甲烷氣體檢測報警器計量標準比對及結果分析

茹強 趙哲 張軍 / 銅川市計量測試所

0 引言

甲烷是煤礦井下的一種有毒有害氣體，當其濃度達到一定范圍時就可能引起爆炸，而甲烷氣體檢測報警器可以迅速、準確地連續(xù)監(jiān)測煤礦井下的甲烷氣體濃度，因此，甲烷氣體檢測報警器量值的準確與否，對于避免煤礦事故發(fā)生和保護礦工人身安全具有十分重要的意義[1-2]。

銅川市是陜西省重要的煤炭能源基地，境內煤礦眾多，甲烷氣體檢測報警器在煤礦井下得到了廣泛使用。計量比對工作是實驗室能力驗證活動的重要組成部分，是考核實驗室檢測能力的一種有效手段。通過計量比對，能夠考查實驗室計量標準的可靠程度、實驗室測量量值的一致程度，以及實驗室計量檢定人員技術水平和數(shù)據(jù)處理的能力[3-4]。為了客觀、準確地反映目前銅川市各計量技術機構甲烷氣體檢測報警器計量標準的現(xiàn)狀，2022 年，在陜西省銅川市市場監(jiān)督管理局的組織下，銅川市計量測試所作為主導實驗室承擔了此次計量比對工作。

1 比對方法和內容

1.1 比對的組織實施

此次8 家參比實驗室中有3 家是授權在銅川市行政區(qū)域內對外開展甲烷氣體檢測報警器檢定的第三方檢測機構，分別是銅川市通風安全儀表計量站、銅川礦山救護大隊計量中心、陜西安遠檢測技術有限責任公司，5 家是授權對內開展甲烷氣體檢測報警器檢定的銅川礦業(yè)有限公司所屬的國營大礦，分別是玉華煤礦、陳家山煤礦、下石節(jié)煤礦、柴溝煤礦、喬子梁煤礦。

計量比對方式有環(huán)式、星形式和花瓣式三種典型的方式，根據(jù)此次計量比對傳遞標準的計量特性以及參比實驗室的數(shù)目及分布，此次比對方式采用花瓣式。將參比實驗室分為2 個組，由主導實驗室開始，依次傳遞完成前4 個參比實驗室比對之后返回主導實驗室，再由主導實驗室開始向后4 個參比實驗室依次傳遞，最后回到主導實驗室。

1.2 比對的傳遞標準

由主導實驗室提供2 臺新采購的型號規(guī)格、技術指標相同的同一廠家生產的甲烷氣體檢測報警器作為傳遞標準。甲烷氣體檢測報警器的型號規(guī)格為JCB4（A），測量范圍是0 ～4.0%CH4，分辨力為0.01% CH4，生產廠家為重慶科安電子有限公司。經對2 臺甲烷氣體檢測報警器近2 個月的重復性和穩(wěn)定性考核，最終選擇出廠編號為2832365 的甲烷氣體檢測報警器作為傳遞標準，另一臺作為備用傳遞標準。

1.3 比對的技術依據(jù)

主導實驗室制定計量比對實施方案，比對依據(jù)JJG 678—2007《催化燃燒式甲烷測定器》[5]、JJF 1117—2010《計量比對》[6]和JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[7]等國家計量檢定規(guī)程、規(guī)范進行。

1.4 比對的內容

參比實驗室按照JJG 678—2007 中5.3.3.1 條款中的檢定方法，對傳遞的甲烷氣體檢測報警器0.5% CH4、1.5% CH4和3.0% CH4的3 個測量點進行示值誤差檢定，并分別評定其不確定度，形成不確定度評定報告和比對結果報告。

1.5 傳遞標準的穩(wěn)定性評價

根據(jù)比對的安排與進程，主導實驗室在比對前后對傳遞的甲烷氣體檢測報警器進行了穩(wěn)定性監(jiān)測，傳遞標準在各測量點的穩(wěn)定性監(jiān)測中測量結果的最大值與最小值之差小于甲烷氣體檢測報警器在相應測量點最大允許誤差的1/3，監(jiān)測結果表明，傳遞標準的穩(wěn)定性可靠。

傳遞標準在第i個測量點穩(wěn)定性引入的不確定度uci按式（1）計算：

式中：xmax—— 傳遞標準穩(wěn)定性監(jiān)測中測量結果的最大值；

xmin—— 傳遞標準穩(wěn)定性監(jiān)測中測量結果的最小值；

C—— 極差系數(shù)，此次比對取C= 1.69；

n—— 傳遞標準穩(wěn)定性監(jiān)測次數(shù)，此次比對取n= 3

1.6 比對的路線

主導實驗室為各實驗室編制了不同的代碼，其中主導實驗室代碼為Z，A1 ～A8 為各參比實驗室代碼。比對路線如圖1 所示。

圖1 比對路線

2 比對數(shù)據(jù)與結果分析

2.1 參考值

此次計量比對的參考值及不確定度由主導實驗室提供。傳遞的甲烷氣體檢測報警器各測量點示值誤差的參考值為主導實驗室在比對前、比對中和比對后測得的示值誤差的算術平均值；傳遞標準各測量點示值誤差不確定度的來源主要有：被檢儀器的測量重復性、被檢儀器的分辨力、人為讀取示值誤差、通氣流量的不穩(wěn)定性、甲烷氣體標準物質定值和傳遞標準穩(wěn)定性引入的不確定度。甲烷氣體檢測報警器示值誤差的參考值及其不確定度見表1。

表1 甲烷氣體檢測報警器示值誤差的參考值及其不確定度 單位：% CH4

2.2 結果評價

此次比對采用歸一化偏差En值評價各參比實驗室的比對結果，按式（2）計算。

式中：x—— 參比實驗室測量結果；

x0—— 參考值；

U—— 參比實驗室測量結果的不確定度（k=2）；

U0—— 參考值的不確定度（k= 2）

若|En|≤1，參比實驗室的測量結果與參考值之差在合理的預期范圍之內，比對結果可以接受，結果為滿意；|En|＞1，參比實驗室的測量結果與參考值之差沒有達到合理的預期范圍，結果為不滿意，應分析原因。

2.3 實際比對結果及評價

各參比實驗室比對過程中無意外情況發(fā)生，比對結果報告等均按時上報主導實驗室。各參比實驗室的比對結果及評價如表2 所示，各參比實驗室的En值示意圖如圖2 所示。

表2 甲烷氣體檢測報警器的比對結果及評價

圖2 各參比實驗室En 值示意圖

在此次計量比對中，主導實驗室對各參比實驗室給出的傳遞標準測量結果經過計算統(tǒng)計，得到8個參比實驗室的En值共24 個，全部滿足|En|≤1 的評價要求，比對結果滿意。

2.4 比對中存在的問題

主導實驗室對各參比試驗室上報的比對原始記錄、不確定度評定報告和比對結果報告進行匯總，分析后發(fā)現(xiàn)，盡管比對結果滿意，但參比實驗室還存在一些問題，主要表現(xiàn)在操作規(guī)范性、數(shù)據(jù)處理和不確定度評定等方面：

1）個別實驗室上報的比對原始記錄中信息量不全，檢定人員文字與數(shù)據(jù)書寫潦草。

2）個別實驗室上報的不確定度評定報告中保留小數(shù)位數(shù)達到3 位，與JJF 1059.1—2012 位數(shù)要求不一致。

3）個別實驗室上報資料中U、uc、ui、k的大小寫、正體、斜體等書寫不規(guī)范。

4）個別實驗室上報的不確定度評定報告中重復計算被檢儀器的分辨力和重復性所引入的不確定度。

3 技術建議與改進措施

1）建議各計量檢定機構積極參加實驗室間的比對或能力驗證活動，加強業(yè)務交流，取長補短，以便更好地開展計量檢定工作。

2）建議各計量檢定機構對計量比對中出現(xiàn)的問題，查找原因并采取糾正和預防措施，以防止類似問題的再次發(fā)生。

3）進一步加強氣體檢測類儀器操作技能的學習。儀器開機檢定前，一定要充分預熱，通氣流量嚴格按照廠家儀器說明書的要求，特別注意使用處于有效期內的有證標準物質。

4）提高計量檢定人員的數(shù)據(jù)處理能力，進一步加深對計量檢定規(guī)程的理解和應用。

5）加強計量檢定人員對測量不確定度分析和評定學習，充分分析不確定度影響因素，做到不遺漏、不重復，并規(guī)范、準確地表示測量結果。

4 結語

從此次甲烷氣體檢測報警器計量標準比對結果來看，各參比實驗室能夠按照比對實施方案要求參加比對，參比實驗室的環(huán)境條件、檢定裝置和人員能力能夠滿足規(guī)程要求，甲烷氣體檢測報警器計量標準總體狀況良好，但是也存在一些問題，需要計量檢定機構今后重視內部業(yè)務管理，加強對影響檢定質量因素的控制。