耐溶劑擦拭儀校準(zhǔn)方法

鐘金德 / 福建省計量科學(xué)研究院；國家市場監(jiān)管總局重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（力值計量測試）；福建省力值計量測試重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

0 引言

耐溶劑性是指高分子聚合物抵抗溶劑引起的溶脹、溶解、龜裂或形變的能力。耐溶劑性的大小是將高分子聚合物試片在一定條件下浸漬在溶劑中，經(jīng)一段時間后由其質(zhì)量變化率或機(jī)械性能變化來衡量[1]。浸漬前后的質(zhì)量變化或物理性能變化越小，其耐溶劑性越好。

耐溶劑擦拭儀是用于測定涂層的耐溶劑擦拭性的裝置[2-3]。采用具有一定擦拭速度和擦拭壓力的擦拭頭（接觸面包有用溶劑潤濕的脫脂棉）在試樣表面往復(fù)擦拭，根據(jù)涂層破損所需的擦拭次數(shù)，可評定該涂層的耐溶劑擦拭性能，擦拭次數(shù)可由計數(shù)器直接讀取。

為此，GB/T 23989—2009《涂料耐溶劑擦拭性測定法》[4]對耐溶劑擦拭性測定給出了具體的參考方法，并對相關(guān)實(shí)驗(yàn)設(shè)備的技術(shù)特性提出基本要求。本文通過對耐溶劑擦拭儀工作機(jī)理和技術(shù)參數(shù)進(jìn)行分析，并結(jié)合涂料耐溶劑擦拭性測定法標(biāo)準(zhǔn)中的部分要求，給出了耐溶劑擦拭儀的校準(zhǔn)方法[5-9]。

1 耐溶劑擦拭儀的工作機(jī)理

耐溶劑擦拭儀的主體部分由控制系統(tǒng)、往返擦拭機(jī)構(gòu)、試驗(yàn)荷重、擦拭頭、樣板夾、試驗(yàn)臺與計數(shù)系統(tǒng)組成。耐溶劑擦拭儀結(jié)構(gòu)如圖1 所示，該擦試儀在平行于其軸線安裝的試樣上擦拭（120±5） mm 距離，擦拭速度為每分鐘（60±5） 次，往返循環(huán)。耐溶劑擦拭儀配備控制器和計數(shù)器，到達(dá)設(shè)定次數(shù)后，機(jī)器自動停止。

對裝置的要求為荷重（1 000±10） g；擦拭頭接觸表面圓直徑：Ф（14±0.5） mm；擦拭頭截面構(gòu)造見圖2。

圖2 擦拭頭截面構(gòu)造

試驗(yàn)方法為耐溶劑擦拭儀在（23±5） ℃溫度下進(jìn)行耐溶劑擦拭試驗(yàn)。取適量脫脂棉用規(guī)定溶劑潤濕后，擠至無溶劑滴下，包在擦拭頭接觸面上，然后再取適量脫脂棉，放入擦拭頭內(nèi)腔及溶劑導(dǎo)孔，滴入適量溶劑，將擦拭頭固定在滑動臂上。

將試板固定在試驗(yàn)臺上，調(diào)整前后位置，使擦試頭能落在試板中間。擦拭至規(guī)定次數(shù)后(以1 次往復(fù)運(yùn)動記作1 次)或試板長度的中間8 cm 的區(qū)域內(nèi)露底后，停止試驗(yàn)。試驗(yàn)過程中應(yīng)保持脫脂棉濕潤但不允許有溶劑滴下，否則應(yīng)重新開始試驗(yàn)。試板檢查應(yīng)在散射陽光下目視檢查試板長度的中間8 cm區(qū)域的涂膜，觀察其是否破損露出底材。依據(jù)GB/T 23989—2009 中7.1.2.6 要求，同一試樣制備兩塊試板進(jìn)行平行試驗(yàn)，擦拭25 次，當(dāng)兩塊試板中有一塊未露出底材時即評為“通過”。

2 計量特性識別

影響涂料耐溶性擦拭性能試驗(yàn)合格與否的因素主要有以下幾個：擦拭頭尺寸、試驗(yàn)荷重、擦拭行程、擦拭速度。通過對涂料耐溶性擦拭儀工作機(jī)理分析可知，對測試結(jié)果產(chǎn)生影響的主要參數(shù)如下：

1）擦拭頭直徑對擦拭壓力有直接影響，進(jìn)而影響擦拭試驗(yàn)有效性。因此，擦拭頭尺寸是耐溶性擦拭儀的一個重要參數(shù)。

2）試驗(yàn)荷重直接影響擦拭壓力，進(jìn)而影響擦拭試驗(yàn)有效性，是耐溶性擦拭儀另一個重要技術(shù)指標(biāo)。

3）擦拭行程影響擦拭頭與試板實(shí)際接觸長度，從而影響涂料耐溶性擦拭性。

4）擦拭速度、擦拭次數(shù)準(zhǔn)確性影響涂料耐溶性擦拭性合格與否的判定，是衡量涂料耐溶性擦拭儀是否滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的重要參數(shù)。

3 標(biāo)準(zhǔn)器及輔助設(shè)備的選擇

校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器及輔助設(shè)備見表2。

表2 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器及輔助設(shè)備

4 校準(zhǔn)方法

4.1 擦拭頭直徑的校準(zhǔn)

擦拭頭是涂料耐溶性擦拭儀的組成部分，用來擦拭樣品。GB/T 23989—2009 第7.2.1.5 規(guī)定接觸面直徑為（14±0.5） mm，擦拭頭直徑用數(shù)顯游標(biāo)卡尺直接進(jìn)行測量。重復(fù)測量3 次，取其算術(shù)平均值作為測量結(jié)果。

4.2 擦拭行程的校準(zhǔn)

GB/T 23989—2009 中第7.2.1.5 規(guī)定擦拭行程為（120±5） mm?？捎脭?shù)顯游標(biāo)卡尺直接測量得到。當(dāng)擦拭頭往復(fù)運(yùn)動至兩端極限位置時，分別標(biāo)記擦拭頭位置，用數(shù)顯游標(biāo)卡尺測出兩標(biāo)記位置間的距離。重復(fù)測量3 次，取其算術(shù)平均值作為測量結(jié)果。

4.3 荷重的校準(zhǔn)

GB/T 23989—2009 第7.2.1.5 規(guī)定荷重為（1 000±10） g?？捎秒娮犹炱街苯臃Q量得出結(jié)果。將砝碼取下放在電子天平上，用電子天平測量試驗(yàn)荷重。重復(fù)測量3 次，取其平均值作為測量結(jié)果。

4.4 擦拭速度、擦拭次數(shù)的校準(zhǔn)

GB/T 23989—2009 第7.2.1.5 規(guī)定擦拭頻率為每分鐘（60±5）次，刮磨次數(shù)因不同材料而存在差異?？梢杂棉D(zhuǎn)速頻率儀對涂料耐溶性擦拭儀擦拭速度和次數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。

擦拭速度校準(zhǔn)：為避免反光，在擦拭頭前側(cè)面貼一塊黑膠布，然后在黑膠布上貼一張反光紙，以適合轉(zhuǎn)速頻率儀測量位置為宜。設(shè)置涂料耐溶性擦拭儀的速度為每分鐘60 次，在擦拭儀開機(jī)后試板受試驗(yàn)荷重的情況下，用轉(zhuǎn)速頻率儀測量試驗(yàn)臺往復(fù)運(yùn)動頻率，重復(fù)測量3 次。由于試驗(yàn)臺往返記作1 次，故取其算術(shù)平均值的一半作為測量結(jié)果。

刮磨次數(shù)校準(zhǔn)：設(shè)定好擦拭儀工作時所需的計數(shù)次數(shù)，將反光紙貼在擦拭頭上，將轉(zhuǎn)速頻率儀連接安裝好并置于計數(shù)擋，調(diào)整傳感器探頭對準(zhǔn)反光紙，將試驗(yàn)機(jī)開關(guān)打開，待擦拭儀停止工作時讀取頻率轉(zhuǎn)速儀上的數(shù)值，重復(fù)測量3 次，取其平均值作為測量結(jié)果，做好記錄。由于擦拭儀做往復(fù)運(yùn)動時，往返1 次記作一個運(yùn)動周期，故取其算術(shù)平均值的一半作為測量結(jié)果。

擦拭儀擦拭頭直徑、擦拭行程、試驗(yàn)荷重、擦拭速度和擦拭次數(shù)是涂料耐溶性擦拭儀的關(guān)鍵計量參數(shù)，在此僅對擦拭行程、試驗(yàn)荷重、擦拭速度三項(xiàng)關(guān)鍵參數(shù)實(shí)測值進(jìn)行不確定度評定，以供各類計量技術(shù)機(jī)構(gòu)參考。對于擦拭頭直徑、擦拭次數(shù)兩項(xiàng)參數(shù)，各計量技術(shù)機(jī)構(gòu)在校準(zhǔn)時，也應(yīng)給出相應(yīng)的擴(kuò)展不確定度[10]。

5 擦拭儀擦拭行程實(shí)測值測量不確定度評定

在溫度為（23±5） ℃，溫度波動度不大于2 ℃，相對濕度不大于80%的環(huán)境條件下，選擇測量范圍：0 ～200 mm，MPE：±0.03 mm 的數(shù)顯游標(biāo)卡尺作為測量標(biāo)準(zhǔn)。在擦拭儀開機(jī)后，擦拭儀擦拭行程采用直接比較法測量。

5.1 測量模型

式中：L—— 耐溶劑擦拭儀的擦拭行程實(shí)際值，mm；

5.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定

輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(L)的評定：其不確定度來源主要是測量重復(fù)性引入的不確定度u1()，可以A 類方法評定；其測量標(biāo)準(zhǔn)器不確定度來源主要是數(shù)顯游標(biāo)卡尺的準(zhǔn)確度引入的不確定度u2()，可以B 類方法評定。

1）取一臺耐溶劑擦拭儀，以數(shù)顯游標(biāo)卡尺對120 mm 耐溶劑擦拭儀的擦拭行程連續(xù)進(jìn)行3 次測量，得到測量列為表3 所示。

表3 擦拭行程測量列

單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差

實(shí)際測量中是在重復(fù)性條件下測量3 次，取其平均值作為測量結(jié)果。

2）標(biāo)準(zhǔn)器數(shù)顯游標(biāo)卡尺的最大允許誤差為±0.03 mm，估計為均勻分布，其引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u2()

5.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

1）靈敏系數(shù)：由L=得

2）標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表，見表4 所示。

表4 擦拭行程測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總

3）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算

u1()與u2()兩項(xiàng)彼此獨(dú)立，互不相關(guān)，則

5.4 擴(kuò)展不確定度的評定

U=kuc，取k= 2，則校準(zhǔn)點(diǎn)為120 mm 時，U= 0.2 mm，k= 2。

6 擦拭儀試驗(yàn)試驗(yàn)荷重實(shí)測值測量不確定度評定

在試驗(yàn)條件下，選擇測量范圍：0 ～5 kg、中準(zhǔn)確度等級的電子天平作為測量標(biāo)準(zhǔn)。將試驗(yàn)荷重放在電子天平上，用電子天平測量試驗(yàn)荷重。重復(fù)測量3 次，取其平均值作為測量結(jié)果。

6.1 測量模型

式中：M—— 耐溶劑擦拭儀的試驗(yàn)荷重實(shí)際值，g；

6.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定

選取一臺耐溶劑擦拭儀，用電子天平對耐溶劑擦拭儀的試驗(yàn)荷重（1 000 g）連續(xù)進(jìn)行3 次測量，得到測量列如表5 所示。

表5 試驗(yàn)荷重測量列

單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差

實(shí)際測量中是在重復(fù)性條件下測量3 次，取其平均值作為測量結(jié)果。

中準(zhǔn)確度級等級的電子天平在1 000 g 最大允許誤差為±1 g，估計為均勻分布，其引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

6.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

1）靈敏系數(shù)

由M=得

2）標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表，見表6。

表6 試驗(yàn)荷重測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總

3）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算

由于u1()與u2()彼此獨(dú)立，互不相關(guān)，則

6.4 擴(kuò)展不確定度的評定

U=kuc，取k= 2，則校準(zhǔn)點(diǎn)為1 000 g時，U= 1.2 g，k= 2。

7 擦拭儀擦拭頻率實(shí)測值測量不確定度評定

在試驗(yàn)條件下，選擇測量范圍：每分鐘10 ～105次、準(zhǔn)確度等級：0.005 級的轉(zhuǎn)速頻率儀作為測量標(biāo)準(zhǔn)。在擦拭儀開機(jī)后，擦拭儀擦拭行程采用直接比較法測量。在擦拭儀開機(jī)受試驗(yàn)荷重的情況下，對耐溶劑擦拭儀的往復(fù)運(yùn)動頻率采用直接比較法測量。由于GB/T 23989—2009 規(guī)定，擦拭儀做往復(fù)運(yùn)動時，往返1 次記作一個運(yùn)動周期，故取其算術(shù)平均值的一半作為測量結(jié)果。

7.1 測量模型

式中：n—— 耐溶劑擦拭儀的擦拭頻率實(shí)際值，min-1；

7.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定

輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()的評定：由測量重復(fù)性引入的不確定度u1()，用A 類方法進(jìn)行評定；來源于標(biāo)準(zhǔn)器準(zhǔn)確度引入的不確定度u2()，用B 類方法評定。

選取一臺耐溶劑擦拭儀，以轉(zhuǎn)速頻率計對耐溶劑擦拭儀的擦拭頻率（每分鐘60 次）連續(xù)進(jìn)行3 次測量，得到測量列如表7 所示。

表7 擦拭頻率測量列

其所求的平均值：

單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差

實(shí)際測量中是在重復(fù)性條件下測量3 次，取其平均值作為測量結(jié)果。

轉(zhuǎn)速頻率計引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2()：轉(zhuǎn)速頻率計引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2()用B 類方法進(jìn)行評定。轉(zhuǎn)速頻率計的準(zhǔn)確度等級為0.005 級，按均勻分布計算，其引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

7.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

1）靈敏系數(shù)

由n=得

2）標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表，見表8。

表8 擦拭頻率測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總

3）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算

由于u1()與u2()彼此獨(dú)立，互不相關(guān)，則

7.4 擴(kuò)展不確定度的評定

U=kuc，取k= 2，則校準(zhǔn)點(diǎn)為每分鐘60 次時，U= 0.2 min-1，k= 2。

8 結(jié)語

通過對耐溶劑擦拭儀參數(shù)的校準(zhǔn)所采用的校準(zhǔn)設(shè)備、校準(zhǔn)項(xiàng)目、校準(zhǔn)方法及校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定等分析探討，并提供實(shí)際校準(zhǔn)耐溶劑擦拭儀的校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定分析。校準(zhǔn)方法的研究，為各級計量技術(shù)機(jī)構(gòu)開展耐溶劑擦拭儀校準(zhǔn)提供技術(shù)依據(jù)，保證耐溶劑擦拭儀的量值經(jīng)過科學(xué)合理的溯源傳遞，提高涂料產(chǎn)品檢測質(zhì)量，滿足實(shí)際使用需求。同時也為其他種類耐溶劑擦拭儀提供校準(zhǔn)方法參考，為產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度提升提供方法和依據(jù)，助力更多產(chǎn)品和設(shè)備的創(chuàng)新和研發(fā)。