常山香柚葉片中揮發(fā)性成分GC-MS 分析

◎ 方建軍，宋劍鋒，段 瑀，汪麗霞，周 瑩，鄭 棟

（1.衢州市食品藥品檢驗(yàn)研究院，浙江 衢州 324000；2.浙江省常山縣農(nóng)業(yè)特色產(chǎn)業(yè)發(fā)展中心，浙江 衢州 324000；3.常山縣紫港街道姜家堡村股份經(jīng)濟(jì)合作社，浙江 衢州 324000）

香柚，屬蕓香科常綠喬木植物，果實(shí)不大，形狀像梨；果皮顏色淡黃，表面有輕微凹凸；果肉晶瑩剔透、偏酸、富含維生素C，是不可多得的天然保健食品?！侗静菥V目》中指出柚有理氣化痰、潤肺清腸、健脾等功效，能治食少、口淡、消化不良等癥[1-3]。香柚的花、葉、種子、果皮均含有豐富的芳香性油，可用于提取芳香精油。香柚葉片中的精油香氣清香淡雅，目前香柚葉片精油相關(guān)產(chǎn)品的開發(fā)主要在日本、意大利、法國和阿爾及利亞等國家。而在我國，香柚葉的開發(fā)利用尚屬空白[4-5]。

本實(shí)驗(yàn)以香柚葉片為材料，通過建立香柚葉片揮發(fā)性物質(zhì)提取方法，利用氣質(zhì)聯(lián)用儀分析常山香柚葉片中揮發(fā)性成分，為香柚葉片的開發(fā)利用提供科學(xué)有效的理論技術(shù)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

香柚葉片采自常山香柚種植基地；二甲苯，分析純，為國藥集團(tuán)生產(chǎn)。

1.2 儀器與設(shè)備

香柚葉片的揮發(fā)油提取裝置（自制）；Agilent 7890-5977A 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國安捷倫有限公司）。

1.3 香柚葉片發(fā)揮油的提取

將新鮮的香柚葉片在自然通風(fēng)條件下充分陰干，用粉碎機(jī)充分粉碎。準(zhǔn)確稱取50 g（精確到0.01 g）葉片粉末樣品于圓底燒瓶中，加500 mL 的超純水，并加入幾顆玻璃珠，充分搖晃混合，將揮發(fā)油測定器及回流冷凝管連接上，從冷凝管的上端加水到測定器的刻度。打開電加熱套，緩緩加熱燒瓶中液體至沸，保持6 h 微沸，當(dāng)測定器中油穩(wěn)定不增加，加熱終止，靜置片刻，將測定器下端活塞打開，將水緩緩放出，并小心收集揮發(fā)油于玻璃試管中，用于上機(jī)檢測。

1.4 儀器分析條件

（1）氣相色譜條件。色譜柱：CD-2560 氣相毛細(xì)管柱（100 m×0.25 mm，0.2 μm）；升溫程序：100 ℃保持2 min，5 ℃·min-1升溫至200 ℃，10 ℃·min-1升溫至260 ℃保持10 min；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；柱流量：1.0 mL·min-1；進(jìn)樣量：1 μL；分流比：100 ∶1；載氣：氦氣。

（2）質(zhì)譜條件。電子能量：70 eV；電離方式：EI；傳輸線溫度：280 ℃；離子源：230 ℃；四極桿：150 ℃；采用全掃描方式。

2 結(jié)果與分析

通過GC-MS 對香柚葉片的精油成分進(jìn)行分析，利用軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，根據(jù)峰面積的差別以歸一化法測得各組分的相對百分含量，對總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖，利用NIST 譜庫檢索比對解析，根據(jù)數(shù)據(jù)庫的匹配度情況進(jìn)行直觀判斷分析，最終鑒定出43 個化合物。香柚葉片的總離子流圖如圖1 所示，成分分析匯總按照含量由高到低順序排列如表1 所示。

表1 葉片揮發(fā)性化學(xué)成分分析結(jié)果匯總表

圖1 葉片揮發(fā)性成分分析總離子流圖

從表1 可以看出，香柚葉片中精油成分主要由烯烴、醇類、醚類及雜環(huán)類化合物組成。其中烯烴類化合物有23 種，占57.409%；醇類化合物有8 種，占9.822%；醚類化合物有3 種，占3.721%；雜環(huán)類化合物有9 種，占31.180%。其化學(xué)成分中含量最高的是γ-萜品烯（16.146%），其次是d-檸檬烯（11.161%）、對傘花烴（9.746%）、1-異丙烯基-3-甲基苯（9.627%）。γ-萜品烯為香料，目前主要用以配制人造檸檬和薄荷精油；d-檸檬烯主要用作食用香料，用以配制白檸檬、柑橘類及香辛料的香精；對傘花烴主要用于有機(jī)合成及配制油漆稀釋劑。

3 結(jié)論

香柚葉片中含油豐富，揮發(fā)性成分多元，主要由烯烴、醇類、醚類及雜環(huán)類化合物組成，在食品、化妝品、化工等行業(yè)的香精香料領(lǐng)域已有應(yīng)用。因此，探索并開發(fā)利用香柚葉片中的揮發(fā)性成分具有重大的經(jīng)濟(jì)價值和現(xiàn)實(shí)意義。