HS-SPME-GC-MS技術(shù)結(jié)合電子鼻分析熱處理對(duì)南京鹽水鴨高溫蒸煮味的影響

吳世豪，黃天然，黃明

HS-SPME-GC-MS技術(shù)結(jié)合電子鼻分析熱處理對(duì)南京鹽水鴨高溫蒸煮味的影響

1南京農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院/肉品加工與質(zhì)量控制教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京 210095；2南京黃教授食品科技有限公司/國(guó)家禽肉加工技術(shù)研發(fā)專業(yè)中心/江蘇省畜禽產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心，南京 211225

【目的】以南京鹽水鴨為研究對(duì)象，通過(guò)風(fēng)味檢測(cè)技術(shù)研究熱處理對(duì)其高溫蒸煮味（warmed-over flavor，WOF）產(chǎn)生的影響，并對(duì)其高溫蒸煮味的主要成分進(jìn)行分析，填補(bǔ)南京鹽水鴨高溫蒸煮味相關(guān)研究的空白，為禽類加工方向的異味控制提供一定的科學(xué)依據(jù)?！痉椒ā窟x用12只櫻桃谷鴨鴨腿為原料，經(jīng)過(guò)清洗、干腌、濕腌、涼胚、煮制后制作成南京鹽水鴨，待其冷卻后利用高溫蒸煮袋進(jìn)行真空包裝，隨機(jī)分成4組。其中一組作為對(duì)照組不作熱處理，另外3組則分別作不同溫度的熱處理，探究在不同熱處理?xiàng)l件下（80 ℃ 50 min、100 ℃ 30 min和121 ℃ 15 min）鹽水鴨揮發(fā)性氣味物質(zhì)的種類及含量的變化，利用HS-SPME-GC-MS結(jié)合電子鼻與感官評(píng)價(jià)，通過(guò)聚類分析、PLS-DA分析研究熱處理對(duì)南京鹽水鴨蒸煮味形成的影響。【結(jié)果】不同熱處理?xiàng)l件下南京鹽水鴨的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類及含量均有所差異。感官評(píng)定的結(jié)果顯示121 ℃處理組的高溫蒸煮味最重，然后是100 ℃、80 ℃熱處理組，其中未進(jìn)行熱處理的鹽水鴨風(fēng)味最好。GC-MS的結(jié)果顯示，4個(gè)組共檢出78種風(fēng)味化合物，主要包括醛類、酮類、烴類、醇類和含氮含硫及苯系物。對(duì)這78種風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行OAV分析，發(fā)現(xiàn)其中共有22種OAV＞1的活性氣味物質(zhì)，對(duì)22種活性氣味物質(zhì)進(jìn)行聚類分析，結(jié)果顯示戊醛、2-庚酮、癸醛、十二醛、辛醛、己醛、庚醛、壬醛、2,5-辛二酮、1-辛烯-3-醇和2-戊基呋喃在121 ℃處理組含量最高。對(duì)22種氣味物質(zhì)進(jìn)行OPLS-DA分析，結(jié)果顯示壬醛、辛醛、戊醛、1-辛烯-3-醇和2-戊基呋喃的VIP＞1，且其在121 ℃處理組中含量最高（＜0.05）?！窘Y(jié)論】121℃高溫?zé)崽幚砟軌蝻@著促進(jìn)鹽水鴨中脂質(zhì)的氧化降解，使代表性香氣物質(zhì)含量顯著下降，代表性異味物質(zhì)含量顯著上升，揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中的壬醛、辛醛、戊醛、1-辛烯-3-醇和2-戊基呋喃是南京鹽水鴨高溫蒸煮味的主要成分。

南京鹽水鴨；熱處理；高溫蒸煮味；揮發(fā)性化合物

0 引言

【研究意義】南京鹽水鴨（Nanjing water-boiled salted duck）是一種中國(guó)傳統(tǒng)的低溫醬鹵肉制品，其以質(zhì)地細(xì)嫩，味道鮮美，風(fēng)味獨(dú)特而聞名。Liu等[1]研究了南京鹽水鴨加工過(guò)程中揮發(fā)性化合物的變化，發(fā)現(xiàn)揮發(fā)性化合物的成分和含量受干法、腌制和煮沸等處理過(guò)程的影響。在現(xiàn)代鹽水鴨的工業(yè)化生產(chǎn)中，一些微生物在包裝過(guò)程中仍會(huì)有所殘留并繁殖[2]，有些甚至?xí)谶\(yùn)輸時(shí)因外界溫度的改變導(dǎo)致其品質(zhì)發(fā)生劣變，這會(huì)對(duì)肉制品的顏色、風(fēng)味和安全產(chǎn)生不利影響，從而危害到食品安全[3-6]。目前的食品企業(yè)一般都會(huì)使用常見(jiàn)的121 ℃高壓蒸汽滅菌工藝，這種方式可以保證產(chǎn)品的食用安全，但是會(huì)對(duì)產(chǎn)品的氣味、滋味、口感帶來(lái)不好的影響[7]，同時(shí)還會(huì)產(chǎn)生較重的高溫蒸煮味（warmed-over flavor，WOF），也就是經(jīng)常被提及的“罐頭味”“過(guò)溫味”或者“過(guò)熟味”。因此，找出南京鹽水鴨高溫蒸煮味的主要成分物質(zhì)尤為重要，可為后續(xù)高溫蒸煮味的抑制等相關(guān)研究提供科學(xué)依據(jù)?！厩叭搜芯窟M(jìn)展】高溫蒸煮味常常呈現(xiàn)出“紙板味”“油漆味”和“金屬味”等[8]，在商品包裝被拆開(kāi)后，這種異味會(huì)很明顯地被消費(fèi)者感受到，從而降低食用及購(gòu)買的欲望[9-10]。STAngelo等[11]對(duì)新鮮的、剛煮制過(guò)的以及貯藏后再加熱的牛肉進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果顯示導(dǎo)致牛肉高溫蒸煮味的主要?dú)馕段镔|(zhì)是己醛和2,3-辛二酮。AJUYAH等[12]和ANTONY等[13]分別對(duì)新鮮煮制以及貯存一段時(shí)間后的雞肉和火雞肉進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)己醛的高含量導(dǎo)致雞肉中高溫蒸煮味的產(chǎn)生。AN等[14]對(duì)魚(yú)糜凝膠進(jìn)行風(fēng)味測(cè)定，結(jié)果顯示()-2,4-癸二烯醛、庚醛、辛醛等醛類物質(zhì)導(dǎo)致其產(chǎn)生高溫蒸煮味。ZANG等[15]對(duì)預(yù)煮豬肉的風(fēng)味進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明3-辛烯-2-醇、()-2-辛烯醛和()-1,4-癸二烯醛對(duì)高溫蒸煮味的貢獻(xiàn)最大。在此之前，高溫蒸煮味經(jīng)常和冷藏肉一起出現(xiàn)，特指冷藏的熟肉制品，對(duì)其進(jìn)行食用前加熱處理時(shí)產(chǎn)生的異味，隨著研究的不斷深入，其囊括的范圍越來(lái)越大，現(xiàn)在已經(jīng)包括傳統(tǒng)的冷藏熟肉、生肉、凍存的肉以及高溫處理之后的肉制品等[16]。越來(lái)越多的研究顯示，高溫蒸煮味的產(chǎn)生是因?yàn)槿庵破钒l(fā)生了脂質(zhì)氧化，而且肉制品經(jīng)過(guò)熱處理之后更容易產(chǎn)生異味，這是因?yàn)闊崽幚砑铀倭似溲趸M(jìn)程，使產(chǎn)品失去了原來(lái)的肉香味[16]?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】目前研究人員對(duì)高溫蒸煮味的研究大多集中在冷藏肉制品上，對(duì)于熱處理后肉類高溫蒸煮味的形成及控制研究還較為缺乏，而關(guān)于南京鹽水鴨高溫蒸煮味的主要成分物質(zhì)也未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。【擬解決的關(guān)鍵問(wèn)題】通過(guò)不同溫度的熱處理，探究南京鹽水鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類及含量的變化，確定南京鹽水鴨高溫蒸煮味的主要成分，為南京鹽水鴨高溫蒸煮味的形成及品質(zhì)的提升提供理論依據(jù)和技術(shù)支持。

1 材料與方法

試驗(yàn)于2022年在南京農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院肉品加工與質(zhì)量控制教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。

1.1 材料與試劑

鴨腿購(gòu)于江蘇省宿遷市益客集團(tuán)，食鹽、花椒、香葉、八角、姜、蔥均購(gòu)于南京蘇果超市，環(huán)己酮購(gòu)于德國(guó)默克公司。

1.2 儀器與設(shè)備

AL-104精密電子天平，梅特勒-托利多儀器（上海）設(shè)備有限公司；AUY120型電子分析天平，日本島津公司；DC-860S真空包裝機(jī)，美國(guó)Promarksvac公司；高壓滅菌鍋HVE-50，日本Hirayama公司；PEN3便攜式電子鼻氣味分析儀，德國(guó)Airsense公司；TRACE GC ULTRA氣相色譜-質(zhì)譜儀，美國(guó)Thermo Fisher公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品的制備 選用12只42日齡的櫻桃谷鴨鴨腿，屠宰分割后經(jīng)4℃冷鏈運(yùn)輸至實(shí)驗(yàn)室冷庫(kù)，試驗(yàn)原料經(jīng)清洗、瀝干水分、修整后，使每只鴨腿重量保持在（200±10）g，對(duì)鴨腿進(jìn)行先干腌后濕腌的工藝處理：干腌采用（鴨腿重）8%的食鹽、0.1%的花椒和0.1%香葉混合制得的炒鹽，將其均勻涂抹至鴨腿表面，置于4 ℃冷庫(kù)腌制3 h，干腌階段結(jié)束后將鴨腿按照體積配料比1﹕3（鴨腿﹕鹵水）完全浸沒(méi)于鹵水中（濕腌階段所用的鹵水由0.05%花椒、0.025%香葉、0.075%八角熬制而成的26%（w/v）的過(guò)飽和食鹽水），置于4 ℃冷庫(kù)濕腌3 h，濕腌階段結(jié)束后將其取出在4 ℃涼胚24 h，接著在90 ℃煮制35 min，冷卻至室溫，利用高溫蒸煮袋將其真空包裝。將12只真空包裝的鴨腿隨機(jī)分成4組，一組作為對(duì)照組不對(duì)其進(jìn)行熱處理，另外3組分別在80 ℃50 min、100 ℃30 min和121 ℃15 min條件下處理，熱處理結(jié)束后迅速用冷水將其降至室溫進(jìn)行取樣。

1.3.2 電子鼻測(cè)定 參考Chen等[17]的方法并稍作改動(dòng)，稱取2.0 g碎鴨肉置于20 mL頂空瓶中，旋蓋密封。上機(jī)前，將頂空瓶在50 ℃條件下水浴平衡50 min，隨后將金屬探針快速且平穩(wěn)地插入密封的頂空瓶中，通過(guò)濾膜對(duì)揮發(fā)性氣體成分和氣體雜質(zhì)進(jìn)行交換過(guò)濾。

采用PEN3型電子鼻檢測(cè)器對(duì)樣品的宏觀氣味進(jìn)行測(cè)定。PEN3型電子鼻系統(tǒng)擁有10個(gè)氣體傳感器，具體作用和檢測(cè)閾值如表1所示。設(shè)定測(cè)量時(shí)間（氣體采集時(shí)間）為120 s，傳感器以及樣品的流量均設(shè)置為400 mL?min-1，歸零和間隔準(zhǔn)備時(shí)間均設(shè)置為5 s，傳感器清洗時(shí)間設(shè)置為90 s。相同處理組樣品測(cè)定結(jié)束后，及時(shí)更換濾膜和換氣針頭。

表1 PEN3型電子鼻傳感器的性能描述

1.3.3 揮發(fā)性化合物的測(cè)定 GC-MS分析使用配備有自動(dòng)進(jìn)樣器（TRIPLUS）以及DSQ-II質(zhì)譜檢測(cè)器（Thermo Scientific，Waltham，U.S.A.）的全自動(dòng)氣相色譜-質(zhì)譜儀（TRACE GC ULTRA）。儀器參數(shù)的設(shè)定參考李聰?shù)萚18]和Zhou等[19]的方法，對(duì)熱解析時(shí)間、離子源溫度及升溫程序稍作修改。

1.3.4 樣品前處理 精確稱取3.0 g肉樣于20 mL的頂空瓶，向瓶?jī)?nèi)加入5 μL濃度為1 μg·mL-1的環(huán)己酮溶液作內(nèi)標(biāo)，旋蓋密封。

1.3.5 HS-SPME條件 將頂空瓶置于60 ℃水浴條件下處理30 min，將固相微萃?。╯olid-phase microextraction，SPME）的進(jìn)樣針頭（50 μm/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維）插進(jìn)頂空瓶，對(duì)樣品的揮發(fā)性化合物進(jìn)行吸附，30 min后將纖維頭插入儀器的進(jìn)樣口，對(duì)其吸附的化合物進(jìn)行解析，利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)樣品的揮發(fā)性化合物進(jìn)行分離鑒定。

1.3.6 GC-MS條件 GC條件：萃取頭在250 ℃且模式為不分流條件下熱解析3 min。色譜柱采用的是TR-5 MS毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm；Thermo Sciemific，Waltham，U.S.A.），氦氣作為載氣，1 mL?min-1的流速，250 ℃的進(jìn)樣口溫度。升溫程序如下：柱溫首先在40 ℃下預(yù)熱3 min，隨后采取3 ℃?min-1將其持續(xù)升溫到70 ℃，然后在5 ℃?min-1的條件下升溫到180 ℃，最后采取10 ℃?min-1將其升溫至280 ℃，最終在此溫度下維持5 min。

MS條件：220℃的離子源溫度，250 ℃的接口溫度；電離方式為電子電離（EI）；電子能量設(shè)定在70 eV；燈絲電流設(shè)置為150 μA；掃描質(zhì)量范圍設(shè)定在30—550 m/z。將測(cè)得的揮發(fā)性化合物與質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)MAINLIB和NISTDEMO進(jìn)行匹配，篩選出匹配度大于800的化合物進(jìn)行定性。揮發(fā)性物質(zhì)的含量根據(jù)內(nèi)標(biāo)環(huán)己酮進(jìn)行相對(duì)定量。

1.3.7 關(guān)鍵風(fēng)味化合物評(píng)定 通過(guò)氣味活度值法（odor activity value，OAV）來(lái)評(píng)定樣品的關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)，OAV的結(jié)果用來(lái)描述揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)對(duì)樣品風(fēng)味的貢獻(xiàn)大小，其利用揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的濃度和自身氣味閾值（水相）的比值來(lái)表示，如果某一物質(zhì)測(cè)得的OAV＞1，那么就表示這種物質(zhì)對(duì)樣品的香氣有貢獻(xiàn)[20]，而且當(dāng)其OAV值越大時(shí)，它對(duì)整體風(fēng)味的影響就越大[21]。

1.3.8 感官評(píng)定 感官評(píng)定小組由10名（5名男性和5名女性）受過(guò)WOF培訓(xùn)的人士組成，此前均品嘗過(guò)鹽水鴨產(chǎn)品。參考徐淵等[22]的方法，稍作修改。感官評(píng)定人員采用7點(diǎn)喜好評(píng)分制對(duì)4組鴨肉樣品的風(fēng)味（咸味、異味、鮮味、酸敗味）、口感（咀嚼性、粗糙程度）、組織狀態(tài)（肉質(zhì)緊實(shí)程度）進(jìn)行評(píng)分（7以下說(shuō)明風(fēng)味不佳、口感差、組織狀態(tài)差；7—8表示風(fēng)味適宜、口感一般、組織狀態(tài)較好；8以上表明風(fēng)味極佳、口感佳、組織狀態(tài)好）。要求評(píng)價(jià)人員在開(kāi)始評(píng)價(jià)前0.5 h內(nèi)禁食，將純凈水和蘇打餅干作為不同樣品之間的口腔清潔劑，減少各樣品之間的交叉影響。

1.4 數(shù)據(jù)處理

本研究所有的試驗(yàn)均重復(fù)3次，數(shù)據(jù)使用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，利用SAS（V8）統(tǒng)計(jì)分析軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，采用單因素方差分析，其中，多重比較方法采用的是Duncan’s multiple range test，并對(duì)電子鼻數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析，＜0.05表示統(tǒng)計(jì)學(xué)顯著差異，采用Origin 2022b軟件繪圖。

2 結(jié)果

2.1 熱處理過(guò)程中氣味的變化

電子鼻能夠迅速且敏銳地對(duì)樣品中的揮發(fā)性氣味信息進(jìn)行全面評(píng)估[23]。從圖1-A可以看出，W1C、W3C和W5C三個(gè)傳感器的響應(yīng)值在對(duì)照組（CK）中較高，特別是W3C和W5C，表明CK組的樣品中含有較多的芳香氣味、芳香族化合物和短鏈烷烴等物質(zhì)。電子鼻10個(gè)傳感器的響應(yīng)值在CK組和100 ℃處理組之間沒(méi)有顯著性差異（＞0.05）。傳感器W1S、W2W、W3S和W6S響應(yīng)值在121 ℃處理組最高，W2S和W5S的響應(yīng)值較低，表明121 ℃處理組含有較多的有機(jī)硫化物、芳香成分和氫化物，同時(shí)含有較少的氮氧化合物。從圖1-B可以看出，兩個(gè)主成分PC1和PC2的方差貢獻(xiàn)率分別為79.8%和14.1%，其方差貢獻(xiàn)率之和為93.9%，表明該主成分可以體現(xiàn)絕大部分樣品的總體特征。從圖中可以看出，不同熱處理的鹽水鴨樣品在得分圖中差異顯著，所有的熱處理組都分布在PC1的正軸，只有CK組獨(dú)自分布在PC1的負(fù)軸，表明這幾組樣品之間的氣味相差較大。此外，121 ℃處理組樣品遠(yuǎn)離80 ℃、100 ℃和CK組的樣品聚集，而且和PC1軸上的W1S、W2W、W3S和W6S傳感器密切相關(guān)，說(shuō)明與其他3組相比，121 ℃處理組具有更高豐度的氫化物、有機(jī)硫化物和芳香化合物等。

2.2 熱處理過(guò)程中揮發(fā)性物質(zhì)含量的變化

由表2可知，對(duì)照組（CK）和處理組（80 ℃、100 ℃、121 ℃）一共鑒定出78種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，包括31種烴類、18種醛類、10種含氮含硫及苯系物、11種醇類、4種酮類、2種酯類、1種呋喃類以及其他物質(zhì)1種，其中36種物質(zhì)在4個(gè)組別中均有出現(xiàn)。這4個(gè)組別中的揮發(fā)性化合物種類分別為58、50、53以及49種。通過(guò)4個(gè)組別的對(duì)比，發(fā)現(xiàn)CK組中檢測(cè)到的風(fēng)味物質(zhì)種類最多，而且CK組中的風(fēng)味物質(zhì)總含量也最高。

圖1 不同熱處理溫度下南京鹽水鴨電子鼻雷達(dá)圖（A）及PCA圖（B）

4組樣品中烴類物質(zhì)的含量都較高，31種烴類物質(zhì)中有13種飽和烴，其余均為不飽和烴。烴類物質(zhì)在3個(gè)熱處理組之間的總含量存在明顯差異，其中OAV＞1（表3）的烴類物質(zhì)主要為茴香腦、-蒎烯、檸檬烯和-石竹烯，且在CK組中的含量最高，因此這幾種物質(zhì)對(duì)鹽水鴨整體風(fēng)味的形成非常重要。

鹽水鴨熱處理過(guò)程中檢測(cè)到的醛類物質(zhì)包括苯甲醛、十四醛、己醛、辛醛、十六醛、壬醛、庚醛、3-甲基丁醛、十八醛、戊醛、()-2-辛烯醛、十二醛、肉豆蔻醛、()-2-壬烯醛、癸醛、()-4-癸烯醛、十七醛、十三醛。其中己醛的含量最高，占據(jù)主導(dǎo)地位，其主要來(lái)源于-6不飽和脂肪酸的氧化，在低濃度時(shí)，己醛具有青草香氣，但當(dāng)其濃度較高時(shí)，說(shuō)明不飽和脂肪酸的氧化程度增加，從而產(chǎn)生不良?xì)馕禰27]。戊醛、庚醛、辛醛和壬醛分別被描述為杏仁味、腐臭味、檸檬味和脂肪味[28]。包括3-甲基丁醛在內(nèi)的支鏈醛含量在熱處理后顯著降低，其中3-甲基丁醛表現(xiàn)出一種堅(jiān)果風(fēng)味。而苯甲醛是鹽水鴨樣品中檢測(cè)到的唯一的芳香醛，其會(huì)產(chǎn)生一種杏仁和堅(jiān)果風(fēng)味。不飽和醛如()-2-壬烯醛等大多數(shù)具有令人愉悅的香氣而且氣味閾值低。其中OAV＞1的醛類物質(zhì)主要有己醛、3-甲基丁醛、辛醛、()-2-辛烯醛、庚醛、癸醛、壬醛、戊醛和()-2-壬烯醛，說(shuō)明醛類物質(zhì)對(duì)鹽水鴨的風(fēng)味起重要作用。但 ()-2-壬烯醛只在對(duì)照組及100 ℃處理組中檢測(cè)到，()-2-辛烯醛僅在100 ℃處理組中檢測(cè)到，說(shuō)明它們并不是導(dǎo)致鹽水鴨高溫蒸煮味的主要物質(zhì)；3-甲基丁醛在CK組中含量最高（＜0.05），說(shuō)明其對(duì)鹽水鴨整體風(fēng)味的形成起重要作用；其中癸醛在CK組及處理組間并沒(méi)有顯著差異（＞0.05），說(shuō)明其對(duì)鹽水鴨風(fēng)味的形成影響較??；剩下的己醛、壬醛、辛醛、庚醛和戊醛均在121 ℃處理組含量最高（＜0.05），因此它們對(duì)鹽水鴨高溫蒸煮味的形成具有重要作用。

醇類通常也被認(rèn)為是鴨肉中的重要風(fēng)味化合物[29]，鹽水鴨熱處理過(guò)程中檢測(cè)到的醇類物質(zhì)分別是1-辛烯-3-醇、1-十六烷醇、4-萜烯醇、2-辛烯-1-醇、桉葉油醇、戊醇、芳樟醇、(-)-4-萜品醇、-松油醇、()-,-4-三甲基-3-環(huán)己烯-1-甲醇以及6-甲基-1-庚醇。其中1-辛烯-3-醇是鹽水鴨風(fēng)味形成中的重要醇類，其含量隨著熱處理溫度的升高存在一個(gè)明顯的上升趨勢(shì)，且在121 ℃處理組中含量最高。芳樟醇、桉葉油醇以及-松油醇是香料中常見(jiàn)的風(fēng)味物質(zhì)，對(duì)于肉類菜肴的風(fēng)味貢獻(xiàn)較大[30]。醇類中1-辛烯-3-醇、芳樟醇、2-辛烯-1-醇和桉葉油醇這4種物質(zhì)的OAV＞1，因此它們對(duì)鹽水鴨風(fēng)味的形成起重要作用。其中特別需要注意的是，由于1-辛烯-3-醇的閾值較低，而經(jīng)常被認(rèn)為是產(chǎn)生異味的因素之一[31]。

表2 不同熱處理溫度下南京鹽水鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)含量的變化

續(xù)表2 Continued table 2

續(xù)表2 Continued table 2

續(xù)表2 Continued table 2

氣味的描述參考文獻(xiàn)[24-25]以及數(shù)據(jù)庫(kù)網(wǎng)站：http://www.flavornet.org 和 http://www.odour.org.uk；不同小寫(xiě)字母表明處理組間差異顯著（＜0.05）；“—”表示未檢出；NC表示還未確定。下同

References [24-25] describing odors and database websites: http://www.flavornet.org and http://www.odour.org.uk; Different lowercase letters indicate significant difference between different treatment groups (＜0.05); “—” indicate that it is not detected; NC indicate it has not yet been determined. The same as below

酯類物質(zhì)只檢測(cè)到兩種，其中(3-羥基-2,2,4-三甲基戊基)2-甲基丙酸酯的相對(duì)含量很低，而己酸乙烯酯的相對(duì)含量在CK組中很高，但酯類的氣味閾值普遍較高，因此對(duì)鹽水鴨整體風(fēng)味影響較小[32]。

酮類物質(zhì)的總含量隨著熱處理溫度的升高而不斷增加，其中2-庚酮具有肥皂味，香葉丙酮具有玫瑰、花香；酮類中2-庚酮和2,5-辛二酮的OAV＞1，二者對(duì)鹽水鴨的風(fēng)味起重要作用，且121 ℃處理組中2,5-辛二酮含量較高，可能是鹽水鴨高溫蒸煮味的主要成分之一。

經(jīng)過(guò)121 ℃高溫?zé)崽幚砗?，鴨肉中的呋喃類物質(zhì)含量明顯升高（＜0.05），且OAV＞1，2-戊基呋喃是亞油酸氧化后的產(chǎn)物，在低濃度下具有果香、清香以及一種蔬菜的香氣[33]，因此，2-戊基呋喃可能是導(dǎo)致鹽水鴨高溫蒸煮味的重要?dú)馕段镔|(zhì)之一。

2.3 鹽水鴨熱處理過(guò)程中OAV＞1的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的聚類

將檢測(cè)到的22種OAV＞1的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行聚類分析，能夠更直觀地比較同一種物質(zhì)在不同處理組之間的差異情況[34]。從圖2可以看出，熱圖的橫坐標(biāo)為4個(gè)不同的處理組，縱坐標(biāo)為22種OAV＞1的風(fēng)味化合物相對(duì)含量，其中紅色和藍(lán)色代表不同物質(zhì)的含量，藍(lán)色越深說(shuō)明這種化合物含量越低，紅色越深說(shuō)明這種化合物含量越高。本研究不同處理組之間的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)各不相同，存在明顯的區(qū)分，其中CK組的3-甲基丁醛、茴香腦及芳樟醇等醇類物質(zhì)較于其他熱處理組含量較高，因此這些物質(zhì)對(duì)于鹽水鴨整體風(fēng)味的形成有重要貢獻(xiàn)；而80 ℃以及100 ℃處理組僅有檸檬烯、()-2-壬烯醛、()-2-辛烯醛以及2-辛烯-1醇含量相對(duì)較高，且它們?cè)趯?duì)照組中含量偏低，說(shuō)明這些物質(zhì)并不利于鹽水鴨整體風(fēng)味的形成，同時(shí)與高溫蒸煮味的產(chǎn)生也無(wú)明顯關(guān)聯(lián)；121 ℃處理組的醛類及酮類含量都較高，主要有戊醛、2-庚酮、癸醛、十二醛、辛醛、己醛、庚醛、壬醛、2,5-辛二酮、1-辛烯-3-醇和2-戊基呋喃，這些揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)對(duì)于鹽水鴨高溫蒸煮味的產(chǎn)生具有重要作用。

表3 不同熱處理溫度下南京鹽水鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的OAV

風(fēng)味閾值的參考文獻(xiàn)[18][26]以及通過(guò)Flavor-Base 10th Edition（Leffingwell & Associates，U.S.A.）進(jìn)行查找

References [18][26] to flavor thresholds and search through Flavor-Base 10th Edition (Leffingwell & Associates, U.S.A.)

CK1—3代表對(duì)照組3個(gè)重復(fù)；L1—3代表80 ℃處理組3個(gè)重復(fù)；M1—3代表100 ℃處理組3個(gè)重復(fù)；H1—3代表121 ℃處理組3個(gè)重復(fù)

2.4 鹽水鴨熱處理過(guò)程中關(guān)鍵揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的偏最小二乘判別分析

對(duì)22種OAV＞1的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行偏最小二乘判別分析。利用VIP值法篩選不同處理組間潛在標(biāo)記的揮發(fā)性物質(zhì)，用以區(qū)別不同的樣品。若某一物質(zhì)的VIP＞1，其就能作為潛在標(biāo)記物用來(lái)對(duì)不同樣品進(jìn)行區(qū)分；而且該物質(zhì)的識(shí)別能力隨著VIP值的變大而增強(qiáng)。投影中變量重要性（VIP）的結(jié)果如圖3所示，VIP結(jié)果用PLS-DA載荷的加權(quán)平方和來(lái)表示，以說(shuō)明變量Y在不同維度中的變化量[26]。通過(guò)PLS-DA分析得到9種VIP＞1的物質(zhì)，分別是桉葉油醇、2-辛烯-1醇、1-辛烯-3-醇、壬醛、()-2-辛烯醛、戊醛、辛醛、()-2-壬烯醛和2-戊基呋喃，說(shuō)明這9種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的形成受熱處理溫度的影響較大，且它們?cè)跓崽幚磉^(guò)程中對(duì)于鹽水鴨整體風(fēng)味及異味的形成起關(guān)鍵性的作用。其中()-2-壬烯醛只在CK組及100 ℃處理組出現(xiàn)，且()-2-辛烯醛只在100 ℃處理組出現(xiàn)，說(shuō)明這兩種物質(zhì)可以作為100 ℃處理組的標(biāo)記物；對(duì)于桉葉油醇和2-辛烯-1醇，其分別在對(duì)照組及100 ℃處理組含量最高，因此其可作為二者的標(biāo)記物；其余5種物質(zhì)都在121 ℃高溫?zé)崽幚斫M中含量最高，說(shuō)明這5種物質(zhì)（辛醛、壬醛、戊醛、1-辛烯-3-醇和2-戊基呋喃）可作為鹽水鴨高溫蒸煮味的標(biāo)志物。

圖3 基于主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)（OAV＞1）的VIP值

2.5 鹽水鴨熱處理過(guò)程中的感官分析

感官評(píng)價(jià)是評(píng)定肉制品品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)，其結(jié)果可以直觀地反映肉制品整體的風(fēng)味和品質(zhì)[35]。本研究主要從風(fēng)味、口感、組織狀態(tài)3個(gè)方面對(duì)鹽水鴨進(jìn)行打分。結(jié)果如圖4所示，熱處理后的鹽水鴨在鮮味、異味、酸敗味、咀嚼性、肉質(zhì)緊實(shí)程度方面均與對(duì)照組差異顯著（＜0.05）。風(fēng)味方面，對(duì)照組的鮮味顯著高于其他處理組（＜0.05），且無(wú)異味；隨著熱處理溫度的不斷升高，異味越來(lái)越重（＜0.05），尤其是121 ℃處理組，感官評(píng)定人員都一致認(rèn)為其高溫蒸煮味較重，證明121 ℃高溫?zé)崽幚砗蟮柠}水鴨風(fēng)味更差，異味明顯。但各個(gè)組別之間咸味以及粗糙程度的差異不顯著（＞0.05），說(shuō)明熱處理對(duì)鹽水鴨咸味的影響較小，咸味是由含鹽量及腌制時(shí)間所決定，這4個(gè)處理組的前處理方式均相同，因而對(duì)其咸味影響不顯著?？诟蟹矫?，咀嚼性與嫩度密切相關(guān)，對(duì)照組的咀嚼性最佳；鴨肉的組織狀態(tài)方面，水分含量隨熱處理溫度的升高而不斷降低，對(duì)照組的肉質(zhì)最緊實(shí)且富有彈性。綜上，熱處理會(huì)降低鹽水鴨的品質(zhì)，且隨著熱處理溫度的增加，鹽水鴨樣品開(kāi)始出現(xiàn)明顯的高溫蒸煮異味，使消費(fèi)者難以接受。

圖4 不同熱處理溫度下南京鹽水鴨的感官評(píng)價(jià)

3 討論

3.1 鹽水鴨高溫蒸煮味的形成原因分析

本研究中對(duì)照組的鹽水鴨整體風(fēng)味較好，氧化程度也比較低，電子鼻結(jié)果表明鹽水鴨樣品的整體氣味輪廓和HS-SPME-GC-MS檢測(cè)到的具體氣味化合物相一致。高溫蒸煮味的產(chǎn)生與其他異味的產(chǎn)生并不相同，如肉類制品經(jīng)常容易發(fā)生的脂肪氧化是一個(gè)緩慢的過(guò)程，然而高溫蒸煮味會(huì)在熟肉制品再加熱的短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生，因此熟肉制品中的高溫蒸煮味會(huì)更加地迅速且明顯，且更具破壞性[36]。而121 ℃高溫?zé)崽幚盹@著地促進(jìn)了鹽水鴨脂質(zhì)的氧化降解，導(dǎo)致產(chǎn)品風(fēng)味較差，出現(xiàn)較重異味。

3.2 己醛與高溫蒸煮味的相關(guān)性分析

在揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中，己醛的含量最高，但通過(guò)偏最小二乘判別分析的結(jié)果可知，己醛的VIP＜1，說(shuō)明己醛對(duì)南京鹽水鴨高溫蒸煮味形成的影響不顯著，因而其可能不是熱處理過(guò)程中的關(guān)鍵揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，有相關(guān)研究也表明，己醛高濃度時(shí)所產(chǎn)生的氣味與高溫蒸煮的“紙板味”“油漆味”“金屬味”并不匹配[37]。例如AN等[14]對(duì)魚(yú)糜凝膠風(fēng)味測(cè)定的結(jié)果說(shuō)明()-2,4-癸二烯醛、庚醛、辛醛等醛類物質(zhì)導(dǎo)致其產(chǎn)生高溫蒸煮味，其中并未包含己醛；且ZANG等[15]對(duì)預(yù)煮豬肉進(jìn)行風(fēng)味測(cè)定，其結(jié)果顯示3-辛烯-2-醇、()-2-辛烯醛和()-4,1-癸二烯醛對(duì)其高溫蒸煮味的貢獻(xiàn)最大，其中也未含有己醛。但是STANGELO等[11]、AJUYAH等[12]以及ANTONY等[13]的研究都分別發(fā)現(xiàn)牛肉、雞肉和火雞肉的高溫蒸煮味主要?dú)馕段镔|(zhì)都含有己醛，石澤雨等[38]關(guān)于四喜丸子軟罐頭的高溫蒸煮味研究也顯示其主要成分為己醛和庚醛。這可能是由于原料肉以及制作方式的不同所帶來(lái)的差異。

3.3 鹽水鴨高溫蒸煮味的主要成分分析

揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)為鹽水鴨帶來(lái)的獨(dú)特風(fēng)味，其中最重要的便是醛類及醇類化合物，而烴類的閾值一般很高，因此通常認(rèn)為其對(duì)鹽水鴨的風(fēng)味影響較小，但一些烴類作為中間體卻能形成雜環(huán)化合物，對(duì)于提升鹽水鴨的整體風(fēng)味起一定作用[39-42]。酯類一般具有清甜的水果類香氣，這是肉類在熱處理過(guò)程中，醇類物質(zhì)和游離脂肪酸之間發(fā)生一系列的相互作用，從而給肉制品帶來(lái)果香類的氣味[43-44]。酮類物質(zhì)主要通過(guò)肉制品中脂肪及醇類氧化降解、美拉德反應(yīng)等產(chǎn)生，而且其氣味閾值高，一般認(rèn)為該類物質(zhì)對(duì)肉制品風(fēng)味的貢獻(xiàn)弱[45]。呋喃類物質(zhì)主要通過(guò)硫胺素、氨基酸的熱分解以及美拉德反應(yīng)產(chǎn)生，其含量很少，但是此類物質(zhì)的氣味閾值普遍很低，因此對(duì)食品的風(fēng)味也有很大影響[46-47]。通過(guò)對(duì)南京鹽水鴨的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行PLS-DA分析[48]可知，桉葉油醇、2-辛烯-1醇、戊醛、()-2-壬烯醛、()-2-辛烯醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、辛醛和2-戊基呋喃這9種物質(zhì)的VIP＞1，說(shuō)明這幾種物質(zhì)對(duì)南京鹽水鴨高溫蒸煮味的產(chǎn)生具有顯著影響。根據(jù)本研究結(jié)果，()-2-壬烯醛、()-2-辛烯醛可以作為100 ℃處理組的潛在標(biāo)記物，辛醛、壬醛、戊醛、1-辛烯-3-醇以及2-戊基呋喃可以作為南京鹽水鴨高溫蒸煮味的重要標(biāo)志物。這與前人有關(guān)豬肉、牛肉、雞肉等高溫蒸煮味的重要成分具有一定的相似性，說(shuō)明高溫蒸煮味的主要?dú)馕段镔|(zhì)還是以醛類為主，對(duì)于不同種類的肉類而言，其具體的氣味物質(zhì)有所差異。

4 結(jié)論

121℃高溫?zé)崽幚硎鼓暇}水鴨產(chǎn)生較重的高溫蒸煮味，且辛醛、壬醛、戊醛、1-辛烯-3-醇以及2-戊基呋喃這5種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)是導(dǎo)致南京鹽水鴨產(chǎn)生高溫蒸煮味的主要物質(zhì)，研究結(jié)果填補(bǔ)了南京鹽水鴨高溫蒸煮味相關(guān)領(lǐng)域的空白。今后可采用柵欄技術(shù)針對(duì)熱處理過(guò)程加以優(yōu)化（例如：添加抗氧化物質(zhì)、接入競(jìng)爭(zhēng)性菌群等措施），也可以在保證殺菌強(qiáng)度的前提下，降低殺菌溫度和時(shí)間，從而減少產(chǎn)品異味的產(chǎn)生。

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Effect of Heat Treatment on the Warmed-Over Flavor of Nanjing Water-Boiled Salted Duck Detected by HS-SPME-GC-MS Technology and Electronic Nose

1College of Food Science and Technology/Key Laboratory of Meat Processing and Quality Control, Ministry of Education, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095;2Nanjing Huangjiaoshou Food Science and Technology Co., Ltd./National R&D Center for Poultry Processing/Jiangsu Research Center for Livestock and Poultry Products Processing Engineering Technology, Nanjing 211225

【Objective】By using flavor detection technology, the effect of heat treatment on Nanjing water-boiled salted duck’s warmed-over flavor (WOF) was investigated, and the main components of warmed-over flavor were identified. The study could fill the gap in research on warmed-over flavor of Nanjing water-boiled salted duck, as well as provide a basis for controlling the odor associated with poultry processing.【Method】The raw materials for the Nanjing water-boiled salted duck were 12 cherry valley duck legs, washed, dry pickled, wet pickled, cooled, and boiled. The samples were vacuum packed in high-temperature retort pouches and randomly divided into four groups after cooling. In order to examine the changes in volatile odor substances in water-boiled salted ducks after heat treatment, one group was used as a control without heat treatment, and the other three groups were heated at different temperatures (80 ℃ 50 min, 100 ℃ 30 min, and 121 ℃ 15 min). By using HS-SPME-GC-MS in combination with electronic nose and sensory evaluation, the effect of heat treatment on Nanjing water-boiled salted duck's warmed-over flavor was studied by cluster analysis and PLS-DA.【Result】Under different heat treatment conditions, Nanjing water-boiled salted duck contained different volatile flavor substances. Sensory evaluation showed that the highest warmed-over flavor was found in the 121 ℃ heat treatment group, followed by 100 ℃and 80 ℃ group, and the best flavor was found in water-boiled salted duck without heat treatment. A total of 78 flavor compounds were detected in the four groups, mainly including aldehydes, ketones, hydrocarbons, alcohols, nitrogenous sulfur, and benzene. These 78 flavor substances were analyzed for OAV, and 22 active odors were detected with OAV＞1, among these 22 active odor substances, cluster analysis showed that Valeraldehyde, 2-Heptanone, Decanal, Dodecanal, Octanal, Hexanal, Heptanal, Nonanal, 2,5-Octanedione, 1-Octen-3-ol and 2-Pentylfuran were the most abundant in the 121 ℃ group. Nonanal, Octanal, Valeraldehyde, 1-Octen-3-ol, and 2-Pentylfuran were found to have VIP＞1 and the highest content at 121 ℃ in the OPLS-DA analysis (＜0.05).【Conclusion】It has been found that heat treatment at 121 ℃ increased oxidative degradation of lipids in water-boiled salted duck, significantly reduced the content of representative aroma substances, and increased the amount of representative odor substances. Nanjing water-boiled salted duck’s warmed-over flavor mainly consisted of Nonanal, Octanal, Valeraldehyde, 1-Octen-3-ol, and 2-Pentylfuran.

Nanjing water-boiled salted duck; heat treatment; warmed-over flavor; volatile compounds

10.3864/j.issn.0578-1752.2023.17.016

2023-03-13；

2023-05-31

江蘇省農(nóng)業(yè)科技自主創(chuàng)新資金項(xiàng)目（CX(22)3194）、南京市科技計(jì)劃項(xiàng)目（“一區(qū)一中心”聯(lián)動(dòng)專項(xiàng)項(xiàng)目）（202212003）

吳世豪，E-mail：2428092648@qq.com。通信作者黃明，E-mail：mhuang@njau.edu.cn

（責(zé)任編輯 趙伶俐）