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    余氯測定儀自帶試劑破解替代分析

    2023-10-11 05:15:16李小玲
    山西化工 2023年9期
    關(guān)鍵詞:自配顯色劑測定儀

    李小玲

    (晉能控股裝備制造集團華昱能源化工山西有限責(zé)任公司,山西 澤州 048000)

    余氯即為針對水實施加氯消毒,通過一定時間接觸后水中最后所殘留的有效氯,余氯的存在可以持續(xù)性提供殺菌作用,以免水體在此出現(xiàn)被污染,是供水安全性的一個主要保障指標[1-2]。若水中余氯含量非常低,也就引發(fā)出現(xiàn)水中細菌大量繁殖,進而對供水水質(zhì)產(chǎn)生直接影響;若水中余氯含量過高,一方面會對加氯量產(chǎn)生浪費,另一方面也會出現(xiàn)較為強烈的刺激性氣味,對人體呼吸系統(tǒng)產(chǎn)生損害,另外還可能會和水發(fā)生反應(yīng),進而導(dǎo)致有三氯甲烷和四氯化碳等致癌物的產(chǎn)生[3-5]。所以,針對水中余氯含量實施準確測量,對于保證水質(zhì)安全極為重要。余氯測定儀就是針對余氯實施快速檢測的儀器,是在分光光度方法的應(yīng)用下實現(xiàn)對水中余氯/總氯值的計算,在應(yīng)用過程中所加試劑為儀器自帶的瓶裝試劑,幾分鐘即可實現(xiàn)對余氯含量的準確測定,為水中余氯含量監(jiān)測提供了有效方法。本公司現(xiàn)采用的是天宇沃特余氯測定儀,雖然在使用中操作簡便、快速,但儀器自帶試劑費用高昂,保質(zhì)期短,易失效。因此本次以GB/T 5750—2006為基礎(chǔ),自配顯色劑替代儀器自帶試劑,對其應(yīng)用可行性展開探討。

    1 技術(shù)原理

    水樣加入儀器自帶試劑后顏色為黃色,根據(jù)國家標準中余氯與四甲基聯(lián)苯胺,在pH<2 的酸性溶液中,生成黃色的錕式化合物,自配顯色劑進行測定。

    2 試劑配制

    2.1 自配顯色劑

    稱取0.06 g 四甲基聯(lián)苯胺,用0.1 mol/L 的鹽酸調(diào)節(jié)溶液呈強酸性,最終混合混勻的溶液呈現(xiàn)出無色透明狀,將其在棕色瓶中進行存儲,常溫條件下可以確保6 個月安全使用期限。

    2.2 氯化鉀-鹽酸緩沖溶液(pH=2.2)

    在100~110 ℃環(huán)境下實施干燥至恒重的氯化鉀,稱取3.7 g,并對其實施純水溶解,之后加入0.56 mL鹽酸(1.19 g/mL),最后采用純水對其實施稀釋,總量為1 000 mL。

    2.3 重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液

    在120 ℃環(huán)境下實施干燥至恒重的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)和鉻酸鉀(K2CrO4),分別稱取0.155 0 g 和0.465 0 g,將其在氯化鉀-鹽酸緩沖溶液中實施溶解,以能夠?qū)ζ鋵嵤┫♂屪罱K為1 000 mL 混合溶液,溶液顏色趨近于1 mg/L 余氯與四甲基聯(lián)苯胺形成的顏色。

    2.4 余氯標準比色液

    依照以下所列出的用量,將重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液(2.2)形成的溶液分別吸取在50 mL 具塞比色管中進行注入,采用氯化鉀-鹽酸緩沖溶液(2.3)對其實施稀釋,總?cè)萘看_保在50 mL,且將其放置在冷暗處實施保存,有效期為6 個月。

    移取重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液(2.3)0、10、25、50、100 mL,余氯質(zhì)量濃度為0、0.2、0.5、1、2 mg/L。

    3 實驗方法

    余氯標準比色液(2.4)曲線校準儀器后,使用25 mL 比色皿,加入不同體積的自配顯色劑,搖勻后1 min 內(nèi)用余氯測定儀測定。并對自配顯色劑檢測結(jié)果和自帶試劑檢測結(jié)果實施對比分析,以此評估設(shè)計方案的可行性。

    4 結(jié)果與討論

    4.1 顯色時間

    將顯色劑加入到水樣中后進行混合,針對顯色時間在1 min 結(jié)果實施檢測分析。實驗發(fā)現(xiàn),將其混合搖勻后1 min 內(nèi)檢測結(jié)果不會出現(xiàn)顯著變化,隨著時間的逐漸延長會出現(xiàn)緩慢上升。所以,在顯色時間檢測過程中時間必須要控制在1 min 以內(nèi)。

    4.2 水樣pH 影響

    實驗結(jié)果表明水樣中pH>7 時,需將水樣調(diào)節(jié)至pH<4 以下,加顯色劑進行比色,檢測結(jié)果較為穩(wěn)定,無明顯變化。

    4.3 加入顯色劑體積

    在同一水樣中,將不同體積顯色劑分別加入其中,加入后對每一種方法均實施多次測量,對其中測量結(jié)果平均值差異實施對比,具體結(jié)果如表1、表2所示。通過實驗發(fā)現(xiàn),自配溶液的加入量為2.5 mL,對于檢測結(jié)果更穩(wěn)定。

    表1 儀器自帶試劑余氯測定結(jié)果

    表2 自配顯色劑加入體積對余氯測定結(jié)果的影響

    使用自配余氯試劑,進行重復(fù)性和對照性實驗,比對結(jié)果與天宇沃特余氯測定儀測定結(jié)果無顯著差異,分析數(shù)據(jù)準確可靠,相對誤差小于5%。

    5 水溫的影響

    實驗結(jié)果(表3)表明,如果水溫控制在10~35 ℃,也就不會產(chǎn)生較大的顯色速度、穩(wěn)定性和準確度變化,對于最終檢測結(jié)果也沒有太大影響。

    表3 溫度對余氯測定結(jié)果的影響

    6 經(jīng)濟效益評估及其推廣

    在以上技術(shù)方案應(yīng)用中,所取得的經(jīng)濟效益主要為:用自配顯色劑代替天宇沃特余氯儀器自帶專用試劑,降低了消耗成本;自配顯色劑確保了試劑的有效期,排除因試劑過期導(dǎo)致試劑浪費,因試劑過期導(dǎo)致的數(shù)據(jù)分析誤差。針對儀器自帶試劑和自配顯色劑在檢測中的應(yīng)用成本實施計算分析,其中計算結(jié)果顯示,儀器自帶試劑:余氯試劑100 mL,475 元,可分析余氯約70 頻次;自配顯色劑:3,3,5,5,-四甲基聯(lián)甲苯胺(1 g/瓶),可配制顯色劑33 次,約70 元,可分析余氯約1 050 頻次,由此可見技改后自配顯色劑可以顯著降低企業(yè)余氯檢測成本。具體數(shù)據(jù)見表4。

    表4 技改前后經(jīng)濟效益評估

    余氯測定儀自帶試劑價格不菲,檢測成本較高,保質(zhì)期短,易于過期。本方法實驗成功可有效降低余氯分析消耗。測定結(jié)果與儀器自帶余氯試劑無顯著性差異,為實驗數(shù)據(jù)的準確性提供有力的保障。若在集團所屬各化工公司推廣可以節(jié)省大量的檢測耗材費用。

    7 結(jié)語

    通過以上研究,為余氯測定儀自帶試劑替代提供了新方案,且針對這一方案的經(jīng)濟效益評估及推廣效果研究發(fā)現(xiàn),不但能夠取得和儀器自帶余氯試劑同等檢測效果,取得準確檢測結(jié)果,同時也能夠有效降低檢測成本,節(jié)省檢測耗材費用,提升企業(yè)經(jīng)濟效益,具有一定推廣應(yīng)用價值,可以加大推廣應(yīng)用。

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