碳/碳復(fù)合材料室溫和700 ℃面內(nèi)剪切疲勞試驗(yàn)

陳 波 ，劉曉倩 ，楊興林 ，溫衛(wèi)東 ，翁晶萌 ，張俊苗

（1.江蘇科技大學(xué)能源與動(dòng)力學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江 212100；2.南京航空航天大學(xué)能源與動(dòng)力學(xué)院，南京 210016；3.西安航天動(dòng)力研究所，西安 710100）

0 引言

碳/碳復(fù)合材料具有比強(qiáng)度高、比剛度大、抗疲勞性能等優(yōu)點(diǎn)，是未來(lái)航空航天、醫(yī)療、船舶等領(lǐng)域重要的結(jié)構(gòu)和功能材料[1-3]。碳/碳復(fù)合材料構(gòu)件在實(shí)際工作中需承受復(fù)雜作用力，碳/碳復(fù)合材料中纖維束面內(nèi)剪切性能對(duì)材料的承載能力和疲勞壽命至關(guān)重要。因此，有必要開展高溫環(huán)境下的碳/碳復(fù)合材料纖維束面內(nèi)剪切疲勞試驗(yàn)以及相關(guān)的理論研究。

復(fù)合材料層合板疲勞研究主要包括S-N 曲線法[4]、漸進(jìn)損傷法[5]、剩余強(qiáng)度法[6-7]和剩余模量法[8]等，目前大部分針對(duì)碳/碳復(fù)合材料疲勞相關(guān)的研究主要以S-N 曲線法為主，且工況選擇多以室溫為主。Kawai 等[9-11]、Goto 等[12]、Ozturk 等[13]針對(duì)[0°/90°]4S碳/碳復(fù)合材料層合板開展拉-拉疲勞試驗(yàn)研究，繪制了SN 曲線，討論并分析了纖維與基體的疲勞失效機(jī)理；Liu 等[14-16]對(duì)于不同鋪層角度的復(fù)合材料層合板在高溫、不同濕度下的拉-拉疲勞性能變化進(jìn)行了研究，得到了復(fù)合材料層合板在相應(yīng)工況下的S/N 曲線和疲勞破壞后的斷口形貌；楊茜[17]、Tanabe 等[18]以2D碳/碳復(fù)合材料為對(duì)象開展了彎曲疲勞試驗(yàn)研究，表明在一定循環(huán)范圍內(nèi)增加循環(huán)次數(shù)的90%靜態(tài)彎曲強(qiáng)度的應(yīng)力水平可提高材料彎曲強(qiáng)度；姚西媛等[19]則研究了3D 碳/碳復(fù)合材料在拉-拉疲勞載荷作用下的承載變化規(guī)律，得到了3D 碳/碳復(fù)合材料彎曲疲勞極限，以及不同循環(huán)次數(shù)后彎曲強(qiáng)度及其增幅，但未具體分析各組分結(jié)合對(duì)失效結(jié)果的影響；Tanabe 等[18]、嚴(yán)科飛等[20]、郭飛等[21]則預(yù)測(cè)分析了碳/碳復(fù)合材料的剪切疲勞性能。通過(guò)以上文獻(xiàn)研究發(fā)現(xiàn)，由于碳/碳復(fù)合材料試驗(yàn)件成本較高，高溫疲勞試驗(yàn)條件苛刻，目前有關(guān)碳/碳復(fù)合材料高溫疲勞的公開文獻(xiàn)尚處空白。碳/碳復(fù)合材料的面內(nèi)剪切疲勞性能是其非常重要的組分疲勞性能，對(duì)碳/碳復(fù)合材料實(shí)際構(gòu)件的疲勞壽命具有重要影響。而該方面的高溫疲勞研究還未見(jiàn)報(bào)道。

考慮直接測(cè)定復(fù)合材料纖維束面內(nèi)剪切性能較難實(shí)現(xiàn)，根據(jù)文獻(xiàn)[22]中的公式，可開展對(duì)±45°對(duì)稱鋪層復(fù)合材料層合板縱向拉伸和拉/拉疲勞試驗(yàn)，轉(zhuǎn)換獲得復(fù)合材料面內(nèi)剪切應(yīng)力和剪切疲勞特性。因此，本文針對(duì)含防氧化涂層[±45]4S鋪層碳/碳復(fù)合材料（以下簡(jiǎn)稱[±45]4S碳/碳復(fù)合材料），開展了室溫和700 ℃的拉伸和拉/拉疲勞試驗(yàn)，并基于復(fù)合材料損傷理論建立了高溫剩余剛度、剩余強(qiáng)度模型。

1 拉伸和拉/拉疲勞試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)件制備

試驗(yàn)件所用碳/碳復(fù)合材料，基體碳為樹脂碳；纖維采用T300，3K碳纖維。制備過(guò)程為：首先將該碳纖維束加工成無(wú)緯碳布，經(jīng)樹脂傳遞模塑料成型工藝（Resin transfer mold，RTM）后制成樹脂基[±45]4S鋪層層合板，然后通過(guò)高溫?zé)崽幚怼⒊禾蓟?、高壓碳化、石墨化等工序完成?碳復(fù)合成型。其中高溫預(yù)處理溫度為2200 ℃，整體碳化成型周期數(shù)為4 個(gè)周期（即常壓碳化、高壓碳化、石墨化循環(huán)4 次）。防氧化涂層的成分以含P 化合物為主，將涂層溶解后涂抹在試驗(yàn)件表面，于700 ℃下燒結(jié)5～7天即可完成防氧化涂層的添加，防氧化涂層在700 ℃以內(nèi)可靠，防氧化涂層X(jué)RD 分析結(jié)果如圖1 所示。碳/碳復(fù)合材料單向板試驗(yàn)件參數(shù)見(jiàn)表1。考慮碳/碳復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度在高溫時(shí)會(huì)得到增強(qiáng)，本文設(shè)計(jì)的試驗(yàn)件如圖2 所示。試驗(yàn)件截面細(xì)觀組織實(shí)物照片如圖3所示。

表1 碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層試驗(yàn)件參數(shù)

圖1 防氧化涂層X(jué)RD分析結(jié)果

圖2 碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板試驗(yàn)件實(shí)物

圖3 碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板試驗(yàn)件截面細(xì)觀組織照片

1.2 試驗(yàn)條件

拉伸和疲勞試驗(yàn)在MTS-633試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，最大輸出載荷為100 kN；通過(guò)12 mm標(biāo)距的高溫引伸計(jì)完成疲勞加載過(guò)程中的實(shí)時(shí)應(yīng)變采集；高溫疲勞的加熱設(shè)備為MTS自帶高溫爐，溫度監(jiān)測(cè)通過(guò)在試驗(yàn)件表面捆綁熱電偶實(shí)現(xiàn)，疲勞加載應(yīng)力比R=0.1，頻率f=4 Hz。碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板700 ℃疲勞試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)照片如圖4所示。

圖4 碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板700 ℃疲勞試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)照片

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 拉伸試驗(yàn)結(jié)果

文獻(xiàn)[22]給出了一種轉(zhuǎn)換公式，通過(guò)開展±45對(duì)稱鋪層復(fù)合材料層合板試驗(yàn)件縱向拉伸試驗(yàn)獲取面內(nèi)剪切強(qiáng)度，剪切應(yīng)力S12為

式中：w為試驗(yàn)件寬度；h為試驗(yàn)件厚度；F為拉伸載荷。

碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板拉伸試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板拉伸應(yīng)力/應(yīng)變曲線如圖5 所示。從圖中可見(jiàn)，碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板的應(yīng)力/應(yīng)變曲線呈明顯非線性。溫度升高后，碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板的力學(xué)性能得到了明顯提高。

表2 碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切試驗(yàn)結(jié)果

圖5 碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切應(yīng)力/應(yīng)變曲線

2.2 疲勞試驗(yàn)結(jié)果

分別在室溫和700 ℃環(huán)境下對(duì)碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板開展拉/拉疲勞試驗(yàn)。疲勞壽命試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3、4，其中應(yīng)力水平p表示初始強(qiáng)度的百分?jǐn)?shù)。在疲勞加載過(guò)程中，通過(guò)高溫引伸計(jì)實(shí)時(shí)測(cè)量試驗(yàn)段應(yīng)變變化。采用剛度正則化方法（即不同循環(huán)數(shù)時(shí)剛度與初始剛度的比值），有助于更為直觀的說(shuō)明剩余剛度隨循環(huán)數(shù)的下降程度。在室溫（25 ℃）和700 ℃環(huán)境下應(yīng)力水平為70%時(shí)，碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切剩余剛度試驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖6 所示。在經(jīng)應(yīng)力水平為70%，循環(huán)數(shù)為33%、66%平均壽命（為平均壽命）后進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，得到了碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切剩余強(qiáng)度。碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切剩余強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表3 室溫下碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切疲勞壽命

表4 700 ℃下碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切疲勞壽命

表5 碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切疲勞剩余強(qiáng)度試驗(yàn)數(shù)據(jù)

圖6 碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切疲勞室溫和700 ℃剩余剛度試驗(yàn)數(shù)據(jù)

2.3 疲勞試驗(yàn)結(jié)果分析

大量的試驗(yàn)表明，復(fù)合材料疲勞失效過(guò)程是一個(gè)逐漸損傷過(guò)程，采用剩余剛度能夠較好的表征損傷因子DE的大小[23]

式中：E0為初始剛度；E（n）為材料在n次疲勞循環(huán)后的剩余剛度；E（N）為材料疲勞失效時(shí)的臨界剛度。

由于DE可表示為壽命比n/N的函數(shù)，則式（2）可表示為

聯(lián)立式（2）、（3）得

文獻(xiàn)[24]提出的剛度退化模型能夠較好地描述復(fù)合材料剛度的3個(gè)退化階段，該模型的具體形式為

聯(lián)立式（4）、（5），則疲勞加載過(guò)程中剩余剛度退化模型為

考慮溫度T的影響，對(duì)參數(shù)q1定義為

式中：a1、b1、m1、m2為試驗(yàn)參數(shù)；Tm為碳/碳復(fù)合材料高溫?zé)崽幚頊囟?；T0為室溫溫度，取25 ℃；p為疲勞載荷應(yīng)力水平，p=σmax/σU，σU為初始強(qiáng)度。

Lee[25]在研究室溫環(huán)境層合板疲勞損傷中，得到了E（N）和E0的關(guān)系。本文對(duì)Lee 的模型進(jìn)行修正，考慮了溫度影響，修正后的模型為

式中：c、d1、d2為試驗(yàn)參數(shù)。

聯(lián)立式（6）～（8），則碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切剩余剛度模型為

式中：E（n，T）為循環(huán)數(shù)為n、溫度為T時(shí)的剩余剛度；E（0，T）為溫度為T時(shí)的初始剛度。

當(dāng)T=T0時(shí)，式（9）退化為室溫剩余剛度模型

利用式（9）、（10）的退化模型對(duì)圖6 中剩余剛度試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合后結(jié)果如圖7 所示，擬合系數(shù)見(jiàn)表6。從圖7 可見(jiàn)，碳/碳復(fù)合材料的面內(nèi)剪切剩余剛度變化在室溫和700 ℃下均存在3 個(gè)階段，在初期損傷階段和末期損傷階段發(fā)生剛度驟降。其中，當(dāng)環(huán)境溫度為室溫時(shí)，剩余剛度降至初始剛度的86%后，碳/碳復(fù)合材料的面內(nèi)剪切疲勞損傷轉(zhuǎn)至中期損傷階段，在剩余剛度降至82%時(shí)發(fā)生完全破壞；當(dāng)環(huán)境溫度為700 ℃時(shí)，剩余剛度降至初始剛度的90%后，碳/碳復(fù)合材料的面內(nèi)剪切疲勞損傷轉(zhuǎn)至中期損傷階段，在剩余剛度降至68%時(shí)發(fā)生完全破壞。在2種溫度環(huán)境下，碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切疲勞中期損傷階段差別較大，在室溫下退化緩慢，而在700 ℃下退化速度較快?？紤]防氧化涂層和碳纖維的結(jié)合能力以及不同的熱膨脹系數(shù)，認(rèn)為碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板試驗(yàn)件在700 ℃下拉/拉疲勞加載過(guò)程中，防氧化涂層發(fā)生少量開裂，使得試驗(yàn)件發(fā)生一定量纖維氧化，造成中期損傷階段出現(xiàn)更大的剛度降低。碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板疲勞破壞后表面某處顯微觀測(cè)圖片如圖8所示。

表6 剩余面內(nèi)剪切剛度擬合參數(shù)

圖7 碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切疲勞剩余剛度數(shù)據(jù)及模型擬合曲線

圖8 碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板疲勞破壞后表面某處顯微觀測(cè)圖片

文獻(xiàn)[26]給出了損傷因子與剩余強(qiáng)度的關(guān)系

式中：σ（n）為剩余強(qiáng)度；σ（N）為材料失效時(shí)的臨界剩余強(qiáng)度；σ0為初始強(qiáng)度。

顯然，當(dāng)剩余強(qiáng)度降低到疲勞載荷最大值時(shí)，材料發(fā)生破壞，則式（11）正則化后可表示為

令

則有

式中：q2、l1、l2為試驗(yàn)參數(shù)。

考慮溫度T的影響，對(duì)參數(shù)q2定義為

聯(lián)立式（13）～（15）可得

式中：σ（n，T）為循環(huán)數(shù)為n、溫度為T時(shí)的剩余強(qiáng)度；σ（0，T）為溫度為T時(shí)的靜強(qiáng)度；a2、b2、l1、l2為試驗(yàn)參數(shù)。

當(dāng)T=T0時(shí)，式（16）退化為室溫剩余強(qiáng)度模型

利用式（16）、（17）對(duì)表5 中剩余強(qiáng)度試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合后結(jié)果如圖9所示，擬合系數(shù)見(jiàn)表7。根據(jù)結(jié)果可知，在室溫環(huán)境下，碳/碳復(fù)合材料在33%和66%循環(huán)數(shù)后的面內(nèi)剪切剩余強(qiáng)度分別為初始強(qiáng)度的95.20%和85.70%，當(dāng)溫度上升為700 ℃時(shí)，面內(nèi)剪切剩余強(qiáng)度分別為96.43%和85.59%。

表7 剩余強(qiáng)度擬合參數(shù)

圖9 碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切疲勞剩余強(qiáng)度數(shù)據(jù)及模型擬合曲線

碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板700 ℃拉/拉疲勞試驗(yàn)斷口如圖10 所示。從圖10 中可見(jiàn)，碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切破壞的宏觀特征表現(xiàn)為斷口較為平整，整體出現(xiàn)一定分層并伴隨少量纖維拔出。

圖10 碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板700 ℃拉/拉疲勞試驗(yàn)斷口

3 結(jié)論

（1）開展了碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板室溫和700 ℃拉伸試驗(yàn)，得到了碳/碳復(fù)合材料纖維束相應(yīng)工況下的面內(nèi)剪切應(yīng)力/應(yīng)變曲線、剪切強(qiáng)度以及線性段的剪切模量。表明碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切應(yīng)力/應(yīng)變關(guān)系呈非線性；溫度升高后，其力學(xué)性能得到了強(qiáng)化。

（2）基于拉伸試驗(yàn)數(shù)據(jù)，對(duì)碳/碳復(fù)合材料[±45]4S鋪層層合板在室溫和700 ℃下開展了拉/拉疲勞試驗(yàn)和剩余強(qiáng)度試驗(yàn)，得到了各應(yīng)力水平下碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切疲勞壽命、應(yīng)力水平為70%時(shí)的剩余剛度變化數(shù)據(jù)及其剩余強(qiáng)度。建立了考慮溫度的碳/碳復(fù)合材料剩余剛度、剩余強(qiáng)度模型，擬合了相關(guān)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，得到了室溫和700 ℃時(shí)碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切剩余剛度曲線和剩余強(qiáng)度曲線。

（3）受限于當(dāng)前試驗(yàn)條件，本文的研究存在一定的不足，具體表現(xiàn)為試驗(yàn)件在疲勞試驗(yàn)過(guò)程中防氧化涂層能夠有效降低氧化作用，但無(wú)法完全消除。因此700 ℃碳/碳復(fù)合材料面內(nèi)剪切疲勞性能與真實(shí)值存在一定誤差。