相關(guān)的力與平衡力達(dá)到均衡時，感測白金板就會停止向液體內(nèi)部浸入。這時候，儀器的平衡感應(yīng)器就會測量浸入深度，并將它轉(zhuǎn)化為液體的表面張力值。用于測試?yán)w維體積密度的過程正好相反，將待測纖維浸入到已知參數(shù)的浸潤液中，傳感器每隔20ms測量一次數(shù)值，轉(zhuǎn)化為纖維體積密度數(shù)值，并通過軟件處理輸出檢測結(jié)果。

2 試驗部分

為了驗證能否使用表面張力儀替代密度梯度法測試?yán)w維體積密度，本文分別使用密度梯度法和表面張力儀對纖維樣品進行了試驗。

2.1 試驗準(zhǔn)備

試驗樣品：滌綸纖維樣品和丙綸纖維樣品。

試驗儀器：使用密度梯度管（400mL）及標(biāo)準(zhǔn)密度小球、測高儀、表面張力儀、電子分析天平、臺式高速離心機、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱等。

試驗材料：二甲苯、四氯化碳、無水乙醇等試劑，以上均為分析純。

2.2 試驗操作

2.2.1 密度梯度法

樣品的制備與預(yù)處理。從被測纖維樣品中任取一段，捻緊后打成直徑約為2mm的小球，每種纖維制5個，用四氯化碳充分洗滌。注意打結(jié)時不要用力過大，以免損壞纖維。此外，纖維球的外表也不宜有松散的短纖，盡量保證光滑。將制備好的纖維小球置于蒸發(fā)皿放入恒溫烘箱中，在60℃條件下烘干4h后取出置于干燥器中平衡15min～30min。將干燥后的纖維小球放入盛有少量二甲苯的離心管內(nèi)離心脫泡，轉(zhuǎn)速2000r/min，時間為2min。最后再次將纖維球放入真空干燥箱內(nèi)，在30℃下經(jīng)過0.5h的真空干燥處理后，放入干燥器中備用。

配制密度梯度液。6個燒杯中分別量取50mL四氯化碳、40mL四氯化碳和10mL二甲苯、30mL四氯化碳和20mL二甲苯、20mL四氯化碳和30mL二甲苯、10mL四氯化碳和40mL二甲苯、50mL二甲苯，用玻璃棒將混合溶液攪拌均勻，按四氯化碳體積先大后小的順序，用玻璃棒引流將溶液依次緩慢倒入密度梯度管中。然后將密度小球按密度先大后小依次拋入密度梯度液中，8h后從梯度管刻度上讀取小球的精確高度。以小球的高度和密度為橫縱坐標(biāo)作圖，并求出其線性關(guān)系方程。

樣品測定。將纖維小球按滌綸、丙綸的順序拋入。12h后讀取纖維小球的高度，取每種纖維小球高度的平均值進行計算，根據(jù)梯度管的密度—高度線性方程算出相應(yīng)的密度值。

2.2.2 表面張力儀法

從樣品中取丙綸纖維和滌綸纖維試樣各5份，將每份試樣打結(jié)，逐一稱量試樣重量，將干燥后的試樣充分浸泡，放入盛有無水乙醇的離心管內(nèi)離心脫泡，轉(zhuǎn)速2000r/min，時間為2min。最后再次將試樣放入真空干燥箱內(nèi)，在30℃下經(jīng)過0.5h的真空干燥處理后，放入干燥器中備用。

從干燥器中逐個取出試樣，置于表面張力儀測試的夾頭，點擊測試按鈕。測試時要注意室內(nèi)溫度和空氣流速。對于同一個試樣，分別測試10次，以10次平均值為試樣結(jié)果。如每次測試結(jié)果出現(xiàn)異常，則需進行檢查重測。

打開軟件密度測量模塊，輸入試驗信息，選擇浸潤液為無水乙醇，設(shè)置浸潤深度為16mm，其余參數(shù)全部默認(rèn)。清潔夾頭，將試樣固定，點擊開始測量，馬達(dá)驅(qū)動夾頭深入浸潤液，按照程序進行測量，并輸出結(jié)果。

3 試驗結(jié)果和分析

3.1 試驗結(jié)果

密度梯度法所試驗結(jié)果如表1所示。

表面張力儀法試驗結(jié)果如表2和表3所示。

3.2 結(jié)果分析

試驗結(jié)果分析如表4。

由表4知，密度梯度法具有較高的準(zhǔn)確性，與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差率在2%以內(nèi)，而本次表面張力儀法所測纖維密度數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)值存在較大的偏差率。

從試驗方法本身以及試驗操作步驟來分析，用表面張力儀測試?yán)w維體積密度時，應(yīng)當(dāng)注意以下幾點：（1）要注意中油劑、無機雜質(zhì)及水分等對纖維密度測試結(jié)果的影響，測試前纖維應(yīng)當(dāng)進行脫油、清洗處理。（2）試驗中，附著在纖維表面和纖維單絲間夾雜氣泡的存在使數(shù)據(jù)誤差較大，如何去除氣泡尤為重要。（3）要注意纖維或懸絲等的表面張力效應(yīng)和溫度變化對密度測定的影響。（4）根據(jù)不同的待測纖維，要合理選用和配制浸潤液。（5）孔隙較多、表面積大的纖維不適合使用表面張力儀測量體積密度。

表1 不同纖維小球的高度分布及密度結(jié)果

表2 丙綸纖維樣品密度結(jié)果

表3 滌綸纖維樣品密度結(jié)果

表4 樣品密度測試結(jié)果比較

4 結(jié)語

本文使用表面張力儀對化學(xué)纖維體積密度的測量進行了初步探索。由于試驗數(shù)據(jù)樣品量偏小，試驗方法和操作步驟等方面存在不盡完善之處，導(dǎo)致試驗結(jié)果與傳統(tǒng)的密度梯度法結(jié)果差異較大，下一步應(yīng)當(dāng)對試驗各環(huán)節(jié)進行重新梳理并大量試驗，才能得出更為可靠的結(jié)論。

[1]王寶瑞,李建國,紀(jì)原,等.纖維密度測定的研究[J].纖維復(fù)合材料.2009, 26 (3) ：43-46.