鑄態(tài)鎂合金在累積反向擠壓變形中的微觀組織演變

汪以祥,景靈方,聶志華,陳 晨,徐 巖,*

(1.福建省瑞奧麥特輕金屬有限責(zé)任公司,福建 三明 353300;2.燕山大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院,河北 秦皇島 066004)

0 引言

鎂合金作為目前密度最小的金屬結(jié)構(gòu)材料之一,因其密度低、比強(qiáng)度大、比剛度高、阻尼性能好等諸多優(yōu)點(diǎn),成為一種在輕量化領(lǐng)域極具應(yīng)用前景的輕質(zhì)金屬材料[1-3]。但鎂具有密排六方晶體結(jié)構(gòu),在低于225 ℃條件下可開啟的滑移系少,存在塑性加工能力差、容易發(fā)生開裂等缺陷。大塑性變形技術(shù)(Severe Plastic Deformation,SPD)是制備細(xì)晶或超細(xì)晶塊體材料的一種有效途徑。該方法通過對(duì)鑄坯施加充分的累積應(yīng)變,可獲得細(xì)晶或超細(xì)晶組織[4],同步提升材料的強(qiáng)度和塑性。常見的大塑性變形方法包括傳統(tǒng)的鐓粗、鍛造、擠壓、軋制,但這些方法存在變形均勻性差、應(yīng)變量受限及變形坯料幾何尺寸變化嚴(yán)重等問題。因此,更多的研究將目光聚焦在等通道擠壓(Equal Channel Angular Extrusion,ECAE)[5]、往復(fù)擠壓(Cyclic Extrusion Compression,CEC)[6]等成形方法,因?yàn)樵谑┘佣嗟来蜤CAE和CEC累積大塑性變形后,變形合金可保持幾何形狀不變,同時(shí)能夠顯著細(xì)化組織、提高材料的綜合力學(xué)性能。

除了上述方法外,由Ftemi-Varzaneh和Zarei-Hanzaki等人提出的一種新型SPD技術(shù)——累積反向擠壓 (Accumulative Back Extrusion,ABE)成形[7],因其具有載荷小、變形坯料幾何形狀不變、單道次變形量大等突出優(yōu)點(diǎn)而受到關(guān)注,在塊狀細(xì)晶材料制備中具有很大的潛力。Faraji等人[7]將ABE變形應(yīng)用于鎂合金,研究結(jié)果表明經(jīng)ABE變形1、2、3循環(huán)后,合金內(nèi)部的累積應(yīng)變量可達(dá)1.5～5、3～10和5～15,明顯高于現(xiàn)有研究中ECAE[5]和往復(fù)鐓擠[8]等大塑性變形在相同道次下獲得的累積應(yīng)變。Alihosseini等人[9]研究證實(shí),在對(duì)AA6061鋁合金進(jìn)行ABE變形1循環(huán)后,初始晶粒由100 μm細(xì)化至1 μm。Haghdadi等人[10]開展了ABE變形強(qiáng)化純Al的研究,研究證實(shí)經(jīng)過多道次ABE變形后,純Al的抗拉強(qiáng)度由初始的76 MPa增大至341 MPa,增大約349%,強(qiáng)化效果顯著。然而,作為一種新型的金屬材料細(xì)晶強(qiáng)化工藝,ABE變形并沒有得到廣泛關(guān)注,有關(guān)該工藝的研究報(bào)道并不多[7,9-10]。學(xué)者們通過有限元模擬和工藝試驗(yàn)相結(jié)合的研究方法證實(shí),ABE變形能夠?qū)崿F(xiàn)單道次變形的大塑性應(yīng)變[9]、顯著的組織細(xì)化[7,9]和強(qiáng)化效果[10]。但有關(guān)高合金含量鑄態(tài)AZ系鎂合金在ABE變形過程中基體的組織演變、第二相的形貌演變及其和基體組織細(xì)化之間的相互作用等問題尚未得到深入研究。

本文在310 ℃和1、3、6變形循環(huán)條件下,完成了鑄態(tài)AZ91D鎂合金的ABE變形工藝實(shí)驗(yàn),深入研究隨累積應(yīng)變?cè)黾舆^程中,變形合金的基體組織細(xì)化效果,揭示第二相形貌的演變規(guī)律和微觀機(jī)制,明確第二相形貌演變與基體組織變化之間的聯(lián)系。研究結(jié)果對(duì)豐富大塑性變形方法與理論具有一定的意義。

1 實(shí)驗(yàn)材料與實(shí)驗(yàn)過程

本文選用鑄態(tài)AZ91D鎂合金作為初始材料,其化學(xué)元素組成為Al-9.19、Zn-0.623、Mn-0.254、Si-0.0253、Fe-0.0015、Cu＜0.005、Ni＜0.001、Be-0.001、Mg-其余(質(zhì)量百分比)。

ABE變形工藝實(shí)驗(yàn)在自行設(shè)計(jì)的模具上完成。圓柱形坯料尺寸為Φ30 mm×18 mm,反擠壓內(nèi)壓頭、回壓外壓頭的直徑分別為Φ21 mm和Φ30 mm。ABE變形實(shí)驗(yàn)在WEW-500C微機(jī)屏顯式液壓萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。變形前,首先將外表面涂有石墨潤(rùn)滑的變形坯料放入模腔中,通過加熱圈將模具及坯料同步加熱至310 ℃,保溫10 min。然后,通過內(nèi)壓頭施加載荷完成坯料的反擠壓變形,再對(duì)外壓頭施加載荷完成坯料的回壓變形,至此一個(gè)完整的ABE變形循環(huán)結(jié)束。如圖1所示,坯料在1循環(huán)ABE變形中經(jīng)歷了反擠壓和回壓后,又重新回到初始幾何形狀。變形過程中,內(nèi)、外壓頭的下行速率保持在10 mm/min左右。按上述方式,分別完成預(yù)定的1、3、6循環(huán)ABE變形。達(dá)到設(shè)定的ABE變形循環(huán)后,快速將變形試樣取出進(jìn)行水淬,以保留ABE鎂合金變形組織。

利用線切割將ABE變形試樣沿軸線切割,然后在如圖1所示的中心變形區(qū)和剪切區(qū)分別取樣,對(duì)觀察面進(jìn)行粗磨和機(jī)械精拋,隨后對(duì)拋光面進(jìn)行腐蝕,腐蝕液配比為5 g苦味酸+5 mL冰醋酸+10 mL蒸餾水+100 mL無(wú)水乙醇。在Scope.A1型光學(xué)顯微鏡(Optical Microscope,OM)和Sigma 500型掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)上完成內(nèi)、外壓頭銜接區(qū)(剪切變形區(qū))和內(nèi)壓頭正下方的中心區(qū)(中心區(qū)域)的微觀組織形貌觀察。微觀組織的定量統(tǒng)計(jì)在Image-Pro Plus專用圖像處理軟件上完成。

采用D/MAX-2500/PC型X射線衍射儀(XRay Diffraction,XRD)對(duì)鑄態(tài)和ABE變形AZ91D合金試樣進(jìn)行物相分析。該衍射儀為Cu靶,工作電流和電壓分別為100 mA和40 kV,掃描范圍是20～90 °,掃描速率為1 °/min,在MDI Jade軟件上進(jìn)行測(cè)試數(shù)據(jù)的分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 初始鑄態(tài)組織

如圖2所示,初始AZ91D鎂合金的鑄態(tài)組織由基體α-Mg和亮白色低熔點(diǎn)β-Mg17Al12共晶相組成,呈現(xiàn)粗大的鑄態(tài)枝晶結(jié)構(gòu),平均晶粒尺寸約為113.98 μm。一部分Mg17Al12相分布在晶界處,主要以粗大的條帶狀形貌覆蓋晶界,呈類網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)分布。而枝晶內(nèi)部的Mg17Al12相則呈現(xiàn)彌散分布的橢球狀(8.26 μm～20.66 μm)。

2.2 ABE變形過程中的第二相演變

2.2.1 第二相的形貌和含量演變

ABE變形強(qiáng)烈的剪切作用[10-11],使得鑄態(tài)AZ91D合金中粗大第二相Mg17Al12在經(jīng)歷了多循環(huán)ABE變形后,形貌發(fā)生了明顯變化,如圖3(a)～(f)所示。在1循環(huán)變形后,如圖3(a),在剪切變形區(qū)可以觀察到原始鑄態(tài)組織中粗大的塊狀Mg17Al12相開始變窄、變短,出現(xiàn)了很多頸縮后形成的較大尺寸的近球狀Mg17Al12顆粒(4.35 μm～19.13 μm)。同時(shí),圍繞某些大顆粒的附近還可以觀察到很多細(xì)小的球狀Mg17Al12顆粒(0.89 μm～2.13 μm),剪切變形區(qū)第二相的分布呈一定的方向性。圖3(b)顯示出中心區(qū)域的Mg17Al12相呈現(xiàn)無(wú)方向性的分散分布,尺寸較為粗大,這是因?yàn)橹行膮^(qū)域在內(nèi)壓頭的正壓力作用下,并沒有發(fā)生明顯的碎化,而保留著原始鑄態(tài)組織中的粗大塊狀形貌。粗大的Mg17Al12相周圍也有小顆粒,從圖3(b)中的高倍形貌可以發(fā)現(xiàn),這些細(xì)小第二相顆粒區(qū)域,基體晶粒更為細(xì)小。這是由于粒子激發(fā)形核(Particle Stimulated Nucleation,PSN)機(jī)制誘發(fā)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(Dynamic Recrystallization,DRX)組織細(xì)化所致。Jia等人[8]在340 ℃和不同道次RUE變形的AZ91D合金中,通過透射電子顯微鏡表征觀察到在細(xì)小第二相周圍形成高密度位錯(cuò),由于第二相的阻礙作用,位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻,發(fā)生位錯(cuò)纏結(jié)形成亞晶,進(jìn)而演化為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的核心,同樣證實(shí)為PSN機(jī)制,與本文研究結(jié)果一致。

當(dāng)ABE變形增加至3循環(huán)時(shí)(圖3(c)),剪切變形區(qū)的第二相得到進(jìn)一步細(xì)化,分布的方向性更加明顯,大的條塊狀Mg17Al12相已經(jīng)被碎化后的球狀顆粒所替代。圖3(d)顯示出中心區(qū)域的第二相也發(fā)生了進(jìn)一步的細(xì)化,形貌以頸縮斷裂后的小塊狀為主,可以判斷頸縮斷裂和球化還在繼續(xù)發(fā)展。同時(shí)可以觀察到細(xì)化后的細(xì)小顆粒狀Mg17Al12相的數(shù)量顯著增加。ABE變形6循環(huán)后(圖3(e)),在剪切變形區(qū)的絕大多數(shù)第二相已充分碎化為橢球狀或近球狀(0.52 μm～9.20 μm),碎化后的Mg17Al12顆粒沿著剪切方向呈條帶狀分布,平均顆粒尺寸約為1.62 μm,尺寸在8 μm以上的較大尺寸Mg17Al12顆粒寥寥可數(shù),證實(shí)在ABE剪切變形區(qū)對(duì)第二相有顯著的細(xì)化效果。而中心區(qū)域的Mg17Al12相進(jìn)一步變窄的同時(shí),頸縮碎化更加明顯,但相比剪切變形區(qū)顆粒尺寸較大,尺寸在10 μm以上的顆粒占比仍較多(圖3(f))。在鑄態(tài)AZ61、AZ91D鎂合金往復(fù)鐓擠變形以及添加Ca和Gd的Mg-3Al鎂合金多道次熱軋的研究中,同樣報(bào)道了第二相隨著變形道次的增大發(fā)生了碎化和球化的演變歷程[8,12-13]。鑄態(tài)AZ91D鎂合金在經(jīng)歷340 ℃/8道次的往復(fù)鐓擠變形后,Mg17Al12相形態(tài)發(fā)生了很大改變,初始粗大網(wǎng)狀第二相演變?yōu)樯贁?shù)尺寸較大的細(xì)長(zhǎng)條帶狀和大量平均直徑約為5.39 μm的球形顆粒[8]。而Mg-3Al-0.6Ca通過多道次熱軋后總壓下量達(dá)到90%,其第二相顆粒在軋制壓力下破碎并變成更規(guī)則的形狀,平均長(zhǎng)度為2.28 μm[13]。對(duì)比可知,ABE變形中第二相的碎化和球化更為顯著。

對(duì)不同循環(huán)ABE變形合金的SEM組織(圖3)進(jìn)行定量分析,獲得第二相含量隨ABE變形循環(huán)的演變規(guī)律,如圖4所示。從圖中可以看出,鑄態(tài)合金(0循環(huán))中的第二相含量最高,為34.7%,1循環(huán)變形后第二相含量急劇減少至6.3%,而隨著ABE變形增加至3和6循環(huán)后,第二相含量略有增大,含量分別為7.2 %和9.3 %。綜合圖3和圖4的分析結(jié)果可以推斷,鑄態(tài)合金中的粗大Mg17Al12相經(jīng)1循環(huán)ABE大塑性變形后碎化為細(xì)小顆粒,使它們的表面能增加,促使部分碎化的第二相在累積變形過程中回溶于基體,合金基體重新形成過飽和固溶體,基體中的第二相含量迅速減少;隨著變形循環(huán)的繼續(xù)增加,第二相發(fā)生再析出形成數(shù)量較多的細(xì)小Mg17Al12相。

圖4 第二相含量隨ABE變形循環(huán)次數(shù)的變化規(guī)律Fig.4 Variation of the second phase content with the number of ABE deformation cycles

2.2.2 α-Mg晶格常數(shù)

為了進(jìn)一步證實(shí)ABE鎂合金的第二相回溶和再析出,分別對(duì)不同循環(huán)的ABE變形鎂合金進(jìn)行了XRD測(cè)試,結(jié)果如圖5所示。由圖可知,AZ91D鎂合金由α-Mg基體和β-Mg17Al12相組成,經(jīng)歷了ABE變形后,合金的相組成沒有發(fā)生變化。鑄態(tài)AZ91D鎂合金中有大量的塊狀Mg17Al12共晶相分布于晶界以及晶粒內(nèi)部(圖2),因此XRD圖譜中在晶面(330)處出現(xiàn)較強(qiáng)的Mg17Al12衍射峰。在1循環(huán)變形后,Mg17Al12相發(fā)生回溶、含量急劇減少(圖3和圖4),使其衍射峰明顯下降,如圖5所示。當(dāng)施加3、6循環(huán)ABE變形后,(330)處的Mg17Al12衍射峰呈增強(qiáng)趨勢(shì),這是因?yàn)锳l元素在Mg基體中達(dá)到過飽和后脫溶析出造成的。

圖5 不同ABE變形循環(huán)條件下AZ91D合金的XRD譜圖Fig.5 XRD patterns of the AZ91D alloy subjected various ABE cycles

圖6所示為Mg晶格參數(shù)隨ABE變形循環(huán)次數(shù)的變化規(guī)律。結(jié)果表明,ABE鎂合金的Mg晶格參數(shù)a和c值均小于鑄態(tài)合金,證實(shí)了有部分Mg17Al12相分解的Al元素固溶于Mg基體中。因Al具有更小的原子半徑,所以Al元素向Mg基體中的固溶引起了Mg晶格參數(shù)的減小。鑄態(tài)合金在1循環(huán)ABE變形后,Mg晶格參數(shù)急劇減小,如圖6所示,進(jìn)一步證實(shí)了ABE變形促使Mg17Al12中Al元素快速回溶。3、6變形循環(huán)后,ABE鎂合金的Mg基體晶格參數(shù)又略有增大,這是3循環(huán)ABE變形后,Al元素從Mg基體中脫溶析出引起的,這與圖3和圖4的分析結(jié)果相一致。

圖6 ABE鎂合金的α-Mg晶格常數(shù)變化Fig.6 Varition of Mg lattice parameters of ABE procesed magnesium alloys

2.2.3 第二相演變的物理模型

本研究中Mg17Al12相的演變即為回溶控制的細(xì)化和球化過程,建立其演變歷程的物理模型如圖7所示。由圖可知,粗大第二相的不同位置在ABE變形過程中經(jīng)歷了不同的形貌演變過程。一方面,初始粗大塊狀Mg17Al12相的邊緣區(qū)域在多循環(huán)ABE變形過程中的強(qiáng)剪切作用下,使得邊緣區(qū)域形成不連續(xù)分布的細(xì)小球形顆粒。另一方面,初始粗大的塊狀Mg17Al12相因其邊緣區(qū)域在ABE變形過程發(fā)生回溶而逐漸變窄。變窄的條帶狀第二相的局部區(qū)域首先頸縮,隨后在更大的累積應(yīng)變下Mg17Al12相逐步經(jīng)歷了頸縮處斷裂→細(xì)化→球化的過程。有所不同的是,在剪切變形區(qū),初始呈網(wǎng)狀分布的不規(guī)則粗大Mg17Al12相在形貌逐漸發(fā)生細(xì)化,并最終轉(zhuǎn)變?yōu)楸砻婺茏钚〉那蛐芜^程中,其分布始終具有明顯的方向性,如圖3(a)、(c)、(e)。因?yàn)榈诙嘣诩?xì)化后將引起界面能升高,所以第二相的表面積有減小的趨勢(shì),使得第二相逐漸演化為球形或近球形[14]。這種強(qiáng)塑性變形誘發(fā)第二相回溶的現(xiàn)象在HPT變形2024鋁合金和ECAE變形Al-0.57Mg-0.37Si的研究中均有報(bào)道[15]。而中心區(qū)域的Mg17Al12相,逐步由粗大、網(wǎng)狀分布演變?yōu)榧?xì)小近球狀、垂直于擠壓方向分布的趨勢(shì),如圖3(f)。等溫往復(fù)鐓粗-擠壓變形Mg-Re-Zn合金中的LPSO相也呈現(xiàn)類似的演變規(guī)律[16],即隨著變形道次的增加,層片狀LPSO塊狀相逐漸破碎,證實(shí)了大塑性變形方向具有顯著碎化硬質(zhì)第二相的效果。

圖7 Mg17Al12相在多循環(huán)ABE變形中的演變歷程Fig.7 Mg17Al12 phase evolution in multi-cycle ABE deformation

2.3 基體的微觀組織演變

圖8(a)～(f)為鑄態(tài)AZ91D合金在310 ℃和1、3、6ABE變形循環(huán)條件下獲得的微觀組織形貌。由圖8(a)和(b)可知,經(jīng)過1循環(huán)ABE變形后,粗大的鑄態(tài)枝晶組織得到了顯著細(xì)化。通過對(duì)比分析可知,剪切變形區(qū)(圖8(a))和中心區(qū)域(圖8(b))的晶粒組織差異很大。圖8(a)顯示,剪切變形區(qū)的組織由細(xì)小、等軸的DRX晶粒組成,在光學(xué)顯微鏡圖片下可看出條帶狀的第二相在剪切作用下具有明顯的方向性,這與圖3(a)的分析結(jié)果一致。而中心區(qū)域則呈現(xiàn)由孿晶、粗大鑄態(tài)組織和細(xì)小、等軸狀DRX組織共同存在的混雜組織形貌,如圖8(b)。進(jìn)一步觀察發(fā)現(xiàn),中心區(qū)域細(xì)小的DRX晶粒環(huán)繞大塊狀Mg17Al12相形核并長(zhǎng)大,即DRX在粗大Mg17Al12相邊緣不連續(xù)分布的細(xì)小球形顆粒區(qū)域形核,而初始粗大的鑄態(tài)晶粒內(nèi)部并未發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶細(xì)化。這一現(xiàn)象證實(shí)了碎化后的第二相顆粒通過PSN機(jī)制促進(jìn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核,因?yàn)椴贿B續(xù)分布的第二相有效阻礙了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),引起位錯(cuò)塞積,進(jìn)而促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為的發(fā)展。相似的研究結(jié)論在Mg-Al系鎂合金熱變形研究中也有報(bào)道[17]。此外,圖8(b)中還可以觀察到在某些粗晶內(nèi)部出現(xiàn)了變形孿晶以協(xié)調(diào)粗晶的塑性變形。圖9為剪切變形區(qū)與中心區(qū)域的平均Mg晶粒尺寸隨ABE變形循環(huán)次數(shù)變化的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。結(jié)合圖8(a)、(b)和圖9可知,在1循環(huán)ABE變形后,AZ91D合金在剪切變形區(qū)的基體組織均勻性和細(xì)化程度明顯優(yōu)于中心區(qū)域,平均晶粒尺寸分別為4.89 μm和7.05 μm,相比初始鑄態(tài)(daverage≈113.99 μm)得到了顯著細(xì)化。Haghdadi等人[10]在純Al室溫ABE變形的有限元模擬中發(fā)現(xiàn),剪切變形區(qū)的等效應(yīng)變大于中心變形區(qū),1道次變形后,剪切變形區(qū)的等效應(yīng)變約為3.5,而中心區(qū)域的等效應(yīng)變約為2。由此判斷,本研究中剪切變形區(qū)和中心區(qū)域呈現(xiàn)出的組織形貌差異性,也是因?yàn)?道次ABE變形應(yīng)變分布的不均勻性所致。

圖8 在310 ℃和不同ABE變形循環(huán)條件下AZ91D合金基體組織的演變過程Fig.8 Evolution of AZ91D alloy matrix structure at 310 ℃ and different ABE deformation cycles

ABE變形循環(huán)次數(shù)增加至3時(shí)的變形組織形貌如圖8(c)和(d)所示。圖8(c)顯示,剪切變形區(qū)呈現(xiàn)完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織,大小晶粒交錯(cuò)分布,晶粒尺寸在1.18 μm～8.40 μm之間,通過圖8(c)所示的OM微觀組織統(tǒng)計(jì)獲得平均晶粒尺寸約3.29 μm。如圖8(d),變形合金的中心區(qū)域已有近95%的面積被細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織形貌覆蓋,個(gè)別粗晶內(nèi)仍能觀察到變形孿晶的存在,平均晶粒尺寸約為4.42 μm,相比1循環(huán)變形組織,得到了進(jìn)一步的細(xì)化和均勻化。文獻(xiàn)報(bào)道了純Al室溫ABE變形的限元模擬,結(jié)果證實(shí)3道次ABE變形后,剪切變形區(qū)和中心變形區(qū)的等效應(yīng)變均在7左右,應(yīng)變分布更加均勻[10],這與本文3循環(huán)變形ABE鎂合金的組織均勻化結(jié)果相吻合。

當(dāng)對(duì)AZ91D合金施加6循環(huán)ABE變形后,如圖8(e),剪切變形區(qū)的組織更加均勻細(xì)小,其中細(xì)小晶粒和較大尺寸的晶粒有沿剪切方向呈條帶狀交替分布的趨勢(shì),這與6循環(huán)變形后碎化的細(xì)小球狀第二相顆粒的條帶狀交替分布狀態(tài)非常相似(圖3(e)),統(tǒng)計(jì)得平均晶粒尺寸約1.57 μm。這是因?yàn)槊芗植技?xì)小第二相的有效釘扎作用抑制了DRX晶粒的粗化,而第二相分布稀疏區(qū)域的晶粒則相對(duì)粗大[18]。如圖8(f)所示,中心區(qū)域的基體組織也因動(dòng)態(tài)再結(jié)晶而得到了進(jìn)一步的細(xì)化和均勻化,平均晶粒尺寸約為2.71 μm,并觀察不到變形孿晶的存在。因?yàn)殡S著累積應(yīng)變的增大,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度越來(lái)越高,基體晶粒得到顯著細(xì)化,位錯(cuò)滑移程變短,晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)和晶界滑動(dòng)變得更容易,使得變形更加協(xié)調(diào)、均勻,局部應(yīng)力集中會(huì)得到快速釋放,達(dá)不到孿生所需要的臨界切應(yīng)力而使孿晶未被激活,進(jìn)而主導(dǎo)的變形機(jī)制由孿生變成了滑移[18]。Cepeda等人[19]在研究不同晶粒尺寸對(duì)多晶純鎂的主導(dǎo)變形機(jī)制影響時(shí)也發(fā)現(xiàn),當(dāng)初始晶粒尺寸由19 μm減小至5 μm時(shí),更多晶粒轉(zhuǎn)向有利于滑移開啟的取向,主導(dǎo)變形機(jī)制由孿生轉(zhuǎn)變?yōu)榛啤?/p>

綜合分析圖8和圖9可以發(fā)現(xiàn),隨著ABE變形循環(huán)的增加,鑄態(tài)AZ91D鎂合金的基體組織得到了逐步的細(xì)化和均勻化,剪切變形區(qū)和中心區(qū)域的晶粒尺寸差異性在逐步減小,盡管如此,這種差異性在施加了ABE變形6循環(huán)后仍未完全消除,這主要是因?yàn)閱窝h(huán)ABE變形時(shí)應(yīng)變分布的不均勻性所致。很多大塑性變形工藝均表現(xiàn)出單道次應(yīng)變分布不均勻性。本文作者針對(duì)鎂合金的往復(fù)鐓擠變形工藝做過詳細(xì)的研究,結(jié)合有限元模擬和實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明單道次RUE變形的應(yīng)變分布不均勻具有遺傳性。但當(dāng)累積變形道次為8時(shí),變形合金內(nèi)部的累積應(yīng)變超過臨界應(yīng)變,因此獲得了均勻且顯著細(xì)化的微觀組織[8]。楊智強(qiáng)等人開展了6061鋁合金等通道擠壓工藝的研究,證實(shí)單道次ECAP呈現(xiàn)出不均勻的剪切變形,微觀組織沿橫截面分布也不均勻[20]。但上述的研究結(jié)果同時(shí)表明,隨著施加累積應(yīng)變的增大,微觀組織細(xì)化程度和均勻性將得到不斷改善。

2.4 第二相形貌對(duì)基體組織的影響規(guī)律

在ABE大塑性變形過程中,AZ91D合金中Mg17Al12相的形貌演變對(duì)基體組織的細(xì)化產(chǎn)生影響,這已在圖3和圖8的分析中得到證實(shí)。為了進(jìn)一步明確Mg17Al12相的形貌對(duì)基體組織細(xì)化的作用效果,將不同循環(huán)下、不同變形區(qū)域的近塊狀第二相和遠(yuǎn)離塊狀第二相的Mg晶粒平均尺寸做出統(tǒng)計(jì),結(jié)果如圖10所示。從圖10統(tǒng)計(jì)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),在剪切變形區(qū)和中心區(qū)域,圍繞塊狀Mg17Al12相形核的DRX晶粒均具有更小的尺寸。這是由于Mg17Al12相在受到ABE變形的強(qiáng)剪切作用下發(fā)生變形,Mg基體在相對(duì)“硬”的第二相周圍產(chǎn)生大量位錯(cuò),Mg/Mg17Al12界面處形成位錯(cuò)塞積[14],這為Al元素的擴(kuò)散提供通道,加速了Mg/Mg17Al12界面處Al元素回溶至基體中(對(duì)Mg17Al12相而言即其邊緣,下文稱邊緣回溶)。因?yàn)檫吘壔厝艿陌l(fā)生,塊狀Mg17Al12相產(chǎn)生局部頸縮,當(dāng)繼續(xù)施加ABE變形,在較大的剪切應(yīng)力作用下,縮頸部位因強(qiáng)度減弱而發(fā)生斷裂,最終形成分散分布、尺寸在1 μm左右的球形顆粒(圖3),細(xì)化后的顆粒通過PSN機(jī)制促進(jìn)DRX形核。如圖11,細(xì)小球形Mg17Al12顆粒區(qū)域附近的微觀組織形貌(剪切變形區(qū),310 ℃/1循環(huán))所示,細(xì)小顆粒在新形核的DRX晶界處釘扎,抑制了DRX晶粒長(zhǎng)大,因此增強(qiáng)了Mg17Al12相邊緣的晶粒組織細(xì)化效果。此外,圖3(a)～(f)證實(shí),在1至6循環(huán)的ABE變形過程中,大尺寸Mg17Al12相的邊緣回溶是在剪切變形區(qū)和中心區(qū)域同時(shí)進(jìn)行、且持續(xù)發(fā)生的,圍繞塊狀Mg17Al12相始終分布有細(xì)小球狀Mg17Al12顆粒,由此推斷在近塊狀Mg17Al12相周圍,由細(xì)小球形Mg17Al12顆粒誘發(fā)形核的DRX晶粒的平均尺寸將不會(huì)隨ABE變形循環(huán)的增加發(fā)生明顯變化,這也在圖9和圖10中得到了證實(shí),統(tǒng)計(jì)得平均晶粒尺寸維持在1.5 μm左右。

圖10 近第二相和遠(yuǎn)離第二相的Mg晶粒平均尺寸隨ABE變形循環(huán)的變化規(guī)律Fig.10 Variation of average grain size of Mg near and far from the second phase with ABE deformation cycle

圖11 細(xì)小球形Mg17Al12顆粒區(qū)域附近的微觀組織(剪切變形區(qū),310 ℃/1循環(huán))Fig.11 Microstructure near the area of fine spherical Mg17Al12 particles (shear deformation zone,310 ℃/1 cycle)

圖10的結(jié)果分析還發(fā)現(xiàn),在剪切變形區(qū)和中心區(qū)域,遠(yuǎn)離塊狀Mg17Al12相的Mg晶粒尺寸均呈現(xiàn)隨ABE變形循環(huán)的增加而逐步減小的趨勢(shì),且合金在剪切變形區(qū)具有更強(qiáng)的晶粒細(xì)化能力。隨著ABE變形循環(huán)數(shù)由1增大至6,剪切變形區(qū)和中心區(qū)域遠(yuǎn)離塊狀Mg17Al12相的平均晶粒尺寸分別由5.17 μm和20.35 μm細(xì)化至2.07 μm和3.15μm。這是因?yàn)橄啾扔谥行膮^(qū)域,剪切變形區(qū)塑性應(yīng)變更大,剪切作用加速了Mg17Al12相的碎化和球化進(jìn)程(如圖3(a)～(f)),促進(jìn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。Maghsoudi等人[21]在400 ℃下進(jìn)行了AZ81鎂合金的多循環(huán)ABE變形研究,得到了相似的結(jié)論,即高溫下Mg17Al12相具有一定的塑性,容易發(fā)生第二相的碎化和球化,進(jìn)而促進(jìn)基體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核。

3 結(jié)論

本文研究了310 ℃和不同循環(huán)的ABE變形過程中,鑄態(tài)AZ91D鎂合金的基體組織和第二相的演變過程,得到如下結(jié)論:

1) ABE變形對(duì)鑄態(tài)合金基體(113.98 μm)具有顯著的細(xì)化效果,1循環(huán)的細(xì)化效果最為明顯,6循環(huán)變形后剪切區(qū)和中心區(qū)的晶粒尺寸分別細(xì)化至1.57 μm和2.71 μm。

2) ABE工藝的強(qiáng)剪切作用加速了Mg17Al12相的碎化和彌散分布。Mg17Al12相在變形過程中的形貌演變是受回溶主導(dǎo)的細(xì)化和球化過程,初始粗大網(wǎng)狀Mg17Al12相經(jīng)歷了邊緣回溶→局部頸縮→斷裂→球化過程。

3) ABE變形中Mg17Al12相的碎化、球化和彌散分布,通過粒子激發(fā)形核誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶為主導(dǎo)的控制機(jī)制,促進(jìn)了鑄態(tài)合金基體組織的細(xì)化和均勻性進(jìn)程。