農(nóng)產(chǎn)品抽樣與樣品制備工作的探討與建議

吳 凡，樊銘勇，李 靜，張雋嫻，趙明明

（湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（武漢），湖北 武漢 430064）

農(nóng)產(chǎn)品抽樣是指從全部農(nóng)產(chǎn)品中抽取一部分農(nóng)產(chǎn)品，通過對(duì)抽取的農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，用于推斷整批農(nóng)產(chǎn)品結(jié)果。因此，農(nóng)產(chǎn)品抽樣是整個(gè)檢驗(yàn)檢測(cè)工作中重點(diǎn)步驟，是保證檢測(cè)結(jié)果是否具有準(zhǔn)確性、代表性、公正性的重要環(huán)節(jié)[1]。抽樣工作的質(zhì)量水平，直接影響檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果。樣品制備是指對(duì)抽取的樣品進(jìn)行縮分、混勻、粉碎的過程，從而使抽取的樣品能夠滿足檢測(cè)需要。在樣品制備過程中需要保證樣品取樣部位的準(zhǔn)確性，制備的均勻性、代表性。因此，樣品制備質(zhì)量也與檢測(cè)質(zhì)量緊密相關(guān)[2]。然而以前部分地區(qū)監(jiān)管部門和檢測(cè)機(jī)構(gòu)，通常更關(guān)心實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)環(huán)節(jié)，對(duì)抽樣與樣品制備環(huán)節(jié)關(guān)注度不夠，各部門開展能力驗(yàn)證大多數(shù)都只針對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)環(huán)節(jié)。隨著農(nóng)業(yè)農(nóng)村部2022 年首次開展農(nóng)產(chǎn)品樣品抽取及制備能力考核，各級(jí)機(jī)構(gòu)也將進(jìn)一步重視抽樣與樣品制備工作，其科學(xué)性也將得到更大的提升。結(jié)合多年農(nóng)產(chǎn)品抽樣與制備工作經(jīng)驗(yàn)，對(duì)抽樣前期準(zhǔn)備，抽樣與制樣過程中要求、樣品交接、存在的風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行梳理，提出一些抽樣與樣品制備工作改進(jìn)建議。

1 抽樣前準(zhǔn)備

1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的學(xué)習(xí)

抽樣是一項(xiàng)具有專業(yè)性的工作，需要一定的抽樣知識(shí)儲(chǔ)備，在抽樣過程中需嚴(yán)格按照抽樣相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，否則容易造成抽取樣品代表性不強(qiáng)、公正性不夠等問題。特別是在農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)督抽檢中，容易造成相關(guān)誤判，影響相關(guān)部門公信力。目前，蔬菜、水果主要依據(jù)《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法》（NY/T 789—2004），茶葉主要依據(jù)《茶 取樣》（GB/T 8302—2013），畜禽產(chǎn)品主要依據(jù)《動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控抽樣規(guī)范》 （NY/T 1897—2010），水產(chǎn)品主要依據(jù)《水產(chǎn)品抽樣規(guī)范》 （GB/T 30891—2014），農(nóng)產(chǎn)品取樣部位主要依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》 （GB 2763—2021 附錄A），其中申報(bào)綠色食品或者綠色食品抽檢還要符合《綠色食品 產(chǎn)品抽樣準(zhǔn)則》 （NY/T 896—2015）。

1.2 抽樣方案的制定與培訓(xùn)

抽樣方案是整個(gè)抽樣時(shí)的準(zhǔn)則，根據(jù)不同的抽樣任務(wù)，在抽樣前應(yīng)按照相關(guān)要求制定詳細(xì)的抽樣方案。抽樣方案至少要包括抽樣依據(jù)、抽樣時(shí)間、抽樣地點(diǎn)、抽樣人員、抽樣農(nóng)產(chǎn)品類別、抽樣數(shù)量、抽樣要求、抽樣流程等。抽樣方案制定后應(yīng)及時(shí)開展培訓(xùn)，尤其是開展大型農(nóng)產(chǎn)品抽樣項(xiàng)目時(shí)，抽樣人員需求多時(shí)，應(yīng)開展集中培訓(xùn)，邀請(qǐng)單位具有豐富相關(guān)經(jīng)驗(yàn)的同事進(jìn)行授課，有條件的可以邀請(qǐng)外單位抽樣專家進(jìn)行線上或線下授課，提高全體抽樣人員業(yè)務(wù)水平。例如，在農(nóng)業(yè)農(nóng)村部開展國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量例行監(jiān)測(cè)（風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)） 前，會(huì)組織所有參與機(jī)構(gòu)開展線上培訓(xùn)，邀請(qǐng)部級(jí)中心相關(guān)專家集中授課，并開展答疑工作，確保抽樣工作的順利開展。

1.3 抽樣物質(zhì)準(zhǔn)備

抽樣物質(zhì)是抽樣過程中必不可少的，尤其是抽樣相關(guān)證件、文件、抽樣單等。在抽樣前準(zhǔn)備好相關(guān)證件與物品。如需現(xiàn)場(chǎng)制樣，還需準(zhǔn)備好相關(guān)制樣工具，及時(shí)開展制樣。在遇到樣品需檢測(cè)微生物參數(shù)時(shí)，采樣過程需嚴(yán)格執(zhí)行無菌操作，帶足無菌取樣工具，攜帶車載冰箱，及時(shí)運(yùn)回質(zhì)檢機(jī)構(gòu)等。

2 抽樣與制樣過程中要求

抽樣與制樣過程是整個(gè)檢驗(yàn)檢測(cè)環(huán)節(jié)中關(guān)鍵控制點(diǎn)，需要重點(diǎn)關(guān)注。抽樣人員在抽樣過程中需要嚴(yán)格按照抽樣方案和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，每次抽樣至少需要2 名經(jīng)過培訓(xùn)的抽樣人員共同開展抽樣工作，必要時(shí)應(yīng)該使用手機(jī)或者相機(jī)進(jìn)行定位拍照并留存[2]。抽樣過程中抽樣人員必須親自前往生產(chǎn)基地、養(yǎng)殖場(chǎng)、運(yùn)輸車、屠宰場(chǎng)、批發(fā)市場(chǎng)等地，按照要求進(jìn)行采樣，并及時(shí)、準(zhǔn)確、詳細(xì)填寫抽樣單，支付樣品費(fèi)用。樣品抽取完成后，按照要求進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)制樣或集中制樣，制樣過程需嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和方案，避免交叉污染。制樣完成后按照要求進(jìn)行密封，并按要求貼好相關(guān)標(biāo)識(shí)，存放于指定溫度條件下。

3 樣品交接過程

樣品交接是抽樣環(huán)節(jié)最后一環(huán)，也是容易忽視的一環(huán)。抽樣人員返回質(zhì)檢機(jī)構(gòu)后應(yīng)及時(shí)與樣品管理員進(jìn)行交接。交接主要包括樣品、相關(guān)抽樣單、制樣記錄、相關(guān)照片。雙方應(yīng)該認(rèn)真核查樣品數(shù)量、標(biāo)簽以及樣品完好性，核對(duì)與抽樣單、制樣記錄填寫是否一致，確認(rèn)無誤后，進(jìn)行樣品移交并填寫相關(guān)記錄。對(duì)于普通樣品，及時(shí)放入冰柜中，對(duì)于特殊樣品，按照相關(guān)要求進(jìn)行存儲(chǔ)。

4 農(nóng)產(chǎn)品抽樣與樣品制備存在風(fēng)險(xiǎn)

4.1 重復(fù)抽樣造成覆蓋面不夠廣

按照相關(guān)規(guī)定，部、省、市、縣級(jí)均需開展農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全（定量檢測(cè)） 抽檢工作，但由于各級(jí)開展抽檢時(shí)間先后順序不同，部分地區(qū)抽檢布局不合理，當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)農(nóng)村部門為了抽樣便利，選取交通便利、生產(chǎn)規(guī)模較大的生產(chǎn)主體。形成部分生產(chǎn)主體一年內(nèi)被多次抽檢，部分生產(chǎn)主體一年內(nèi)未接受抽檢的情況，造成抽檢覆蓋面不夠廣，了解農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全狀況不充分、不詳實(shí)[3]。

4.2 部分生產(chǎn)主體不配合

在開展農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽檢過程中，存在部分生產(chǎn)經(jīng)營主體法律觀念淡薄，不理解農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全抽樣工作的重要意義，對(duì)抽樣工作存在抵觸情緒。尤其是知曉監(jiān)督抽檢，遇到產(chǎn)品檢測(cè)不合格會(huì)按照相關(guān)規(guī)定進(jìn)行處罰時(shí)，部分生產(chǎn)、銷售主體會(huì)不配合抽樣工作開展。例如，蔬菜瓜果明顯已經(jīng)成熟，相關(guān)負(fù)責(zé)人表示該產(chǎn)品目前不準(zhǔn)備上市，沒有過休藥期；工作人員表示相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量負(fù)責(zé)人不在公司，自己無法做主等。

4.3 未嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽樣與制樣

在抽樣與制樣過程中，應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽樣與制樣，以確保抽樣與制樣的科學(xué)性和樣品的代表性，從而通過抽取樣品推斷整批樣品的質(zhì)量安全性。但在實(shí)際的抽樣過程中，部分抽樣人員受到時(shí)間、天氣、任務(wù)量繁重、作物栽培面積大、生產(chǎn)主體自我承諾等多方面的影響，未嚴(yán)格執(zhí)行抽樣標(biāo)準(zhǔn)。例如，生產(chǎn)主體作物栽培面積較大，天氣情況比較惡劣、抽樣任務(wù)比較重時(shí)，未能嚴(yán)格執(zhí)行《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法》 （NY/T 789—2004） 中產(chǎn)地樣本采集相關(guān)條款。在樣品制備時(shí)，受周邊環(huán)境條件制約，加之任務(wù)繁重，未能嚴(yán)格進(jìn)行縮分等。

4.4 抽樣人員培訓(xùn)不充分

抽樣工作是極具科學(xué)性的工作，不僅需要掌握各類標(biāo)準(zhǔn)，還需掌握相關(guān)規(guī)章制度，同時(shí)還需處理各種突發(fā)情況，農(nóng)產(chǎn)品抽樣還需具有一定的農(nóng)業(yè)相關(guān)知識(shí)，了解農(nóng)產(chǎn)品類別與基本屬性[4]。但部分機(jī)構(gòu)對(duì)抽樣人員培訓(xùn)較少，或者未開展系統(tǒng)性培訓(xùn)，造成抽樣人員綜合能力參差不齊，容易造成抽樣科學(xué)性不足、樣品代表性不充分。

4.5 抽樣單填寫不規(guī)范

抽樣單是抽樣環(huán)節(jié)重要的信息載體，是后續(xù)工作開展的重要依據(jù)。但是在部分項(xiàng)目抽樣任務(wù)重、現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境艱苦等外界因素影響下，部分抽樣人員填寫抽樣單時(shí)出現(xiàn)不規(guī)范的行為[5]。例如，存在修改未經(jīng)相關(guān)人員簽字、抽樣單部分地方留空白、樣品信息與實(shí)際存在差異等情況。

4.6 樣品封存不當(dāng)

樣品封存是一項(xiàng)細(xì)心的工作，在樣品制備完成后，需對(duì)樣品進(jìn)行封存。按照不同的抽檢項(xiàng)目，分別封存，保證樣品完好性。一般例行監(jiān)測(cè)分為正樣和副樣兩類；監(jiān)督抽檢分為正樣、副樣和備樣。樣品封存后，任何人不得擅自撕毀封條（尤其是監(jiān)督抽檢）。因?yàn)樵诒O(jiān)督抽檢中，生產(chǎn)經(jīng)營主體在收到不合格結(jié)論后，在規(guī)定期限內(nèi)，有權(quán)提出復(fù)檢要求，這時(shí)需提供備樣按照相關(guān)要求進(jìn)行檢測(cè)。如部分抽樣人員未按照要求對(duì)備樣進(jìn)行妥善封存，導(dǎo)致備樣達(dá)不到復(fù)檢要求，將對(duì)監(jiān)管部門和抽樣單位帶來負(fù)面影響。

5 農(nóng)產(chǎn)品抽樣與樣品制備工作改進(jìn)建議

5.1 嚴(yán)格執(zhí)行抽樣方案

抽樣工作人員應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行抽樣方案，不得隨意變更抽樣生產(chǎn)經(jīng)營主體名單，如確實(shí)需更改，應(yīng)出具詳細(xì)說明，并附上相關(guān)佐證材料[6]。對(duì)于被抽單位無正常理由拒絕抽樣的，抽樣人員應(yīng)當(dāng)立即且嚴(yán)肅告知拒絕抽樣的處理措施。

5.2 規(guī)范抽樣與制樣程序

在開展農(nóng)產(chǎn)品抽樣與制樣工作時(shí)，必須依照規(guī)范的抽樣程序進(jìn)行?，F(xiàn)場(chǎng)抽樣時(shí)，抽樣人員必須是2 名以上同時(shí)在場(chǎng)，必須由抽樣人員按照抽樣相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)親自抽樣，抽取含微生物檢測(cè)項(xiàng)目樣品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵循無菌操作程序，防止外來微生物污染[7]。抽樣過程中確保樣品代表性、有效性。不允許非抽樣人員代為抽取樣品或者生產(chǎn)經(jīng)營主體自行提供，抽樣應(yīng)按照市場(chǎng)價(jià)支付樣品購置費(fèi)用。

在樣品制備時(shí)，普通樣品取樣應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》 （GB 2763—2021 附錄A），特殊樣品參照相關(guān)方案。樣品制備時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)取樣、縮分、制備，制備完每個(gè)樣品，立即清洗相關(guān)設(shè)備，杜絕交叉污染[8]。樣品制備完成后，根據(jù)抽樣實(shí)施方案，對(duì)制備完的樣品及時(shí)貼好標(biāo)識(shí)，監(jiān)督抽檢時(shí)應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)填寫封條，并已妥善的方式封存樣品，防止樣品出現(xiàn)拆封等其他情況，盡快運(yùn)輸至質(zhì)檢機(jī)構(gòu)。

5.3 確保抽樣單的規(guī)范填寫

抽樣人員在填寫抽樣單時(shí)，應(yīng)該認(rèn)真、仔細(xì)、完整記錄抽樣時(shí)的信息。特別注意被抽單位名稱、樣品名稱、數(shù)量、抽樣基數(shù)、抽樣日期等關(guān)鍵信息。填寫完成后，由2 個(gè)抽樣人員簽字，并由生產(chǎn)經(jīng)營主體負(fù)責(zé)人核對(duì)，確認(rèn)無誤后簽字蓋章[9]。填寫完畢后的抽樣單不得隨意更改，確實(shí)需要更改的，需經(jīng)過雙方確認(rèn)，使用“杠改”，并經(jīng)被抽單位簽字確認(rèn)。

5.4 提高抽樣人員業(yè)務(wù)水平

抽樣是一項(xiàng)極具科學(xué)性工作，抽樣人員需要熟知各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)。抽樣單位應(yīng)該定期開展抽樣理論與實(shí)踐培訓(xùn)，加強(qiáng)抽樣人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)系統(tǒng)學(xué)習(xí)，遇到標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)更新時(shí)，應(yīng)及時(shí)開展培訓(xùn)宣貫。作為抽樣人員，應(yīng)認(rèn)真查找抽樣過程中的不足，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，提高自身業(yè)務(wù)水平，確保工作的科學(xué)性和有效性[10]。

6 結(jié)語

民以食為天。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全事關(guān)每一個(gè)家庭，抽樣與制樣工作又是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全抽檢中關(guān)鍵環(huán)節(jié)和首要環(huán)節(jié)，抽樣與制樣的工作質(zhì)量與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的有效性、公正性息息相關(guān)[7]。各級(jí)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)更加關(guān)注農(nóng)產(chǎn)品抽樣與制樣工作，加快實(shí)施農(nóng)產(chǎn)品抽樣與制樣能力驗(yàn)證，積極開展抽樣與制樣培訓(xùn)、總結(jié)與交流。相關(guān)從業(yè)者應(yīng)在實(shí)際抽樣與制樣過程中不斷總結(jié)提升，加強(qiáng)專業(yè)技能學(xué)習(xí)，提高自身業(yè)務(wù)水平，保證農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)的科學(xué)性、有效性、公平性，確保高質(zhì)量完成抽樣與樣品制備工作。