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    基于MIL-88電極材料的鋅離子電容器儲能性能研究

    2023-10-19 06:22:51寧軻劉含笑
    關(guān)鍵詞:碳酸鎂電流密度電容器

    寧軻 劉含笑

    摘 要:鋅離子電容器具有穩(wěn)定性好、電壓窗口寬、能量密度優(yōu)異等特點(diǎn)的新型儲能器件,呈現(xiàn)較好的應(yīng)用前景。本文是以MIL-88為碳源,通過進(jìn)一步與碳酸鎂鹽混合,獲得多孔碳材料(MIL-88-Mg-1000-C)。MIL-88-Mg-1000-C呈現(xiàn)較好的孔隙結(jié)構(gòu),可以增加鋅離子的反應(yīng)活性位點(diǎn)與縮短鋅離子嵌入、脫嵌的離子傳輸通道距離。結(jié)果表明,在0.5Ag-1的電流密度下,MIL-88-Mg-1000-C材料的容量為115mAhg-1,能量密度為74Whkg-1,表明MIL-88-Mg-1000-C材料具有更優(yōu)異的儲鋅性能,具有很大的應(yīng)用潛力。

    關(guān)鍵詞:MIL-88;碳酸鎂;多孔炭材料;鋅離子電容器

    中圖分類號:TM205.1? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A? 文章編號:1673-260X(2023)09-0035-04

    1 引言

    傳統(tǒng)的儲能設(shè)備主要包括電池和超級電容器,具有高能量密度和高功率密度可以應(yīng)用于不同的工作場景[1,2]。鋰、鈉、鉀等堿金屬由于其高容量而被廣泛應(yīng)用于混合電容器,具有高能量密度和高功率密度。但堿金屬的活潑性高,容易導(dǎo)致安全問題[3,4]。近年來,金屬鋅的理論質(zhì)量和體積容量高(820 mAhg-1和5855mAhcm-3),氧化還原電位低(-0.76Vvs標(biāo)準(zhǔn)氫電極),自然豐度高,在發(fā)生氧化還原反應(yīng)時雙電子轉(zhuǎn)移而產(chǎn)生的高能量密度以及相對于Li、Na和K等金屬負(fù)極展現(xiàn)出極大安全的性和較低的空氣靈敏度等優(yōu)點(diǎn),是一種潛在的負(fù)極材料[5,6]。因此,開發(fā)既具有高能量密度、高功率密度以及安全性極高的鋅離子混合超級電容器,已引起了行業(yè)的廣泛關(guān)注。

    目前,鋅離子混合電容器分為兩種電極構(gòu)型,分別來源于電容型電極對鋅離子電池的正極或者負(fù)極(Zn)的替代,從而實(shí)現(xiàn)電容型儲能和電池型儲能。電極材料主要有炭材料、合金材料、金屬氧化物/硫化物和有機(jī)材料,其中炭材料由于其低成本、豐富的資源和環(huán)境友好性而被認(rèn)為是最有前途的電極材料[7]。鋅離子電容器使用的正極材料的主要為碳基材料[8,9]?;诨钚蕴坎牧蟻碓簇S富、價格低廉、工業(yè)化生產(chǎn)規(guī)模大、比表面積大等優(yōu)勢,使得活性炭材料作為大規(guī)模使用的碳基材料。然而,活性炭材料的比電容低,存在能量密度低的缺點(diǎn)。因此,開發(fā)高性價比、更高電容與能量密度的碳基材料,成為關(guān)鍵[10]。

    近些年來,金屬有機(jī)框架材料(MOFs)是以過渡金屬離子為節(jié)點(diǎn),與氮、氧等形成的有機(jī)配體,相連組成的新型材料,具備多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、獨(dú)特的物理和化學(xué)的特性,如結(jié)構(gòu)多樣、孔徑可調(diào)[11]。MOFs衍生炭材料具備優(yōu)異的比表面積和孔洞結(jié)構(gòu),并且結(jié)構(gòu)具備可調(diào)性,可以提供眾多的吸附活性位點(diǎn),以及較短的鋅離子傳遞通道,使得MOFs衍生炭材料具有優(yōu)異的存儲鋅離子的能力[8]。

    本文以MIL-88為碳源,采用同時碳化和活化法制備多孔炭材料(MIL-88-1000-C),引入碳酸鎂活化劑,使得制備的碳材料(MIL-88-Mg-1000-C)獲得更多的孔徑,以此提高M(jìn)IL-88衍生炭的電化學(xué)性能,同時采用掃描電子顯微鏡(SEM)與X射線衍射儀(XRD),對所制備的多孔炭材料(MIL-88-Mg-1000-C和MIL-88-1000-C)的晶體結(jié)構(gòu)、孔徑結(jié)構(gòu)與分布進(jìn)行表征,并進(jìn)行電化學(xué)測試,測試其儲鋅性能。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器設(shè)備與試劑

    在實(shí)驗(yàn)過程中使用的儀器設(shè)備如表1所示。

    實(shí)驗(yàn)所用試劑如表2所示。

    2.2 MIL-88的制備

    將1.47g反丁烯二酸,3.43g FeCl3·6H2O溶解于65mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF),直至完全溶解,轉(zhuǎn)移至鼓風(fēng)干燥箱中,120℃反應(yīng)6h。靜置數(shù)分鐘后,將混合溶液進(jìn)行離心,獲得磚紅色沉淀,反復(fù)用N,N-二甲基甲酰胺溶液清洗,接著向沉淀中加入無水乙醇溶液,繼續(xù)清洗3次。將所得磚紅色沉淀進(jìn)行干燥,干燥條件為:80℃干燥12h。干燥后的磚紅色粉末,記為MIL-88,備用。

    2.3 MIL-88衍生炭材料的制備

    取1g MIL-88充分研磨,充分研磨后轉(zhuǎn)移至氧化鋁坩堝中。隨后,將坩堝置于管式爐中,在氬氣的氛圍下,高溫?zé)崽幚?0min。熱處理?xiàng)l件為1000℃維持2h。冷卻至室溫后,將黑色粉末轉(zhuǎn)移至燒杯中,加入6molL-1的鹽酸溶液,磁力攪拌30min,用保鮮膜將其密封,轉(zhuǎn)移至60℃烘箱中,過夜。將鹽酸處理后的過夜黑色混合物進(jìn)行抽濾洗滌,使用去離子水洗滌至中性后,將黑色粉末轉(zhuǎn)移至60℃烘箱中,進(jìn)行干燥,獲得黑色粉末,標(biāo)記為MIL-88-1000-C,備用。

    取1.0g MIL-88與1.0g碳酸鎂充分研磨,隨后轉(zhuǎn)移至坩堝中,并對其進(jìn)行與上述相同的熱處理和后處理,最終獲得黑色粉末,標(biāo)記為MIL-88-Mg-1000-C,備用。

    2.4 鋅離子電容性能的測試

    工作電極的制備:取48mg樣品、6mg導(dǎo)電炭黑和3mg 2%聚偏氟乙烯溶液放置于攪漿盒中,并放置4-5顆直徑5mg的鋯珠,隨后,將攪漿盒置于攪漿裝置中,按照設(shè)定程序進(jìn)行混料。將1.0*1.5cm2的鈦網(wǎng)進(jìn)行稱量,將混好的漿料,涂至1.0*1.5cm2已稱重量的鈦網(wǎng)上,涂料區(qū)域?yàn)?.0*1.0cm2。將涂有混合漿料的鈦網(wǎng)置于80℃條件的烘箱中進(jìn)行充分干燥。充分干燥后,稱取重量,計(jì)算活性物質(zhì)的質(zhì)量。使用兩電極體系,進(jìn)行電容性能測試。將工作電極在混合電解液(1.0mol.L-1Zn2SO4和0.1mol L-1MgSO4)中進(jìn)行計(jì)時電位法(GCD)、循環(huán)伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)測試。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 對MIL-88衍生炭材料晶型結(jié)構(gòu)和形貌表征分析

    圖3(a)是MIL-88-1000-C材料的SEM圖,從圖中可以看到MIL-88-1000-C材料是呈現(xiàn)近似片狀結(jié)構(gòu),最大尺寸范圍在1μm-2μm之間。圖3(b)是MIL-88-Mg-1000-C材料的SEM圖,從圖中可以看到材料是小顆粒堆積而成,在相同的倍數(shù)下,MIL-88-Mg-1000-C呈現(xiàn)出的直徑更小。

    利用X射線衍射儀對MIL-88-1000-C材料與MIL-88-Mg-1000-C材料的晶型結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,圖譜如圖4所示。在XRD圖譜上,對于MIL-88-1000-C材料和MIL-88-Mg-1000-C材料在2θ為25°左右出現(xiàn)較強(qiáng)的鼓包特征峰、在45°左右出現(xiàn)較弱鼓包的特征峰,分別對應(yīng)炭材料的(002)和(100)晶面。另外,MIL-88-1000-C材料在2θ為26°左右存在一個尖銳的特征峰,說明MIL-88-1000-C材料具有較多的石墨化結(jié)構(gòu),其主要原因是在碳化過程中,F(xiàn)e在高溫下,具有催化炭材料石墨化的作用。MIL-88-Mg-1000-C材料的XRD圖譜在2θ為26°左右的相同位置,未展示出明顯且尖銳的石墨化特征峰,說明MIL-88-Mg-1000-C材料在碳化過程,加入的碳酸鎂鹽可以破壞晶型結(jié)構(gòu),可能會出現(xiàn)更多的孔隙結(jié)構(gòu)。

    3.2 鋅離子電容性能研究

    為了探究MIL-88-1000-C和MIL-88-Mg-1000-C的鋅離子電容性能,本文采用兩電極系統(tǒng),進(jìn)行電化學(xué)性能測試,其中鋅板作為對電極,如圖5所示。其電壓范圍可以從0.1V~1.9V,說明MIL-88-1000-C和MIL-88-Mg-1000-C材料都具備較寬的電壓范圍,有助于提升能量密度。圖5(a)為MIL-88-C材料的CV曲線,可以看出,曲線面積隨著掃描速度的增大而逐漸增大。圖5(b)為MIL-88-Mg-1000-C材料的CV曲線,從曲線可以看出與MIL-88-1000-C材料相同,曲線面積隨著掃描速度的增大而逐漸增大。

    圖5(c)和圖5(d)分別是MIL-88-1000-C材料和MIL-88-Mg-1000-C材料的GCD曲線。明顯發(fā)現(xiàn)兩種MIL-88衍生炭材料的GCD曲線,都表現(xiàn)為近似等腰三角形的形狀,說明在充放電過程中MIL-88-1000-C材料和MIL-88-Mg-1000-C材料都具有較好的庫倫效率,并且隨著充電電流的增大,MIL-88-1000-C材料和MIL-88-Mg-1000-C材料的GCD曲線充放電時間逐漸縮短。

    為了進(jìn)一步對比MIL-88-1000-C材料/和MIL-88-Mg-1000-C的電化學(xué)性能,本文將所有相對電流密度或電壓掃描速率呈現(xiàn)在同一坐標(biāo)下,如圖6所示。圖6(a)為在20mVs-1掃描速率下,對MIL-88-1000-C材料、MIL-88-Mg-1000-C材料所制備的電極材料,進(jìn)行循環(huán)伏安(CV)測試。很明顯與MIL-88-1000-C相比,在同樣的掃描速率下,MIL-88-Mg-1000-C產(chǎn)生的CV曲線面積更大,表明MIL-88-Mg-1000-C具有更好的儲鋅電容性能,可能主要?dú)w因于MIL-88-Mg-1000-C相對較多的孔隙結(jié)構(gòu),實(shí)現(xiàn)了鋅離子更多的吸附活性位點(diǎn),以及更短的鋅離子嵌入、脫嵌傳遞通道。圖6(b)為在1Ag-1的電流密度、電壓范圍為0.1~1.9V下,對MIL-88-1000-C和MIL-88-Mg-1000-C材料所制備的電極材料,進(jìn)行的恒電流充放電(GCD)測試。MIL-88-Mg-1000-C明顯比MIL-88-1000-C具有更長的充放電時間,說明MIL-88-Mg-1000-C具有更高的存儲鋅離子電容性能,這一結(jié)果與MIL-88-Mg-1000-C的CV曲線結(jié)果相一致。

    為了更好地獲得MIL-88-1000-C與MIL-88-Mg-1000-C容量間比較,依照兩種MIL-88衍生炭材料的GCD曲線,計(jì)算出在不同電流密度下,兩種MIL-88衍生炭材料的放電比容量,如圖6(c)所示。隨著電流密度的增大,MIL-88-1000-C與MIL-88-Mg-1000-C的容量隨著電流密度的增加,逐漸降低,并且在任何電流密度下,MIL-88-Mg-1000-C的比容量都要高于MIL-88-1000-C。其中,MIL-88-Mg-1000-C的最大比容量為115.2mAhg-1(0.5Ag-1)。

    進(jìn)一步利用兩種MIL-88衍生炭材料的GCD曲線,計(jì)算出MIL-88-1000-C與MIL-88-Mg-1000-C的拉貢圖,如圖6(d)所示。在同一的功率密度下,MIL-88-Mg-1000-C具有更好的能量密度。在較大功率密度下,MIL-88-1000-C的能量密度出現(xiàn)了急劇下降的趨勢,說明其電容倍率性能較差。而MIL-88-Mg-1000-C表現(xiàn)出較為平緩的變化趨勢,說明MIL-88-Mg-1000-C具備更優(yōu)異的電容倍率性能。因此,利用碳酸鎂實(shí)現(xiàn)了提升MIL-88基電極材料儲鋅性能,具有潛在的探究價值。

    4 實(shí)驗(yàn)小結(jié)

    本實(shí)驗(yàn)通過將MIL-88與碳酸鎂鹽混合物進(jìn)一步高溫碳化,獲得多孔炭材料(MIL-88-Mg-1000-C),具有比容量為115mAhg-1,能量密度為74Whkg-1,明顯高于MIL-88-1000-C材料(72.9 mAhg-1,46Whkg-1),表明MIL-88-Mg-1000-C材料具有更優(yōu)異的儲鋅性能,具有潛在的探究價值。

    ——————————

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