新型鎳基合金帶極堆焊金屬三維組織特征

曹宇堃,郭梟,徐鍇,呂曉春,魏超

(中國機械總院集團哈爾濱焊接研究所有限公司，哈爾濱150028)

0 前言

目前，核能作為一種高效、清潔的能源已受到世界各國的高度重視和大力發(fā)展，在核能的應(yīng)用中，蒸汽發(fā)生器是壓水堆核電站核島中的關(guān)鍵設(shè)備，制造質(zhì)量直接關(guān)系到整個核電廠的安全可靠運行和使用壽命[1 - 3]。新一代蒸汽發(fā)生器的主要用材為690鎳基合金，690鎳基合金抗應(yīng)力腐蝕性能優(yōu)異，在高溫下能保持較高的塑性和韌性[4 - 5]，蒸汽發(fā)生器制造的焊接關(guān)鍵技術(shù)主要有管板耐腐蝕堆焊技術(shù)、管子管板焊接技術(shù)、一次側(cè)接管與安全端焊接技術(shù)和封頭內(nèi)壁耐腐蝕堆焊技術(shù)等。目前，國內(nèi)核電設(shè)備用690鎳基合金焊接材料基本依賴進口，主要應(yīng)用材料體系為NiCrFe-7A，隨著中國核電事業(yè)的發(fā)展，其用量不斷增加，為突破技術(shù)瓶頸，中國開展了新型690鎳基合金NiCrFe-13國產(chǎn)化研制工作，在原有合金體系中引入Nb，Mo以提高690焊接材料高溫強度。目前，國內(nèi)外諸多學(xué)者對690的GTAW，SMAW焊縫展開了深入地研究，研究主要集中在界面組織和接頭力學(xué)性能等方面，在焊縫組織和性能之間也已建立了明確的關(guān)系。Li等學(xué)者[6 - 7]通過控制不同的冷卻速度研究了690合金GTAW的晶界間富Cr析出相和性能之間的關(guān)系。Ahn等學(xué)者[8]則研究了690合金SMAW焊縫中Nb元素對于MC型碳化物的影響規(guī)律及其對晶界產(chǎn)生的釘扎作用，并初步建立了690微觀組織晶界數(shù)量和尺寸與DDC敏感性的關(guān)系。

由于帶極埋弧堆焊具有熱輸入高、施工量大、焊接熱循環(huán)復(fù)雜等特點，焊接過程中的熔池冷卻速率、溫度梯度和過冷度較其他焊接方式有很大差異，同時，對于堆焊層各方面性能的控制尤為重要，所以應(yīng)對帶極堆焊金屬的組織進行更深入的研究。目前，國內(nèi)外已開展關(guān)于690帶極堆焊材料力學(xué)性能方面的相關(guān)研究，但在帶極堆焊的結(jié)晶方式及晶粒特征方面研究較少，為此采用光學(xué)顯微鏡(OM)及電子背散射衍射（EBSD）等手段，分析了新型鎳基合金帶極堆焊金屬的晶粒尺寸及晶界分布特點，以便進一步優(yōu)化其組織，改善材料與晶界有關(guān)的多種性能，從而進一步提高堆焊金屬的各項性能。

1 試驗材料及方法

該試驗堆焊金屬試樣及取樣位置如圖1所示，定義X方向為平行于堆焊方向的縱截面，Y方向為垂直于堆焊方向的縱截面，Z方向為試樣上表面（橫截面）。試驗?zāi)覆牟捎肧A508Gr.3鋼板，規(guī)格為300 mm × 300 mm × 40 mm。單道堆焊的熔敷金屬試樣尺寸約為300 mm × 60mm × 35 mm，焊接工藝選用埋弧焊（SAW），堆焊工藝參數(shù)見表1，共堆焊五層。試驗材料為研制的WHDNi693焊帶，規(guī)格0.5 mm×60 mm，搭配埋弧焊劑SJ693HR，規(guī)格0.25～2.00 mm。焊帶及堆焊金屬成分見表2。

表1 焊接工藝參數(shù)

表2 焊帶及堆焊金屬的化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù),%）

圖1 堆焊試樣示意圖

試樣焊接完成后在試樣的邊緣標記出壓道線，然后拋光堆焊金屬試樣，拋光過的堆焊金屬表面經(jīng)4%濃度的硝酸酒精溶液腐蝕，依據(jù)標記位置分別在典型觀察位置取樣并重復(fù)拋光、腐蝕、制備金相試樣，EBSD試樣在X，Y，Z3個面上取樣位置如圖2所示。采用光學(xué)顯微鏡對于熔敷金屬金相組織進行觀察，利用掃描電子顯微鏡進一步進行電子背散射衍射，觀察熔敷金屬不同方向的晶粒取向及晶界分布特點。

圖2 EBSD取樣示意圖

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 堆焊金屬金相組織

堆焊金屬典型組織形貌如圖3所示，觀察面為所取試樣的Y面，結(jié)合形貌及前期研究的經(jīng)驗[9]得出其組織主要為奧氏體柱狀晶γ相，析出物MC，M23C6型碳化物及其他金屬間化合物分布于枝晶偏析處。晶粒生長方向垂直于熔合線。

圖3 堆焊金屬Y面金相組織

對所取試樣的Z面金相組織進行觀察，Z面金相組織如圖4所示?？梢钥闯鯶面的組織形貌和X面的組織形貌存在較明顯差異，呈等軸特征，可以初步推斷在帶極堆焊熔敷金屬凝固過程中，由于熱輸入大，熔池停留時間長，晶粒有比較充分的生長時間，所有晶粒的取向并不是是任意分布的，有存在擇優(yōu)取向的可能。

圖4 堆焊金屬Z面金相組織

2.2 堆焊金屬晶粒尺寸

為進一步研究在堆焊過程中，晶粒的生長方向和方式，在X，Y，Z3個面上分別取EBSD試樣并進行掃描，所得結(jié)果如圖5所示。3個觀察面的晶粒尺寸分布如圖6所示，Z面平均晶粒尺寸為54 μm，最大晶粒尺寸184 μm，X面平均晶粒尺寸為96 μm，最大晶粒尺寸270 μm，Y面平均晶粒尺寸為102.4 μm，最大晶粒尺寸301 μm。在試樣Z方向的晶粒尺寸普遍小于X，Y面，并且顯示出明顯的柱狀晶特征，和金相檢驗的結(jié)果一致，說明鎳基帶極堆焊組織具有由競爭生長的現(xiàn)象，在焊帶凝固過程中，晶粒傾向于沿著垂直于熔合線的方向生長，呈現(xiàn)柱狀晶形貌，因為這個方向是與溫度梯度平行的，該方向溫度差別較大，冷卻凝固速度較快，所以會呈現(xiàn)以上結(jié)果。有學(xué)者[10]基于帶極埋弧堆焊原理及Goldak熱源模型理論設(shè)計了帶極埋弧堆焊的有限元熱源模型，并對厚板帶極埋弧堆焊的溫度場進行了模擬并對高溫熱物理性能參數(shù)進行了測量，推導(dǎo)出基于雙橢球熱源模型進行推導(dǎo)的新型的熱源模型，設(shè)想帶極堆焊熱源模型由雙橢球熱源模型沿橫向拉伸而形成，分析了在帶極堆焊過程中熔池溫度場，如式（1）所示

圖5 堆焊金屬試樣X，Y，Z面的EBSD圖像

圖6 堆焊金屬試樣X，Y，Z方向的晶粒尺寸分布

式中：f1為前半部分熱流密度分布系數(shù)；Q為熱源總功率；L為堆焊長度；c為材料比熱容；a為堆焊厚度；b為堆焊金屬熔深。

將焊接參數(shù)帶入式（1）進行分析，結(jié)果表明：當選用60 mm寬的焊帶進行焊接時，焊接熱源覆蓋面積大，焊接效率比常規(guī)的焊接方法要高，與一般的焊接熱源存在較大差異，帶極埋弧堆焊的熱源類似長方形，前沿為直線形狀，散熱及熔敷金屬的凝固方向近似垂直于熔合線，而常規(guī)的焊接方法的熔池為半雙橢球狀，所以有必要通過進一步分析以確定新型鎳基合金帶極堆焊晶粒的生長特征。

2.3 堆焊金屬晶粒取向

由3個面的EBSD圖片可以看出，熔敷金屬的結(jié)晶方向為垂直于熔合線，晶粒具有典型的垂直生長的柱狀晶特征，所以3組觀察面所得的晶粒與織構(gòu)取向基本一致，由Z面歐拉角得出，φ1接近180°，φ2接近0°，φ3接近45°，顯示出較強的擇優(yōu)取向，說明合金內(nèi)部存在較強的織構(gòu)；從Y歐拉角得出，堆焊金屬顯示出較強的柱狀晶組織，且單個晶粒內(nèi)的取向基本一致，同時發(fā)現(xiàn)在大晶粒內(nèi)部分布著豐富的小角度晶界，在凝固過程中，這些豐富的小角度晶界在后續(xù)的變形中，將提供更多的界面，有助于提升合金的強度[11 - 12]。熔敷金屬IPF圖如圖7所示，由于X面與Y面形貌相似度極高，因此文中只針對Y面與Z面進行分析。

圖7 堆焊金屬IPF圖

由Y面IPF圖可以發(fā)現(xiàn)，在X和Z方向存在較強的{101}取向和次強的{001}取向的晶粒，其中{001}數(shù)量和分數(shù)極少。在Y方向上顯示出極強的{001}取向，顯示出很強的{001}<010>取向。在X和Z方向上各晶粒在{101}取向和{001}取向的晶粒之間主要以大角度晶界分開，而在Y方向上各個晶粒均為一致的取向，主要存在{011}<100>和{001}<010>取向分別對應(yīng)綠色和紅色區(qū)域。由Z面IPF圖可以發(fā)現(xiàn)，在X和Y方向存在較強的<101>取向和次強的<001>取向的晶粒，{111}方向的晶粒較小，且數(shù)量極低。在<101>取向和<001>取向的晶粒之間主要以大角度晶界分開，而在小角度晶界主要在<001>和<101>取向的晶粒內(nèi)部[13 - 15]。在Z軸方向上顯示出極強的<001>取向，顯示出很強的{001}<100>取向結(jié)果，主要存在{001}<100>和{011}<100>取向，2組表面形貌不同，取向一致，進一步印證了焊接過程中熔敷金屬的凝固方向及形式。Y面和Z面的極圖如圖8所示。

圖8 堆焊金屬極圖

從Y面{001}極圖分析可以發(fā)現(xiàn)，該合金存在強烈的{100}<001>織構(gòu)和次強的{110}<001>織構(gòu)，{101}極圖上可以發(fā)現(xiàn)，其織構(gòu)對稱性較弱，主要存在{101}<101>織構(gòu)，從{111}極圖分析可以發(fā)現(xiàn)，該合金主要存在{112}<111>織構(gòu)。由Z面極圖可以發(fā)現(xiàn)，該合金存在較強的{001}<100>、較弱的{011}<101>、{001}<111>、{201}<111>的織構(gòu)。由此可見，新型鎳基合金織構(gòu)強度較大，主要為立方織構(gòu)、高斯織構(gòu)為主[16 - 18]。前文分析了熔敷金屬主要結(jié)晶方式的織構(gòu)類型，為進一步分析晶界的取向，對取向差分布進行統(tǒng)計，結(jié)果如圖9所示，結(jié)合其布規(guī)律分析，在Y方向上，晶粒主要存在大角度晶界，在Z方向上，小角度晶界主要分布在{101}取向的晶粒內(nèi)部，{101}取向內(nèi)的小角度晶粒主要多為靠近{001}取向為主。初步推測小角度晶界主要分布在晶粒內(nèi)部；大角度晶界主要將{001}和{101}取向的晶粒分開。由以上結(jié)果可以推測，鎳基帶極堆焊奧氏體組織的面心立方結(jié)構(gòu)，其晶粒最易生長方向為<100>，當晶粒的最易生長方向最大與溫度梯度方向平行時生長最快[19 - 20]，為擇優(yōu)取向晶粒。隨著固液界面的前移，具有擇優(yōu)取向<100>的晶粒迅速長大，并阻止了其它非擇優(yōu)取向的晶粒生長，且大部分非擇優(yōu)取向晶粒在凝固初期就停止了生長，焊縫金屬凝固生長符合競爭生長方式。

圖9 堆焊金屬取向差分布圖

3 結(jié)論

（1）新型鎳基合金帶極堆焊工藝熱輸入大，熔池停留時間長，堆焊金屬晶粒有比較充分的生長時間，晶粒的取向有存在擇優(yōu)取向的可能。

（2）新型鎳基合金帶極焊金屬的結(jié)晶方向為垂直于熔合線，晶粒具有典型的垂直生長的柱狀晶特征，堆焊金屬組織主要為立方織構(gòu)和高斯織構(gòu)，凝固方向為垂直于熔合線延Z方向由下至上。

（3）新型鎳基合金帶極堆焊金屬組織織構(gòu)強度較大，主要為立方織構(gòu)、高斯織構(gòu)為主。小角度晶界的比例較高，主要分布在晶粒內(nèi)部。