K-Rb 雙堿金屬混合光抽運(yùn)原子氣室制備與測(cè)試

王風(fēng)嬌，王天順，李新坤，劉院省，蔡玉珍，鄭建朋

（1.中國(guó)航天科技集團(tuán)有限公司量子工程研究中心，北京 100094；2.北京航天控制儀器研究所，北京 100039）

原子氣室是原子陀螺儀、原子磁力儀和原子鐘等量子儀表的核心器件。通常原子氣室外殼是透明的光學(xué)玻璃，內(nèi)部密封一定的堿金屬或惰性氣體等工作介質(zhì)，通過(guò)工作介質(zhì)與外部場(chǎng)的相互作用實(shí)現(xiàn)內(nèi)部原子的調(diào)控。原子氣室應(yīng)用于慣性測(cè)量和超靈敏磁場(chǎng)測(cè)量時(shí)，通常采用光泵浦技術(shù)使氣室內(nèi)的原子極化，但原子的熱運(yùn)動(dòng)與各種碰撞會(huì)破壞原子極化態(tài)，使得原子發(fā)生退極化重新恢復(fù)到Boltzmann 分布狀態(tài)。這一過(guò)程所需的時(shí)間為自旋弛豫時(shí)間，是衡量原子氣室性能的關(guān)鍵指標(biāo)之一[1,2]。

SERF 陀螺儀以原子氣室中的堿金屬原子和惰性氣體原子作為測(cè)量角速度的敏感介質(zhì)，原子氣室的原子極化率和弛豫時(shí)間是影響陀螺儀信號(hào)強(qiáng)度的重要因素。自然狀態(tài)下，原子氣室內(nèi)部的原子自旋呈現(xiàn)雜亂無(wú)章的分布，不具備測(cè)量載體轉(zhuǎn)動(dòng)信息的能力，如圖1(a)所示。在泵浦光的作用下堿金屬原子的電子自旋發(fā)生極化，通過(guò)不斷碰撞，惰性氣體原子的核自旋也被間接極化，如圖1(b)所示。在零磁條件下，當(dāng)原子碰撞頻率高于其拉莫爾進(jìn)動(dòng)頻率時(shí)，堿金屬原子處于無(wú)自旋交換弛豫狀態(tài)[3,4]，電子自旋具有定軸性，能夠敏感載體轉(zhuǎn)動(dòng)信息。當(dāng)載體轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，核子自旋會(huì)跟隨載體一起運(yùn)動(dòng)，而電子自旋由于慣性作用與系統(tǒng)產(chǎn)生相對(duì)夾角。探測(cè)光與泵浦光方向垂直入射，其偏振面穿過(guò)原子氣室時(shí)會(huì)偏轉(zhuǎn)一個(gè)角度，這個(gè)角度正比于堿金屬原子在探測(cè)光方向的投影分量。通過(guò)檢測(cè)探測(cè)光偏振方向的變化即可實(shí)現(xiàn)對(duì)載體角速度的測(cè)量，如圖1(c)所示。

圖1 SERF 陀螺儀工作原理Fig.1 Working principle of SERF gyroscope

原子氣室中堿金屬介質(zhì)一般是Rb、Cs、K 其中一種，選取時(shí)綜合考慮其熔點(diǎn)和飽和蒸氣壓，熔點(diǎn)低的堿金屬更有利于在低溫下工作，飽和蒸氣壓大的堿金屬可以得到更大的原子密度。惰性氣體一般有129Xe、131Xe、83Kr、21Ne、3He 等，選取時(shí)考慮其旋磁比的大小，旋磁比越小陀螺的理論精度越高。同時(shí)還需要考慮其與堿金屬交換截面的大小，進(jìn)而平衡系統(tǒng)的啟動(dòng)時(shí)間和核自旋弛豫時(shí)間兩個(gè)參數(shù)，緩沖氣體一般選取N2和He。表1 給出了不同堿金屬原子與惰性氣體Xe和緩沖氣體N2之間的碰撞截面，可根據(jù)不同的碰撞參數(shù)來(lái)選取原子氣室中堿金屬種類(lèi)。

表1 堿金屬原子與其它氣體碰撞截面Tab.1 Collision cross section between alkali metals and gases

考慮到系統(tǒng)的性能、啟動(dòng)時(shí)間等因素，同時(shí)為了消除單堿金屬引入的等效磁場(chǎng)梯度，各研究單位提出了不同的原子氣室工作模式。普林斯頓大學(xué)和北京航空航天大學(xué)都采用了K-Rb-21Ne 的混合抽運(yùn)方法，該方法可以有效抑制混合光頻移，其中普林斯頓大學(xué)等效陀螺儀的分辨率達(dá)到1.8×10-7°/s[5-7]，北京航空航天大學(xué)的陀螺零偏不穩(wěn)定性達(dá)到0.008 °/h@Allan[8,9]。2013 年，普林斯頓大學(xué)采用Cs-Rb-21Ne 作為敏感介質(zhì)改進(jìn)SERF 陀螺[10]，但未見(jiàn)相應(yīng)指標(biāo)報(bào)道。甚至為進(jìn)一步抑制縱向主磁場(chǎng)波動(dòng)對(duì)原子系綜的影響，普林斯頓大學(xué)直接采用了3He-129Xe 的雙原子核差分方法，堿金屬仍采用Rb，陀螺零偏穩(wěn)定性達(dá)到0.01 °/h[11,12]。

本文為提高陀螺性能，采用39K-87Rb-129Xe 的混合堿金屬原子氣室工作模式，這種堿金屬39K-87Rb 混合光抽運(yùn)的方式，將泵浦激光和探測(cè)激光信號(hào)分開(kāi)。因與不同堿金屬作用，泵浦激光和探測(cè)激光選擇不同的工作頻率，避免了探測(cè)激光對(duì)泵浦激光的干擾，降低了原相近工作頻率探測(cè)光對(duì)電子極化引入的退極化作用，增強(qiáng)了泵浦光對(duì)惰性氣體原子的超極化作用，可延長(zhǎng)核子的自旋弛豫時(shí)間，為高性能原子陀螺儀性能的提升提供技術(shù)支持。

1 氣室制備

首先采用精密熱加工技術(shù)，如火焰熔接、激光熔接、光膠等工藝制備邊長(zhǎng)8 mm，壁厚1 mm 的立方形原子氣室外殼。隨后，將原子氣室外殼放入真空退火爐中進(jìn)行退火處理，消除熱加工過(guò)程引入的應(yīng)力。然后，依次用有機(jī)試劑、酸性洗液、去離子水對(duì)原子氣室外殼進(jìn)行超聲波清洗，以去除內(nèi)壁附著的雜質(zhì)。最后，將完成清洗的原子氣室外殼放入真空烘箱，進(jìn)行玻璃外殼干燥處理。

將原子氣室外殼和堿金屬反應(yīng)源逐一熔接到真空玻璃分裝器上，整個(gè)玻璃結(jié)構(gòu)接入真空系統(tǒng)中。為了在填充堿金屬和工作氣體前保證原子氣室內(nèi)壁的潔凈度，在高溫烘烤條件下（≥200℃）進(jìn)行真空除氣操作。然后依次進(jìn)行堿金屬填充和氣體介質(zhì)填充，最后將原子氣室外殼熔封后從真空系統(tǒng)中取下完成樣品制備。

圖2 是本文設(shè)計(jì)的雙路堿金屬填充分裝器示意圖。其中，堿金屬Rb 是采用金屬Ca 顆粒與RbCl 熱還原反應(yīng)的方式制備，反應(yīng)物盛放于真空玻璃系統(tǒng)最末端的反應(yīng)瓶中。堿金屬K 采用的是石蠟包裹K 單質(zhì)的方式，直接封裝在真空玻璃系統(tǒng)另一末端分支。通過(guò)分別加熱對(duì)應(yīng)堿金屬的反應(yīng)瓶，對(duì)對(duì)應(yīng)堿金屬蒸餾，再通過(guò)溫差法將堿金屬均勻蒸餾-冷凝至各個(gè)原子氣室內(nèi)壁，實(shí)現(xiàn)堿金屬的定量填充。因?yàn)閴A金屬的化學(xué)性質(zhì)活潑，極易與空氣中的氧氣和水發(fā)生反應(yīng)，因此堿金屬生成、釋放和定量填充過(guò)程全部在真空保護(hù)下進(jìn)行。

圖2 雙路堿金屬填充分裝器示意圖Fig.2 Schematic diagram of two-way alkali metal filling packager

完成堿金屬填充后，需要對(duì)原子氣室內(nèi)部填充氣體介質(zhì)?？紤]到玻璃外殼對(duì)He 等小分子的滲漏，本文采用N2作為緩沖氣體。為了獲得理想的弛豫時(shí)間，同時(shí)為了降低工藝難度和產(chǎn)品成本，將39K-87Rb 混合抽運(yùn)原子氣室內(nèi)的惰性氣體選定為129Xe，且將39K-87Rb-129Xe 原子氣室內(nèi)部氣壓控制在一個(gè)大氣壓范圍內(nèi)，129Xe 填充量為100Torr，N2填充量為600Torr。圖3 為39K-87Rb-129Xe 立方原子氣室實(shí)物圖。

圖3 39K-87Rb-129Xe 立方原子氣室實(shí)物圖Fig.3 39K-87Rb-129Xe cubic atomic vapor cells

2 測(cè)試與分析

采用蒸餾法填充堿金屬使堿金屬源中的原子擴(kuò)散到原子氣室外殼，同時(shí)對(duì)原子氣室外殼降溫，使得堿金屬原子在原子氣室外殼內(nèi)凝結(jié)。39K-87Rb 雙堿金屬混合光抽運(yùn)原子氣室中87Rb 熔點(diǎn)為38.9℃，39K 的熔點(diǎn)為63.7℃，兩者熔點(diǎn)存在差異。通過(guò)控制蒸餾溫差和時(shí)間可以控制堿金屬的填充量，實(shí)現(xiàn)堿金屬的定量填充。本文采用K:Rb=1:1 的填充量設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，并在試驗(yàn)中開(kāi)展了先87Rb 后39K 和先39K 后87Rb 的填充順序?qū)Ρ?。結(jié)果表明，不同填充順序?qū)τ跍y(cè)試結(jié)果沒(méi)有明顯影響，兩種堿金屬可能以金屬合金的形式存在。采用差示掃描量熱技術(shù)分析了兩種堿金屬的存在形式，驗(yàn)證了上述猜想。圖4 分別是堿金屬39K、87Rb 的以及39K-87Rb 堿金屬合金吸熱峰。通過(guò)測(cè)試，堿金屬39K和87Rb 兩者熔點(diǎn)分別是63.8℃和39.2℃，與物質(zhì)理論熔點(diǎn)一致。39K-87Rb 堿金屬合金的熔點(diǎn)為35.4℃。根據(jù)圖5 K-Rb 合金相圖[13]推斷兩種堿金屬成分的原子數(shù)填充比例有兩種情況，一種是K:Rb≈50%:50%，另一種是K:Rb≈86%:14%。本文根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)值和工藝經(jīng)驗(yàn)，判斷此次合金填充的數(shù)值比例為K:Rb≈50%:50%，即原子數(shù)填充比例K:Rb≈1:1。后續(xù)，課題組擬通過(guò)堿金屬填充比例的理論優(yōu)化設(shè)計(jì)和定量填充工藝實(shí)現(xiàn)對(duì)雙金屬混合光抽運(yùn)原子氣室性能的進(jìn)一步優(yōu)化。

圖4 堿金屬吸熱峰Fig.4 The endothermic peak of alkali metal

惰性氣體的弛豫時(shí)間分為橫向弛豫時(shí)間和縱向弛豫時(shí)間，通常所說(shuō)的原子氣室的宏觀弛豫時(shí)間即橫向弛豫時(shí)間。其測(cè)試系統(tǒng)的原理如圖6 所示，目前對(duì)自旋弛豫時(shí)間的測(cè)試一般采用Franzen 提出的“暗中弛豫”方法，其基本思想是在磁場(chǎng)方向用圓偏振光進(jìn)行光泵浦，將原子沿磁場(chǎng)方向進(jìn)行極化，然后突然“關(guān)斷”系浦光，用弱的探測(cè)光進(jìn)行探測(cè)極化態(tài)的演化。測(cè)量時(shí)探測(cè)光要衰減到足夠弱，使得其泵浦效應(yīng)可以忽略，這樣在泵浦光“關(guān)斷”期間就只有弛豫過(guò)程。弛豫過(guò)程使得原子氣室內(nèi)惰性氣體核自旋極化態(tài)被破壞。隨著惰性氣體原子核自旋弛豫，探測(cè)光會(huì)被吸收，探測(cè)光的透射光強(qiáng)就會(huì)開(kāi)始衰減，探測(cè)光透射光強(qiáng)與弛豫的原子數(shù)成反比，因此透射光的衰減可以用于衡量極化態(tài)的衰減過(guò)程，從中獲取原子氣室內(nèi)惰性氣體核自旋弛豫時(shí)間[14,15]。

本文基于SERF 陀螺儀測(cè)試平臺(tái)，進(jìn)行宏觀原子自旋弛豫時(shí)間測(cè)試，研究雙堿金屬混合光抽運(yùn)技術(shù)。測(cè)試系統(tǒng)組成包含幾個(gè)主要部分：泵浦激光器、探測(cè)激光器、光電探測(cè)器，磁屏蔽系統(tǒng)內(nèi)部包含三組亥姆赫茲線圈提供三維磁場(chǎng)，同時(shí)含有氣室托架以及氣室加熱系統(tǒng)，如圖7 所示。

以770 nm激光為泵浦光，將堿金屬39K 原子極化，以795 nm 激光為探測(cè)光，通過(guò)差分探測(cè)方式記錄探測(cè)光信號(hào)輸出。橫向弛豫時(shí)間測(cè)試時(shí)，只需要在橫向加一個(gè)脈沖磁場(chǎng)，自旋磁矩開(kāi)始繞著靜磁場(chǎng)進(jìn)動(dòng)，進(jìn)動(dòng)信號(hào)大小與橫向的自旋極化成正比，因而信號(hào)衰減的過(guò)程就是橫向自旋極化的弛豫過(guò)程。本文對(duì)原子氣室采用了150℃的加熱溫度，待氣室溫度穩(wěn)定后，分別調(diào)整泵浦光和探測(cè)光參數(shù)，使磁強(qiáng)計(jì)信號(hào)達(dá)到最優(yōu)，然后改掃描磁場(chǎng)為階梯型磁場(chǎng)，觀測(cè)弛豫信號(hào)，優(yōu)化磁場(chǎng)和激光參數(shù)，使得弛豫時(shí)間最長(zhǎng)。通過(guò)擬合信號(hào)的變化即可得到橫向弛豫時(shí)間。弛豫過(guò)程符合下式：

其中，S 為陀螺儀輸出信號(hào)，a為弛豫信號(hào)最大幅值，T2為橫向弛豫時(shí)間，b為弛豫信號(hào)中心偏離零值，ω是進(jìn)動(dòng)頻率，ω=γB0。γ為惰性氣體原子旋磁比，B0是靜磁場(chǎng)。圖8 是87Rb-129Xe 原子氣室和39K-87Rb-129Xe 原子氣室的弛豫時(shí)間曲線，其中黑色線為原始測(cè)試數(shù)據(jù)，紅線為擬合數(shù)據(jù)。其中，87Rb-129Xe原子氣室擬合得到自旋橫向弛豫時(shí)間為51.7 s，對(duì)比87Rb-129Xe 原子氣室的Xe 弛豫時(shí)間22 s 有了明細(xì)的提升。

圖8 87Rb-129Xe 與39K-87Rb-129Xe 原子氣室弛豫曲線Fig.8 Relaxation curve of 87Rb-129Xe and 39K-87Rb-129Xe atomic vapor cell

3 結(jié)論

本文通過(guò)39K-87Rb 雙堿金屬混合填充的方式制備了39K-87Rb-129Xe 長(zhǎng)弛豫時(shí)間原子氣室。采用混合光抽運(yùn)的方式，實(shí)現(xiàn)了39K-87Rb-129Xe 原子氣室中雙堿金屬工作介質(zhì)的混合抽運(yùn)檢測(cè)。較單一堿金屬填充的方式，39K-87Rb-129Xe 混合氣室的弛豫時(shí)間得到了有效提升，其中129Xe 原子弛豫時(shí)間長(zhǎng)達(dá)51.7 s。后續(xù)通過(guò)調(diào)整原子氣室內(nèi)部堿金屬的填充種類(lèi)以及堿金屬的填充配比，并通過(guò)提升原子氣室內(nèi)部氣體壓力和調(diào)節(jié)氣體壓力配比，有望進(jìn)一步提升雙堿金屬混合光抽運(yùn)原子氣室的性能，支撐高精度SERF 陀螺儀的研制。