GH4169合金固溶及冷拉過程的微觀組織演變行為

楊春雷, 沈海軍, 王國棟, 王資興

(1. 江蘇省產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院 先進(jìn)金屬材料及應(yīng)用技術(shù)研究所, 江蘇 常熟 215506;2. 蘇州集萃高合材料科技有限公司, 江蘇 常熟 215506)

GH4169合金(Inconel 718)是一種沉淀強(qiáng)化型鎳基高溫合金,以γ″(Ni3Nb)和γ′(Ni3AlTi)相為主要強(qiáng)化相,同時(shí)在一定溫度使用過程中亞穩(wěn)的γ″相會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)檎挥行蚪Y(jié)構(gòu)的穩(wěn)定相(δ相)[1-2]。由于GH4169合金具有優(yōu)異的性能,如較高的強(qiáng)度、良好的抗熱疲勞、抗蠕變和熱穩(wěn)定性等,被廣泛應(yīng)用于航空、航天、核能和石化領(lǐng)域的渦輪盤、環(huán)件、葉片、軸、緊固件和機(jī)匣等零部件[3-4]。GH4169合金冷拉棒是加工航空發(fā)動(dòng)機(jī)用螺栓等緊固件的重要材料,與常用的熱軋棒材和鍛制棒材相比,冷拉棒的表面光潔度好,尺寸精度高等。同時(shí)在冷拉過程中選擇不同的變形量,可以得到不同性能要求的產(chǎn)品,滿足不同的使用需求。

目前對GH4169合金的研究工作主要集中在熱加工[5]、熱處理組織控制[6]以及定向凝固單晶[7-8]等方面,并取得了顯著的成果,然而冷拉拔過程中GH4169合金微觀組織演變的研究比較欠缺。對此,本工作以GH4169合金冷拉棒材為研究對象,分析其冷拉前固溶軟化處理和冷拉過程中不同冷拉變形量及不同位置的微觀組織演變規(guī)律,為實(shí)際生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)用GH4169合金的主要化學(xué)成分如表1所示。首先將φ20 mm熱軋棒材進(jìn)行固溶處理,以消除熱加工過程中的殘余應(yīng)力,降低硬度,便于后續(xù)冷拉拔過程的順利進(jìn)行。然后將固溶處理后的棒材分別進(jìn)行變形量為8%、10%、12%、19%和30%的冷拉拔。將試樣沿直徑方向剖開,隨后縱截面進(jìn)行機(jī)械研磨和機(jī)械拋光,并用鹽酸酒精雙氧水溶液進(jìn)行化學(xué)腐蝕。采用光學(xué)顯微鏡和裝配有電子背散射衍射(EBSD)系統(tǒng)的場發(fā)射掃描電鏡(SEM)分析該合金在固溶和冷拉拔過程中的微觀組織演變規(guī)律。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 熱軋棒材固溶處理后的微觀組織

圖1為初始熱軋棒材經(jīng)固溶軟化處理后不同位置的微觀組織。由圖1可知,經(jīng)過固溶處理后,圓棒中心和0.5R處的晶粒均勻細(xì)小,按ASTM E112-13a標(biāo)準(zhǔn)評級約為10級,而邊部存在一層深約300 μm的粗晶,平均晶粒度約為8級。該粗晶層的形成是因?yàn)樵跓彳堖^程中圓棒表面和軋輥接觸,因此表面溫降比0.5R處和中心快,容易在圓棒表面殘留冷變形,同時(shí)軋制完成以后還會(huì)進(jìn)行矯直,也會(huì)在表面殘留冷變形。當(dāng)表面的殘余變形處于臨界變形時(shí),在一定溫度下固溶就會(huì)出現(xiàn)晶粒異常長大的現(xiàn)象,也被稱為二次再結(jié)晶。二次再結(jié)晶的大晶粒并不是由重新形核長大而獲得,而是原來一次再結(jié)晶的一些特殊晶粒經(jīng)歷一定孕育期后長大而成。這些特殊晶粒比一次再結(jié)晶晶粒平均尺寸大得多。Padilha等[9]研究AISI 370不銹鋼時(shí)也發(fā)現(xiàn)二次再結(jié)晶的晶粒尺寸比正常晶粒大很多。

發(fā)生二次再結(jié)晶的前提必須有某些抑制因素,如彌散相抑制、織構(gòu)抑制、厚度抑制及表面能控制等[10]。因此,要實(shí)現(xiàn)二次再結(jié)晶,正常晶粒的長大要受到抑制因素,而某些晶粒能擺脫抑制長大的因素。本試驗(yàn)圓棒邊部的二次再結(jié)晶晶粒與正常晶粒尺寸差異不大的原因是固溶溫度不高,該合金在固溶過程中會(huì)沿晶界析出δ相,從而抑制晶粒的長大,如圖2所示。而δ相的析出除了與固溶溫度有關(guān)外,還與冷變形有關(guān),冷變形越大,δ相的析出傾向也越大,邊部的冷變形大,所以δ相的析出傾向越大。因此在兩種因素的共同作用下,正常晶粒和異常晶粒的尺寸差異并不大。

圖2 GH4169合金固溶過程析出的δ相形貌Fig.2 Morphology of the precipitated δ phase during solution of the GH4169 alloy

圖3是初始熱軋棒材固溶處理后不同位置的IPF圖及對應(yīng)的織構(gòu)含量,由圖3可知,軋棒中心和0.5R處的<100>、<110>、<111>織構(gòu)分布基本規(guī)律一致。其中0.5R處和中心的織構(gòu)差異最小,這是因?yàn)樵跓彳堖^程中這兩個(gè)位置的受力情況和熱效應(yīng)基本一致,晶粒內(nèi)部只有少量的殘余冷變形,在固溶過程中僅僅發(fā)生回復(fù)作用,沒有出現(xiàn)再結(jié)晶和晶粒長大現(xiàn)象,因此晶粒取向基本保持一致。而熱軋棒材表面溫降比較快,因此會(huì)殘留較多的冷變形,在固溶過程中出現(xiàn)了晶粒異常長大現(xiàn)象,而這個(gè)過程必然會(huì)伴隨著再結(jié)晶。取向形核理論認(rèn)為,一些金屬和合金的再結(jié)晶織構(gòu)和初始變形織構(gòu)有緊密聯(lián)系,往往再結(jié)晶織構(gòu)就是初始變形織構(gòu)。因此邊部的再結(jié)晶織構(gòu)中<111>//RD(軋向)取向的含量增多,而<110>//RD取向的含量相應(yīng)減少。

圖4 GH4169合金初始熱軋棒材固溶處理后不同位置的取向差分布圖(a)邊部;(b)0.5R;(c)中心Fig.4 Misorientation distribution at different positions of the GH4169 alloy initial hot rolled bar after solution treatment(a) edge; (b) 0.5R; (c) center

2.2 冷拉過程中的微觀組織演變

圖5為不同冷拉變形量試樣0.5R處沿拉拔方向縱截面的微觀組織。由圖5可知,當(dāng)變形量為8%時(shí),晶?；旧铣实容S狀,此時(shí)的冷變形剛滲透到該區(qū)域,硬度值開始增加,晶粒還沒有發(fā)生明顯的變形。隨著變形量的增大,晶粒逐漸沿拉拔方向開始變形,當(dāng)變形量達(dá)到12%時(shí),晶粒沿拉拔方向變形明顯。變形量繼續(xù)增大至30%時(shí),晶粒已經(jīng)開始出現(xiàn)嚴(yán)重的變形,大部分晶粒都沿著拉拔方向被拉長。圖6是不同冷拉變形量試樣不同位置的硬度值分布,由圖6可知,在拉拔過程中,由于邊部的變形量比較大,加工硬化作用比其他區(qū)域大,隨著變形量的增大硬度值顯著升高。當(dāng)變形量比較低時(shí),由于心部的變形量比較小,硬度值隨變形量的增大而增加的趨勢并不明顯。當(dāng)變形量增大到30%時(shí),心部晶粒也發(fā)生了嚴(yán)重的塑性變形,加工硬化效應(yīng)使心部的硬度值顯著增加。從圖6還可以看出,當(dāng)變形量分別為10%、12%和19%時(shí),0.5R處的硬度值差別并不大,說明這3個(gè)變形量下該區(qū)域的變形情況基本相似,從圖5中也能看出這3個(gè)變形量下0.5R處的微觀組織差別不大,因此后續(xù)的工作主要研究變形量為8%、12%和30%試樣的微觀組織演變。

圖5 不同冷拉變形量試樣0.5R處的微觀組織Fig.5 Microstructure at 0.5R of the specimens with different cold-drawn deformation amounts (a) 8%; (b) 10%; (c) 12%; (d) 19%; (e) 30%

圖6 不同冷拉拔變形量試樣的硬度值分布Fig.6 Hardness distribution of the specimens with different cold-drawn deformation amounts

圖7是不同變形量下試樣不同位置的KAM(Kernel average misorientation)圖,KAM圖可以用來定性表征材料塑性變形的不均勻程度及缺陷密度分布[13],KAM值越大,晶粒內(nèi)部變形越大,晶格扭轉(zhuǎn)越嚴(yán)重。由圖7可知,當(dāng)變形量為8%時(shí),整體上KAM值都比較小,而邊部由于變形量比較大,該區(qū)域的KAM值比0.5R處和中心的大,經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析得出邊部的KAM值主要集中在0.8左右,而0.5R處和中心的主要集中在0.6左右。隨著變形量的增加,不同區(qū)域的變形程度逐漸變得均勻,當(dāng)變形量達(dá)到12%時(shí),各區(qū)域的KAM值基本集中在1.0左右,邊部的稍高,但是并不明顯。當(dāng)變形量增大到30%時(shí),各區(qū)域的變形基本一致,KAM值最大達(dá)到了4.0。圖8是不同變形量試樣不同位置的取向差分布圖,當(dāng)變形量為8%時(shí),大角度晶界所占比例減少,小角度晶界增加,且邊部的小角度晶界所占比例更大,0.5R處和中心差別不大。隨著變形量的增加,小角度晶界所占比例繼續(xù)增大,大角度晶界逐漸降低,且不同位置的差異越來越小。當(dāng)變形量增加到30%時(shí),基本上全部是小角度晶界,大角度晶界含量已經(jīng)非常低。金屬材料在冷拉拔過程中會(huì)產(chǎn)生塑性變形,塑性變形是晶體的一部分相對于另一部分發(fā)生滑動(dòng)的結(jié)果,這種變形方式被稱作滑移,而晶體的滑移是位錯(cuò)在切應(yīng)力的作用下沿著滑移面逐步移動(dòng)的結(jié)果。因此,隨著塑性變形的進(jìn)行,晶體中的位錯(cuò)數(shù)目越來越多,這就是位錯(cuò)的增殖。由前文可知,小角度晶界基本上都是由位錯(cuò)構(gòu)成,所以隨著變形量的增加,小角度晶界數(shù)量也逐漸增加。

多晶體材料在塑性變形過程中隨著形變的進(jìn)行,各晶粒的取向會(huì)逐漸轉(zhuǎn)向某一個(gè)或多個(gè)穩(wěn)定的取向,這種現(xiàn)象被稱為擇優(yōu)取向,也被稱為形變織構(gòu)。這是因?yàn)樾巫兛偸窃谌∠蛴欣诨坪蛯\生的方向上進(jìn)行,使得形變后的晶體取向不是任意的,而是集中分布在某一個(gè)或某些取向附近。而形變織構(gòu)的類型主要取決于形變金屬的本質(zhì),如晶體結(jié)構(gòu)、層錯(cuò)能等,另外還與變形方式有關(guān),如軋制變形、拉拔變形、壓縮變形等。圖9是不同變形量試樣下不同位置的取向分布函數(shù)(ODF)圖,由于面心立方金屬的形變織構(gòu)主要集中在歐拉取向空間的φ2=45°和φ2=90°的等截面上,因此本文主要研究該截面上的織構(gòu)類型。由圖9可知,經(jīng)過拉拔變形后出現(xiàn)了<111>//拉拔方向的纖維織構(gòu),也被稱為絲織構(gòu),并且隨著變形量的增加,該織構(gòu)的強(qiáng)度也逐漸增大,當(dāng)變形量增加到30%時(shí),最大織構(gòu)強(qiáng)度達(dá)到了8.0。GH4169合金是鎳基變形高溫合金,屬于面心立方結(jié)構(gòu)金屬,此類金屬的拉拔變形織構(gòu)主要是<111>絲織構(gòu),但是在本研究中發(fā)現(xiàn)當(dāng)變形量比較小時(shí),邊部區(qū)域出現(xiàn)了高斯織構(gòu)和黃銅織構(gòu),如圖10所示。這兩種織構(gòu)最有可能出現(xiàn)在面心立方金屬軋制變形過程中,而在拉拔過程中出現(xiàn)的原因可能是由于該合金在拉拔過程中表面和中心受力狀態(tài)不同導(dǎo)致。金屬材料的拉拔變形是指材料在外界拉應(yīng)力作用下使其通過具有一定孔徑的模孔,從而得到與?？壮叽绾托螤钕嗤某善?。在拉拔變形過程中,材料表層不但受到模具表面的壓應(yīng)力作用,同時(shí)還要受到軸向拉應(yīng)力的作用,而材料的心部僅僅受到軸向拉應(yīng)力的作用。由于拉拔過程中不同區(qū)域的受力狀態(tài)不一樣,會(huì)導(dǎo)致組織分布不均勻。因此,當(dāng)變形量比較小時(shí),軸向拉應(yīng)力對材料表面的作用比較弱,而模具表面的壓應(yīng)力占主導(dǎo),此時(shí)表面的變形方式類似于軋制變形,所以會(huì)出現(xiàn)一些軋制織構(gòu)。而隨著變形量的增加,軸向拉應(yīng)力逐漸占據(jù)主導(dǎo)地位,最終形成典型的<111>拉拔絲織構(gòu)。研究發(fā)現(xiàn)[14],304奧氏體不銹鋼絲在拉拔過程中由于表面和中心的應(yīng)變狀態(tài)不同,導(dǎo)致形變誘導(dǎo)馬氏體的分布不均勻。

圖10 不同變形量下試樣邊部的取向分布函數(shù)(ODF)圖Fig.10 ODF images of the edge of the specimens with different deformations(a) 8%; (b) 12%; (c) 30%

3 結(jié)論

2) 經(jīng)過不同變形量冷拉變形后,不同區(qū)域的變形并不一致。當(dāng)變形量比較小時(shí),邊部的變形比0.5R處和中心區(qū)域大,隨著變形量的增大,兩者的差異越來越小,當(dāng)變形量達(dá)到30%時(shí),不同區(qū)域的變形狀態(tài)基本一致。在冷拉拔過程中隨著塑性變形的進(jìn)行,晶體中的位錯(cuò)數(shù)目越來越多,導(dǎo)致大角度晶界數(shù)量逐漸降低,小角度晶界數(shù)量逐漸增加。

3) 當(dāng)變形量比較小時(shí),邊部的變形方式類似于軋制變形,因此出現(xiàn)了一些軋制織構(gòu),如高斯織構(gòu)和黃銅織構(gòu)。隨著變形量的增加,出現(xiàn)了典型的<111>//拉拔方向的絲織構(gòu),且織構(gòu)強(qiáng)度隨變形量的增加而增大。