Sn-Al2O3固體潤滑劑填充鎢鋼織構界面摩擦學性能*

張鴻磊 陳 陽 林海波 楊 慷

(1.四川輕化工大學機械工程學院 四川自貢 643000；2.安陽工學院機械工程學院 河南安陽 455000)

鎢作為重要的礦產(chǎn)資源，是制造重要機械零部件不可缺少的原材料[1]。鎢鋼(Tungsten Steel，TS)因具有優(yōu)異的力學和熱力學性能而引起人們的廣泛關注，成為交通、建筑和航空航天等領域的理想候選材料[2-3]。然而，鎢鋼的摩擦磨損行為直接影響其作為機械零件的使用精度和服役壽命，因此，有必要尋求高效的減摩抗磨措施以提高鎢鋼零部件在工業(yè)設備應用的可靠性。

目前，固體潤滑劑已被成功地用于各種工程領域，包括航空航天以及汽車制造等，取得了良好的減摩抗磨效果。軟金屬Sn擁有突出的延展性以及低的剪切模量，是一種性能優(yōu)異的軟金屬潤滑材料[4-5]；Al2O3具有超高的熔點和良好的化學穩(wěn)定性，且強度較高、承載能力較強，在摩擦過程中不易發(fā)生化學反應，可提供出色的潤滑能力[6]。因此，將Sn與Al2O3復合成一種Sn-Al2O3復合潤滑劑，并將其填充于織構中，有可能實現(xiàn)更優(yōu)異的減摩抗磨性能，但這方面的研究鮮有人提及。

研究表明，通過改變相關材料的成分和結構[7-8]，或使用先進的表面工程技術[9]，可大大改善材料的摩擦學性能。HAMILTON等[10]早在20世紀中旬就提出采用不規(guī)則的表面織構來改善材料的摩擦學性能，并通過摩擦試驗證明了這些表面織構結構起到流體動壓潤滑的作用，從而使摩擦因數(shù)降低，摩擦副的抗磨能力增強。同時，將固體潤滑劑填充至表面織構中能進一步提升材料的摩擦學性能[11]。然而將Sn-Al2O3填充至帶有仿生結構鎢鋼表面，并對潤滑劑與微結構的協(xié)同潤滑行為研究，尤其是載荷-頻率同時作用下的影響機制的研究，目前少有報道。

本文作者通過激光打標在鎢鋼表面制備仿生結構，并采用高溫熔滲技術在微結構上填充Sn-Al2O3復合潤滑劑，然后利用摩擦學測試方法分析載荷-頻率對Sn-Al2O3填充鎢鋼微結構摩擦學行為的影響；通過場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)觀察界面形貌，研究Sn-Al2O3填充鎢鋼微結構的摩擦磨損機制，揭示Sn-Al2O3與微結構的協(xié)同潤滑行為。

1 試驗部分

1.1 織構設計及仿真分析

文中鎢鋼表面織構采用魚鱗狀仿生結構，如圖1所示。從圖1(a)可以看出，魚類鱗片形狀多呈菱形且按對角線成行排列。魚類鱗片表面結構具備較高的強度和韌性，能夠保護魚體抵御外界較強的載荷[12]；并且魚鱗表面結構能夠使得魚體實現(xiàn)優(yōu)異的減摩作用[13-14]。根據(jù)魚體表面相鄰鱗片的距離，設計的織構槽寬分別約為0.4、0.6、0.8、1 mm，槽深設為定值，約為0.6 mm，如圖1(b)所示。

圖1 魚鱗片結構及魚鱗狀試樣表面織構Fig.1 Structure of fish-scale(a)and surface texture of fish-scale sample(b)

如圖2所示，采用Solidworks三維建模軟件建立不同織構槽寬試樣的10 mm×10 mm×2 mm的模型示意圖。基于ANSYS 模擬仿真軟件，取每個模型圖2 mm×2 mm×2 mm的模型單元利用ANSYS的靜力學分析模塊進行分析計算。在模型上方添加固定載荷10 N的約束，在模型的下方施加固定約束，計算得到的鎢鋼織構試樣的應力分布與變形云圖如圖3所示。從圖3(a)、(b)可以看出，織構寬度為0.4 mm時，鎢鋼織構試樣在織構邊緣的應力較為集中，應變較大，可能會導致材料發(fā)生斷裂。如圖3(c)、(d)所示，相比于0.4 mm織構寬度，0.6 mm織構寬度時鎢鋼織構試樣受力較為均勻，應力分布和變形云圖中沒有明顯的受力集中和變形區(qū)域。從圖3(e)、(f)和圖3(g)、(h)可以看出，織構槽寬為0.8、1 mm時，鎢鋼織構試樣的織構邊緣應力較為集中，應變較大。在固定載荷下，均勻的應力分布有利于提高鎢鋼織構試樣的摩擦磨損性能[15]。因此，選用槽寬約為0.6 mm的表面織構能使鎢鋼織構試樣獲得優(yōu)異的力學性能。

圖2 不同槽寬試樣的有限元模型Fig.2 Finite element model of specimens with different slot widths：(a)0.4 mm slot width；(b)0.6 mm slot width；(c)0.8 mm slot width；(d)1 mm slot width

圖3 不同織構寬度下試樣的應力和應變云圖Fig.3 Stress and strain cloud charts of specimens with different slot widths：(a)，(b)0.4 mm slot width；(c)，(d)0.6 mm slot width；(e)，(f)0.8 mm slot width；(g)，(h)1 mm slot width

為更精確了解鎢鋼試樣表面織構不同部位的應力應變變化趨勢，計算了鎢鋼試樣在不同織構寬度下沿X0X1和Y0Y1路徑(見圖2)方向的等效應力，如圖4所示。鎢鋼試樣在不同織構寬度下沿X0X1和Y0Y1路徑方向的等效應力的變化趨勢相似。從圖4(a)可以看出，在所有織構寬度下，鎢鋼試樣的等效應力主要集中在織構的邊緣凸起處；相比于其他織構寬度，槽寬為0.6 mm的鎢鋼試樣沿X0X1方向上的等效應力值最小。從圖4(b)中可以看出，槽寬為0.6 mm的鎢鋼試樣沿路徑Y0Y1的等效應力最小。因此，當表面織構的織構寬度為0.6 mm時，鎢鋼織構試樣的等效應力和變形均較小。

上述分析表明，選用槽寬為0.6 mm的表面織構時鎢鋼試樣能夠有效地防止裂紋產(chǎn)生，而且有利于獲得優(yōu)異的摩擦學性能。

1.2 織構加工及摩擦學性能測試

采用激光打標加工設備(CT-MF30)在鎢鋼表面制備槽寬約0.6 mm的魚鱗狀織構。制備參數(shù)主要為激光波長1 064 nm、速度400 mm/s、功率90%、頻率30 kHz、開光延時0、關光延時300 μs、結束延時200 μs、拐角延時100 μs。

為獲得性能優(yōu)異的復合潤滑劑粉末，將多組不同配比的Sn粉末和Al2O3粉末(如表1所示)利用型號MSK-SFM-3臺式高速振動混料機進行振動混料，振動時間約30 min。隨后，將均勻混合的Sn-Al2O3復合固體潤滑劑與鎢鋼織構試樣裝入直徑為30 mm的石墨模具中，借助人工智能箱式電阻爐對固體潤滑劑進行熔滲處理，熔滲溫度500 ℃，熔滲壓力約為0.16 MPa(表壓力)。保溫2 h后停止加熱，對爐腔進行降溫處理，樣品隨爐冷卻，取出樣品，打磨拋光，制成不同配比Sn-Al2O3填充鎢鋼織構試樣，如表1所示。

表1 不同Sn和Al2O3配比的固體潤滑劑填充織構試樣Table 1 Texture samples filled with solid lubricants of different ratio of Sn and Al2O3

在室溫條件下，利用球盤式摩擦磨損試驗機對Sn-Al2O3填充鎢鋼織構試樣的摩擦磨損性能進行測試。圖5所示為球盤式摩擦磨損試驗機實物及原理。當載荷-頻率變化時，摩擦試驗機上3.00 mm的Si3N4球連續(xù)旋轉，沿直線滑動方向往復滑動60 min。

圖5 球盤式摩擦磨損試驗機設備和原理Fig.5 Equipment and principle of ball-on-disk friction testing machine

試驗過程中，計算機測試軟件實時測量并自動記錄摩擦因數(shù)。試樣的磨損體積按公式(1)計算，磨損率按公式(2)計算。

ΔV=Ab′

(1)

(2)

式中：ΔV為磨損體積(mm3)；A為磨痕的橫截面積；b′為磨痕長度(m)；ω為磨損率(m3/(N·m))；F為載荷(N)；L為時間t內的摩擦路程(m)；b為往復行程(m)；f為往復頻率(Hz)；t為摩擦時間(s)。

圖6所示為試樣磨損后典型磨痕橫截面的輪廓。因此，可采用 D/MAX-RB 型 3D 表面形貌儀測量出試樣磨痕的寬度和深度，隨后根據(jù)公式 (1)計算磨損體積，并代入公式 (2)計算試樣磨損率。

圖6 磨損后典型磨痕橫截面的輪廓Fig.6 Profile of a typical wear scar cross-section after wear

2 結果與討論

2.1 摩擦磨損性能分析

圖7所示為TS、STS試樣以及填充不同Sn和Al2O3配比固體潤滑劑的試樣的平均摩擦因數(shù)和磨損率。試驗載荷為20 N，滑動頻率為4 Hz?？梢钥闯?，Sn-Al2O3固體潤滑劑和表面織構均提高了鎢鋼試樣的摩擦學性能。

圖7 不同試樣的平均摩擦因數(shù)和磨損率Fig.7 The average friction coefficient and wear rate of different specimens：(a)non textured and textured specimens：(b)specimens of high temperature infiltration lubricants

圖7(b)所示為填充不同Sn和Al2O3配比固體潤滑劑的試樣的平均摩擦因數(shù)與磨損率?？梢钥闯?，研究的4種試樣中，STS/Sn-2Al2O3試樣表現(xiàn)出最低的平均摩擦因數(shù)和磨損率，分別約為0.13和1.21×10-13m3/(N·m)。因此，采用98%Sn-2%Al2O3固體潤滑劑填充的試樣具有更小的摩擦因數(shù)與更低的磨損率。下文以STS/Sn-2Al2O3試樣(文中簡稱為STS/Sn-Al2O3試樣)為例進行不同工況下的摩擦學性能及磨損機制分析。

圖8示出了不同載荷-頻率條件下STS/Sn-Al2O3試樣滑動60 min的平均摩擦因數(shù)和磨損率?？梢钥闯?，相比與其他工況，在20 N-4 Hz工況下試樣具有最好的摩擦磨損性能，平均摩擦因數(shù)和磨損率值最小，分別約為0.13和1.21×10-13m3/(N·m)。

圖8 不同載荷-頻率下試樣的平均摩擦因數(shù)和磨損率Fig.8 Average friction coefficient and wear rate of specimens at different load-frequency

2.2 磨損機制分析

圖9所示為不同載荷-滑動頻率下STS/Sn-Al2O3試樣的磨痕形貌。從圖9(a)可以看出，在30 N-2 Hz工況下STS/Sn-Al2O3試樣摩擦表面的剝落區(qū)域較小。相比于30 N-2 Hz工況，在25 N-3 Hz工況下摩擦表面存在一些膜狀物質和剝落區(qū)域(見圖9(b))。這是由于摩擦表面循環(huán)應力減弱而滑動頻率增大導致溫升增大，使得固體潤滑劑塑性流動增強，有利于固體潤滑劑在摩擦表面的鋪展成膜，但潤滑膜的邊緣也由于循環(huán)應力發(fā)生剝落。從圖9(c)中可以看出，20 N-4 Hz工況下摩擦界面存在一層膜狀物質沿著滑動方向鋪展開，而且在磨痕的其余區(qū)域表面較為光滑，未發(fā)生明顯的破壞。相比與30 N-2 Hz和25 N-3 Hz工況，在20 N-4 Hz工況下相對較低的載荷使試樣的織構產(chǎn)生變形，促使?jié)櫥瑒㏒n-Al2O3被擠出織構并遷移到摩擦表面；而在相對較高的滑動頻率下摩擦表面的固體潤滑劑均勻地鋪展于磨痕表面，形成具有減摩抗磨性能的固體潤滑膜，進一步阻礙了STS/Sn-Al2O3試樣與對摩球的直接接觸并抑制試樣表面的剝落。因此，STS/Sn-Al2O3試樣在20 N-4 Hz工況下具有相對較低的平均摩擦因數(shù)和磨損率。

圖9 不同載荷-滑動頻率下試樣的磨痕形貌Fig.9 Wear scar morphologies of specimens under different load-sliding frequency：(a)30 N-2 Hz；(b)25 N-3 Hz；(c)20 N-4 Hz；(d)15 N-5 Hz；(e)10 N-6 Hz

如圖9(d)所示，15 N-5 Hz工況下磨痕表面存在大量表面剝落，且這些剝落構成了一個帶狀剝落區(qū)。對該區(qū)域中點p進行EDS分析，結果如圖10(a)所示，表明帶狀剝落區(qū)域主要成分為固體潤滑劑Sn-Al2O3，表面剝落主要發(fā)生在織構區(qū)域。如圖9(e)所示，在10 N-6 Hz工況下，磨痕表面存在一些磨屑、輕微剝落和孤島狀物質。對孤島狀物質進行EDS分析，結果如圖10(b)所示，表明該物質主要由固體潤滑劑構成。相比與20 N-4 Hz工況，在15 N-5 Hz和10 N-6 Hz工況下較低的載荷導致試樣織構邊緣產(chǎn)生的變形較小，導致表面產(chǎn)生剝落，無法將固體潤滑劑從織構中擠出；同時較高的滑動頻率導致摩擦表面溫升較大，有利于織構表面固體潤滑劑在低循環(huán)應力下發(fā)生塑性變形。因此試樣在20 N-4 Hz工況下具有最小的摩擦因數(shù)與磨損率。

圖10 不同載荷-滑動頻率下試樣的EDS結果Fig.10 EDS results of specimens under different load-sliding frequency：(a)point p in Fig.9(d)；(b)point s in Fig.9(e)

圖11所示為不同載荷-滑動頻率下STS/Sn-Al2O3試樣的磨痕斷面形貌。相比于25 N-3 Hz工況，在20 N-4 Hz工況下，試樣表面形成了覆蓋區(qū)域較大的潤滑膜。這是由于滑動頻率上升導致摩擦熱累積速率更快，相同滑動時間內磨痕表面溫升更大，在摩擦熱和應力的作用下，固體潤滑劑在磨痕表面鋪展形成覆蓋區(qū)域更大的潤滑膜。同時，從圖11(a)可看出，試樣表面支撐層結構致密，這可能是相比于25 N-3 Hz工況，在20 N-4 Hz工況下承受的循環(huán)應力較小，促進了磨屑與固體潤滑劑結合形成致密的潤滑膜支撐層。而在25 N-3 Hz工況下，較大應力和摩擦熱使試樣支撐層較為松散，出現(xiàn)裂紋，如圖11(b)所示，導致其不能為復合材料提供良好的保護作用。

圖11 不同載荷-滑動頻率下試樣的磨痕斷面形貌Fig.11 Wear scar cross-section morphologies of specimens under different load-sliding frequency：(a)20 N-4 Hz：(b)25 N-3 Hz

2.3 摩擦熱導致潤滑膜形成機制分析

接觸表面摩擦熱的產(chǎn)生和積累對潤滑膜的形成有很大的影響。目前，學者們已經(jīng)開展了大量工作以研究摩擦熱對材料摩擦學性能的影響。文中參考球盤式接觸的理論計算模型[16-17]，以研究摩擦熱對潤滑膜形成的影響。

圖12所示為球盤式摩擦過程中，高溫熔滲試樣與對摩球的截面示意圖。假設對摩球表面與試樣磨痕表面緊密接觸，在建立摩擦熱理論計算模型過程中，由于熱輻射的影響較小，因此忽視其對熱傳導的影響，不考慮對摩球表面的摩擦熱。試樣的摩擦溫升根據(jù)以下公式計算：

圖12 球盤式接觸的截面示意Fig.12 Cross-sectional schematic of ball-to-disk contact

(3)

(4)

(5)

L=2αr′

(6)

(7)

As=bl

(8)

式中：QA為單位面積的摩擦熱；hs為空氣的傳熱系數(shù)(20 W/(m·K))，t為滑動摩擦的時間(s)；k為材料的傳熱系數(shù)(W/(m·K))；ρ為材料的密度(kg/m3)；c為材料的比熱容(J/(kg·℃-1))；F是加載載荷(N)；μ是滑動摩擦的穩(wěn)態(tài)摩擦因數(shù)；v是相對滑動速度(m/s)；As是磨痕的平均面積(m2)；h′為試樣的磨痕深度；l為試樣的磨痕寬度；r為對磨球的半徑；r′為弧長L對應的圓的半徑；b為往復摩擦行程。

其中，h′和l可以通過3D形貌儀測量得到。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)可知：相對于l和r，h′近似于0。在20 N-4 Hz和25 N-3 Hz工況下，往復行程為5 mm，滑動摩擦時間60 min，TS和高溫熔滲Sn-Al2O3試樣的摩擦溫升可由公式(3)—(8)近似計算得到，如表2所示?？梢钥闯?，在25 N-3 Hz工況下，磨痕表面的織構區(qū)域出現(xiàn)最大溫升，為100.8 ℃。值得注意的是，當載荷導致的應力和摩擦熱引起的溫升達到某一臨界值時，材料的亞表面會出現(xiàn)由動態(tài)再結晶引起的細化結構[18]。材料動態(tài)再結晶的臨界溫度值一般為熔點的0.4倍，即T1=0.4TM[19]，其中TM為材料的熔點。

表2 不同工況下TS和STS/Sn-Al2O3的溫升Table 2 Temperature rise of TS and STS/Sn-Al2O3 specimens under different working conditions

文中使用的固體潤滑劑Sn-Al2O3，其主要成分Sn的熔點為231.93 ℃，在忽視少量Al2O3的影響下，固體潤滑劑動態(tài)再結晶所需臨界溫度為92.77 ℃。由表2可知，在25 N-3 Hz工況條件下，磨痕表面織構邊緣的溫升為100.8 ℃，已高于動態(tài)再結晶所需的臨界溫度，這導致織構中的固體潤滑劑在高摩擦熱的作用下軟化。軟化的固體潤滑劑由于織構邊緣的變形而被擠出，并不斷遷移至摩擦表面，在循環(huán)應力和高摩擦溫度的作用下發(fā)生塑性流動，鋪展在摩擦表面形成較厚的潤滑膜。同時，高循環(huán)應力和高摩擦溫度會導致這層較厚的潤滑膜亞表面較為松散，這一點可從圖11(b)中的磨痕斷面形貌中得到證實。然而，在工況為20 N-4 Hz時，磨痕表面的溫度不足以使固體潤滑劑發(fā)生動態(tài)再結晶，這時產(chǎn)生的潤滑膜亞表面結構更加致密。

此外，載荷是導致STS/Sn-Al2O3試樣織構邊緣的材料發(fā)生變形和固體潤滑劑被擠出織構的主要原因。在滑動摩擦過程中，載荷導致摩擦表面產(chǎn)生應力，織構邊緣的材料在應力作用下發(fā)生彈性或塑性變形，導致其中的固體潤滑劑被擠出織構，遷移到摩擦表面并在循環(huán)應力和摩擦熱的作用下發(fā)生塑性變形，逐漸鋪展形成潤滑膜，使STS/Sn-Al2O3試樣的摩擦因數(shù)和磨損率降低。

3 結論

通過研究載荷-滑動頻率作用下Sn-Al2O3/STS的摩擦磨損性能，獲得以下結論：

(1)參照魚鱗表面結構并結合有限元模擬仿生設計槽深約0.6 mm，槽寬約0.6 mm鎢鋼試樣。制備了具有最佳配比的Sn-Al2O3(質量分數(shù)分別為98%和2%)復合固體潤滑劑，采用高溫熔滲方法將Sn-Al2O3潤滑劑成功填充至魚鱗織構，得到Sn-Al2O3固體潤滑劑填充鎢鋼織構試樣。

(2)與30 N-2 Hz、25 N-3 Hz、15 N-5 Hz和10 N-6 Hz工況相比，在20 N-4 Hz工況下，Sn-Al2O3填充鎢鋼織構試樣具有優(yōu)異的摩擦磨損性能，平均摩擦因數(shù)小，約為0.13；磨損率低，約為1.21×10-13m3/(N·m)。這是因為在20 N-4 Hz工況下，在Sn-Al2O3填充鎢鋼織構試樣摩擦界面形成了完整的潤滑膜，有效承受了法向載荷導致的循環(huán)應力。

(3)在20 N-4 Hz工況下，載荷和摩擦熱使塑性變形狀態(tài)的固體潤滑劑從織構中擠出，遷移到摩擦表面形成潤滑膜，導致低的摩擦因數(shù)與小的磨損率。