某金礦全尾砂充填材料改性試驗與配比優(yōu)化研究

陳賀新 胡立強

(1.建研地基基礎工程有限責任公司,北京 100013;2.中國建筑科學研究院,北京 100013)

近年來,充填開采工藝應用廣度逐步提升[1-3],充填材料的物理和力學性能是直接影響開采作業(yè)安全性的重要因素[4]。外摻料可以與充填材料發(fā)生物化反應,達到提高充填體強度和穩(wěn)定性的目的,并且能夠提高外摻料在采礦工程中的適用性。改性后的外摻材料不僅有助于提升礦山開采的安全性,還有利于保護生態(tài)環(huán)境,是實現(xiàn)礦山無廢開采和安全運營的理想途徑[5]。

盡管新型充填材料優(yōu)勢突出[6-7],但在強度、抗變形性能方面存在明顯不足。近年來,不少學者對充填材料的強度特性開展了深入研究,成果豐碩。覃星朗等[8]采用全面試驗法對不同摻料配比的全尾砂充填料進行了抗壓試驗;李洪寶等[9]以全尾砂為例,開展了不同灰砂比和質量濃度下的抗壓試驗,采用SEM掃描和XRD 能譜研究了尾砂粒度對強度的影響;李華偉等[10]以鋼纖維作為吸波劑,采用鋼渣廢料和鐵尾礦作為充填材料制備復合吸波材料,研究表明:磁礦物組分能明顯提高導電能力。

加入復合外摻料是提高充填材料力學性能的主要方法之一,其改良效果與摻料種類和含量密切相關,因此在實際工程中,需要根據(jù)礦山實際工況確定最佳摻料配比并制定相應的研究方法。正交試驗是對多因素、多水平的試驗方案進行優(yōu)化設計的方法,有助于提高試驗效率[11-16]。針對某金礦充填材料強度不高、變形較大等問題,本研究利用水泥、粉煤灰、生石灰和礦渣纖維對礦尾砂改性后進行強度試驗和收縮性能試驗研究,通過正交試驗分析得出最佳外摻料比例,對于進一步制備與推廣性能優(yōu)良、綠色環(huán)保的新型全尾砂充填材料具有一定的參考意義。

1 試驗材料及試驗方法

1.1 試驗材料

本研究制備充填材料的原材料包括金礦尾砂、粉煤灰、生石灰、水泥、礦渣纖維和水。尾砂取自某金礦尾礦壩,尾砂堆積密度為1.41 g/cm3,顆粒密度為2.86 g/cm3,密實孔隙率為39.2%,堆積孔隙率為47.5%。采用篩分法獲得的尾砂顆粒粒度分布曲線如圖1所示。由圖1 可知:該尾砂顆粒粒徑分布范圍較大。

圖1 全尾礦顆粒粒度分布曲線Fig.1 Particle size distribution curve of the unclassified tailings

進一步開展了X 射線熒光光譜分析,得到了尾砂的主要化學成分,結果見表1。由表1 可知:尾砂化學成分主要由SiO2和Al2O3組成,二者含量分別為52.5%和18.7%,具有用作充填體集料的有利條件。粉煤灰取自燃煤發(fā)電廠,為二級粉煤灰,在實驗室中用行星球磨機將粉煤灰粉磨至比表面積小于325 m2/kg,顆粒密度為2.58 g/cm3。生石灰材料由河南省洛陽市某石灰窯廠提供,生石灰的CaO 含量大于95%,說明生石灰的鈣含量很高,具有較好的化學活性。硅酸鹽水泥等級為 P·O 42.5,水泥顆粒比表面積為325 m2/kg。采用礦渣纖維作為改性外摻料,材料基本物理性能指標見表2。由表2 可知:礦渣纖維具有優(yōu)異的強度性能,抗拉性、延展性和耐腐蝕性能較好。

表1 充填材料的主要化學成分Table 1 Main chemical composition of filling materials%

表2 礦渣纖維的基本性質指標Table 2 Basic property indexes of slag fiber

1.2 試驗方法

1.2.1 試樣制備

將尾砂、粉煤灰、生石灰、水泥、礦渣纖維和水按一定比例制成樣品。由于礦渣纖維密度低,容易結團,充填料試件制備中采用干拌法加纖維。首先,按照配比準備若干三聯(lián)鑄鐵模具;然后,將稱量后的各種干料分批次加入至攪拌機中,干拌時間設置為10 min;最后,在干料中加入水繼續(xù)攪拌15 min,將攪拌鍋中的料漿緩慢澆注至模具中,同時用小錘敲打模具使其均勻密實。澆筑48 h 后拆模,取出樣品并標記,再將樣品繼續(xù)放至養(yǎng)護箱中,在相對濕度為90%和溫度為(20±2)℃的條件下進行養(yǎng)護。采用微機控制電液伺服萬能試驗機檢測試件抗壓強度和抗折強度,設備技術參數(shù)為最大試驗力1 000 kN,示值精度≤±1%,以0.5 mm/min 加載速率施加載荷,每組試驗取3 件試件計算平均值。

1.2.2 強度試驗

試驗儀器采用的是液壓伺服式萬能試驗機。試驗過程參照《水泥膠砂強度檢驗方法(ISO)》(GB/T 17671—1999)開展,具體步驟如下:首先選用3 件試件進行抗折強度試驗,強度值取三者試驗結果的平均值,若某一試件測定值與均值差大于10%,則將其剔除再取均值;然后將折斷后的2 件試件分別進行抗壓試驗,共得出6 組強度測定值并計算出均值,若有1個測定值與均值相差大于10%,則剔除此組數(shù)據(jù)再取剩余5 組的平均值。如果與均值相差大于10%的測定值不止一組,則此試驗無效,重新進行試驗。

1.2.3 收縮試驗

試驗采用4 cm×4 cm×4 cm 立方體試件,將3 組試件按照相同的方位放置在試驗腔內,利用3 個獨立的位移傳感器測出試件3 個方向的收縮量(收縮量指的是試件體積隨著水分蒸發(fā)引起的縮小量值),根據(jù)測出的收縮量計算出收縮率。試驗中需保證每組試件同時拆模,齡期為14 d。最后,計算3 件試件收縮率的平均值并與測定值比較,若某一個值與平均值的差值大于10%,便將其除去;若存在2 個差值超過10%,則該組試驗無效,重新制模測定。

2 配比優(yōu)化設計

2.1 正交試驗結果

由于尾砂和水屬于基本物料,本試驗根據(jù)材料的具體情況設計了4 因素與4 水平的正交試驗方案,主要研究水泥、生石灰、粉煤灰和礦渣纖維對充填材料性能的影響規(guī)律。正交試驗的配合比一共有12 組,不同材料的配比含量見表3。經過分析可知:① 對充填材料的抗折強度影響排序為礦渣纖維>水泥>生石灰>粉煤灰;② 對抗壓強度影響排序為水泥>礦渣纖維>生石灰>粉煤灰;③ 對收縮系數(shù)影響排序為粉煤灰>生石灰>水泥>礦渣纖維。

表3 不同水平的正交試驗摻料比例Table 3 Different levels of orthogonal test admixture ratio%

2.2 優(yōu)化配比確定

本研究正交試驗中,對于不同設計因素與水平條件的充填材料,其抗折、抗壓強度和收縮性能指標有明顯差異,確定最有利于關鍵指標的因素和水平方可實現(xiàn)配比優(yōu)化。對于本研究充填材料,試驗中重點關注其強度和收縮性能優(yōu)化。正交試驗結果見表4,強度測試和收縮率測試結果如圖2 和圖3所示。分析可知:抗折強度的最優(yōu)方案為礦渣纖維摻量1.6%、粉煤灰摻量0.5%、生石灰摻量10%、水泥摻量20%;抗壓強度的最優(yōu)方案為礦渣纖維摻量1.6%、粉煤灰摻量0.5%、生石灰摻量15%、水泥摻量20%。收縮性能的最優(yōu)方案為纖維摻量0.8%、粉煤灰摻量0.5%、生石灰摻量10%、水泥摻量30%。綜合考慮各因素以及實際工程需要,確定最優(yōu)配比為礦渣纖維摻量1.6%、粉煤灰摻量0.5%、生石灰摻量10%、水泥摻量20%。綜上分析可知:經過外摻料最優(yōu)配合改性后的充填材料,抗壓、抗折和收縮性能指標均有明顯改善。其中,抗折強度和抗壓強度分別提高了3.8和1.6 倍,收縮率降低了120%。

表4 正交試驗結果Table 4 Orthogonal test results

圖2 正交試驗結果分布直方圖Fig.2 Distribution histogram of orthogonal test results

2.3 充填材料水化機理分析

對不同養(yǎng)護齡期時的不同礦渣纖維摻量復合充填材料試件分別進行了X 射線衍射分析和電鏡掃描試驗分析,結果如圖4 和圖5所示。

圖4 不同養(yǎng)護時間的XRD 衍射圖譜Fig.4 XRD diffraction patterns at different curing time

圖5 全尾砂充填材料微觀結構特征Fig.5 Microstructure characteristics of unclassified tailings filling materials

由圖4 可知:充填材料的水化產物主要由水化硅酸鈣、斜硅鈣石、C—S—H(Ⅰ)、氫氧化鈣、石英、方解石和羥鎂鋁石構成,并且水化產物結晶程度隨養(yǎng)護齡期增加而變化顯著。隨著齡期增加,C—S—H(Ⅰ)、水化硅酸鈣和方解石的含量升高,而石英、氫氧化鈣和斜硅鈣石的含量減少。說明隨著水化反應的進行會逐漸消耗石英、氫氧化鈣和斜硅鈣石含量,而逐漸生成C—S—H(Ⅰ)、水化硅酸鈣和方解石。水化過程中由于摻入生石灰會使氫氧化鈣緩慢消耗,形成具有膨脹特性的羥鎂鋁石,且生石灰與水反應生成生石灰硬化體,從而提高了充填材料的收縮性能[17]。

圖5(a)顯示了充填材料在養(yǎng)護28 d 后的微觀結構圖像,能夠看出不規(guī)則的尾砂顆粒表面吸附大量C—S—H(Ⅰ)晶體,呈絮凝狀,兩者交互黏結在一起。不過由于尾砂顆粒不規(guī)則且較大,導致顆粒間接觸不緊密而存在大量孔隙,隨著養(yǎng)護齡期延長,水泥和生石灰顆粒不斷集聚在孔隙中并形成石膏硬化體,提高了材料的致密程度,從而增強了其抗壓強度。由圖5(b)可知:礦渣纖維周圍附有大量的膠凝產物,具有明顯的連接作用,增強了內部結構的黏接性、整體性和材料的抗折強度。此外,礦渣纖維中的斜硅鈣石水化速度較慢,在水化反應中后期也可促進材料的抗折能力提升。圖5(c)表明充填材料中含有大量鈣礬石晶體,整體上呈枝柱狀和枝網狀分布,彼此搭接、交錯形成網狀結構,而且結構中孔隙含有大量結合水,促進了鈣礬石整體性提高和飽水性能改善[18-19]。

3 結語

為有效解決某金礦充填材料變形大、強度低的問題,采用正交試驗方法對普通全尾砂充填材料進行了摻雜改性。結果表明:通過強度測試和收縮率測量,礦渣纖維對充填材料抗折強度影響的最大,水泥對抗壓強度的影響最大,生石灰對收縮率的影響最大;充填材料改性的最佳配合比為摻量1.6%、粉煤灰摻量0.5%、生石灰摻量10%、水泥摻量20%;充填材料的水化產物主要由C—S—H(Ⅰ)、方解石、水化硅酸鈣、石英、斜硅鈣石和氫氧化鈣等構成,其結晶狀態(tài)隨著養(yǎng)護齡期增加有顯著變化;礦物水化程度和微觀結構改變是充填材料收縮性和強度改善的根本原因。