兩種粘接劑對二矽硅酸鋰類瓷嵌體剪切強度、壓縮強度的影響研究

陳 亮，祝 軍，胡 楊，焦紅衛(wèi)

（1.上海市寶山區(qū)羅店醫(yī)院，上海，201908；2.新疆醫(yī)科大學第一附屬醫(yī)院，新疆 烏魯木齊，830054；3.上海市口腔醫(yī)院，上海，200001）

牙體缺損是指各種原因引起的牙體硬組織不同程度的外形和結構的破壞和異常，表現(xiàn)為牙體失去正常的生理解剖外形，造成正常牙體形態(tài)、咬合及鄰接關系的破壞。口腔臨床修復治療方法包括樹脂和銀汞合金充填術，嵌體、部分冠、全冠和樁核冠等。復合樹脂和銀汞合金類充填術，機械力學和美學性能較差，在美學區(qū)較大牙體缺損和后牙區(qū)咬合應力集中區(qū)域，遠期修復效果欠佳。嵌體以牙體預備較少、保護牙體組織、異物感較小等優(yōu)點[1]，成為口腔牙體缺損修復領域新的研究熱點。常用的嵌體材料包括樹脂、金屬類和玻璃陶瓷，樹脂嵌體的機械力學性能較差[2]，粘接性能和美學性能良好。金屬類嵌體機械力學性能較優(yōu)，但美學性能不佳，前牙美學區(qū)應用受限，多用于咬合力負荷較重的磨牙。二矽硅酸鋰類玻璃陶瓷的美學、生物力學和封閉性能優(yōu)于復合樹脂類材料[3-4]，在牙體缺損美學區(qū)和磨牙區(qū)修復領域應用前景廣闊。

嵌體的粘接材料主要為樹脂類，可分為全酸蝕粘接劑、自酸蝕粘接劑和自粘結樹脂水門汀粘固劑3種，關于玻璃陶瓷嵌體的臨床適用粘接材料仍存在爭議。本實驗選用全酸蝕Vario-link N樹脂粘接劑和RelyX? Unicem 自粘結樹脂水門汀材料，因Variolink N樹脂粘接劑是全酸蝕粘接劑之一，操作繁復、存在技術敏感性，Yildiz[5]等在研究中發(fā)現(xiàn)Vario-link N粘接強度和機械力學性能較好。自粘結樹脂水門汀操作簡便、技術敏感性較低，魏子清等[6]發(fā)現(xiàn)RelyX?Unicem 樹脂水門汀具備良好的粘結性，其彈性模量與牙本質接近，適用于牙本質粘接。

本研究采用病例對照方法，分析和比較 Vario-link N和RelyX? Unicem的粘接性能和粘接強度，選擇適宜的玻璃陶瓷嵌體粘接材料，以期提升嵌體遠期療效[7]，現(xiàn)報道如下。

1 材料與方法

1.1 時間和地點

2018年6月1日至2019年12月，在新疆醫(yī)科大學第一附屬醫(yī)院口腔修復科患者56名。其中選用下頜第三磨牙36顆，用作體外實驗嵌體制作和粘接，萬能力學拉伸儀和掃描電鏡檢測。體內實驗臨床修復效果檢測患者20名，新疆醫(yī)科大學第一附屬醫(yī)院口腔修復科患者10名，上海市羅店醫(yī)院口腔科患者10名，其中男性15名，女性5名，年齡20-55歲，平均年齡35歲。

排除標準：1）乳牙和年輕恒牙因髓角位置高而不宜行嵌體修復，以免損傷牙髓；2）合面缺損范圍很小且表淺；3）前牙鄰、唇面缺損未涉及切角者，不宜行瓷嵌修復；4）牙體缺損范圍大、殘留牙體組織抗力形差、固位不良者（牙冠缺損1/2以上者）；5）患者無心理障礙；6）牙體組織無明顯肉眼可見隱裂紋；7）排除夜磨牙及慢性牙周病患者；8）猛性齲患者及無法保持口腔衛(wèi)生者。

納入標準：牙體缺損患者，排除以上所述，均可作為研究對象。

1.2 材料與儀器

選用人下頜第三磨牙離體牙，瑞士康特公司嵌體預備套裝（康特威爾登特齒科貿易有限公司，中國），金剛砂粒度直徑為15-125微米，牙周刻度探針（Hu-Friedy公司，美國，）人工唾液（創(chuàng)峰自動化科技有限公司，中國。）西諾德XL CAD／CAM系統(tǒng)，西諾德CEREC AC口內掃描儀，3D-Master比色板比色（VITA公司，德國 ），E-Max玻璃陶瓷塊（義獲嘉偉瓦登特公司，列支敦士登公國，）Vario-link N樹脂粘接劑（義獲嘉偉瓦登特公司，列支敦士登公國，）RelyX? Unicem 自粘接樹脂水門?。?M公司，美國。）WDW-20電子萬能試驗機（濟南方辰儀器設備公司，中國）。掃描電鏡儀LOE143VP（蔡司公司，德國），鍍膜儀E-1045（日立公司，日本）。佳能5D Mark IV單反數(shù)碼相機（佳能公司，日本）。

1.3 方法

1.3.1 分組方法

選用下頜第三磨牙離體牙36個，共計6組，其中Vario-link N組18個，為新疆醫(yī)科大學第一附屬醫(yī)院口腔修復科收集和完成。RelyX? Unicem組18個，為上海市羅店醫(yī)院口腔科收集和完成。

分別在1、3、6個月行萬能力學拉伸儀和掃描電鏡檢測，實驗分組見附表1。

表1 E-Max玻璃陶瓷嵌體實驗分組表

1.3.2 牙體預備、印模制取及比色、嵌體制作

牙體預備，選用瑞士康特嵌體預備套裝，金剛砂粒度直徑為15-125微米，嵌體牙體預備要求：MOD洞型底平，洞型深度為2、3、4mm，各壁無倒凹，軸壁外展約 4-6°，軸髓線角圓鈍，用牙周探針測量3次。

瓷嵌體印模制取和比色，采用西諾德XL CAD／CAM系統(tǒng)的CEREC AC口內掃描儀，口外和口內掃描獲取數(shù)字化印模模型，3D-Master比色板比色（VITA公司，德國 ）。

E-Max玻璃陶瓷嵌體制備，采用軟件inlab4.3設計，CAD/CAM法制備E-Max瓷嵌體（E-Max瓷塊，義獲嘉偉瓦登特公司），試戴后，分別采用Vario-link N和RelyX? Unicem粘接材料粘固。

1.3.3 粘接方法

（1）Vario-link N樹脂粘接劑使用方法，分為瓷嵌體和牙體組織粘接面處理。

瓷嵌體處理方法，試戴瓷嵌體后，對其進行酸蝕處理，氫氟酸凝膠酸蝕瓷嵌體粘接面20秒，流水沖洗干凈，涂布硅烷偶聯(lián)劑Monbond’s，60秒后吹干，避光備用。牙體組織粘接面處理，30%磷酸凝膠 N-Etch酸蝕釉質30秒，牙本質15秒，沖洗，吹干。小毛刷涂布牙本質封閉劑Syntac Primer 15秒，氣槍輕吹均勻。小毛刷涂布牙本質封閉劑Syntac Adhesive，10秒后氣槍輕吹均勻。小毛刷涂布釉質粘接劑Holiobond，氣槍輕吹均勻。將樹脂粘接劑基質和催化劑按1:1比例混合后，樹脂粘接劑均勻涂在瓷嵌體的組織面上，瓷嵌體就位后，光固化燈光照2-3秒預固化（650 mW/cm2），去除多余粘接劑，瓷嵌體光照20秒。瓷嵌體邊緣線涂上防氧化劑Liquid Strip，光固化燈光照20秒，流水沖洗干凈，調磨和拋光。

（2）RelyX? Unicem 通用自樹脂水門汀粘固劑（3M公司，美國）：牙體組織流水沖洗、75%酒精消毒、氣槍吹干，隔濕，備用。用激活器按壓RelyX?Unicem膠囊2秒破膜，放膠囊入銀汞合金調合機，調合15秒混勻，膠囊轉裝入輸送器，注射入洞型，置入嵌體，去除多余粘固劑，光固化燈照射40秒，調磨和拋光。

粘結后，室溫靜置24小時后，人工唾液浸泡1個月、3個月、6個月后，備用。

1.4 指標的測定

1.4.1 萬能力學拉伸儀檢測

采用電子萬能試驗機，將人工唾液浸泡過的樣本，先放入56°恒溫水浴中，1min后取出，立即置入0°濕冰浴中1min，交替循環(huán)10次，完成溫度循環(huán)后的樣本，用金剛砂車針和高速手機縱切為二，拋光切面。

樣本在電子萬能試驗機上加載，橫梁位移速度0.5mm/min，測量壓縮、剪切力強度，記錄抗斷裂載荷和斷裂模式。

1.4.2 掃描電鏡

采用掃描電鏡觀測，將樣本噴金30秒后，置于掃描電鏡下觀察，并拍攝圖像，觀測嵌體、粘接界面及牙體組織微觀形態(tài)和結構。

1.4.3 臨床修復效果檢測

1.3.4.2 修復效果評估方法

制備好的瓷嵌體，口內試戴，分別用Vario-link N和RelyX? Unicem粘接，調磨，拋光。在術后1個月、3個月、6個月，觀測修復效果及記錄、拍照，評分標準見表2。

表2 美國公共健康協(xié)會（APHA）的修正標準

表3 臨床嵌體修復效果評分表

1.5 統(tǒng)計方法

研究“臨床指標檢測”為定性指標，采用相對數(shù)進行描述；“萬能力學拉伸儀檢測”、“掃描電鏡”的結果為定量資料，若資料符合正態(tài)性，采用均數(shù)±標準差進行描述，否則采用中位數(shù)（四分位數(shù)間距）進行描述；不同組間的比較采用方差分析，多重比較選用LSD法（方差齊時）或Dunnett’sT3法（方差不齊時）。若資料不滿足方差分析條件，則采用Kruskal-Wallis秩和檢驗進行比較，多重比較采用Nemenyi法進行。研究的檢驗水準α=0.05，采用SPSS25.0軟件進行。

2 結果

2.1 萬能力學拉伸儀檢測

2.1.1 E-Max瓷嵌體組剪切強度

比較不同粘接材料，E-Max瓷嵌體的剪切強度，無論浸泡時間長短，當MOD洞深為3mm時，使用RelyX? Unicem/瓷嵌體組剪切強度均高于Vario-link/瓷嵌體組，當MOD洞深為2mm和4mm時，不同粘接劑組剪切強度隨著浸泡時間的不同而不同。

比較不同MOD洞深E-Max瓷嵌體的剪切強度，對于RelyX? Unicem/瓷嵌體組，當浸泡時間為1個月和6個月時，洞深2mm組的剪切強度最大；當浸泡時間為3個月，洞深3mm組的剪切強度最大。對于Vario-link/瓷嵌體組，當浸泡時間為1個月時，洞深2mm組的剪切強度最大；當浸泡時間為3個月時，洞深3mm組的剪切強度最大；當浸泡時間為6個月時，洞深4mm組的剪切強度最大。

比較不同浸泡時間E-Max瓷嵌體的剪切強度，不管使用何種粘接劑，當MOD洞深為4mm時，隨著浸泡時間的延長，剪切強度呈上升趨勢；當MOD洞深為3mm時，浸泡時間在3個月時的剪切強度較其他時間高，見表4。

表4 E-Max嵌體組剪切強度表(MPa)

2.1.2 E-Max瓷嵌體組壓縮強度

比較不同粘接材料E-Max嵌體的壓縮強度，無論浸泡時間長短，當MOD洞深為2mm時，使用RelyX?Unicem/瓷嵌體組壓縮強度均高于Vario-link/瓷嵌體組，當MOD洞深為3mm和4mm時，隨著浸泡時間的不同，兩種粘接劑組壓縮強度不同。

比較不同洞深E-Max嵌體的壓縮強度，無論使用Vario-link或RelyX? Unicem粘接劑，當浸泡時間為1個月時，洞深2mm組的壓縮強度最大；當浸泡時間為3個月和6個月時，洞深3mm組的壓縮強度最大。

比較不同浸泡時間E-Max嵌體的壓縮強度，無論使用Vario-link或RelyX? Unicem粘接劑，，當MOD洞深為2mm和4mm時，浸泡時間在6個月時的壓縮強度最大；當MOD洞深為3mm時，RelyX? Unicem/瓷嵌體組在浸泡3個月時的壓縮強度最大，Vario-link/瓷嵌體組在浸泡6個月時的壓縮強度最大，見表5。

表5 E-Max嵌體組壓縮強度表(MPa)

2.2 掃描電鏡

應力裂隙均位于嵌體底壁和軸壁粘接劑-牙體組織界面，瓷嵌體內部，裂隙寬度約為3-86微米不等。Variolink/瓷嵌體組與RelyX? Unicem/瓷嵌體組無統(tǒng)計學差異，見圖1-6。

圖1 2mm-RelyX? Unicem/瓷嵌體組（1個月）

圖2 2mm-RelyX? Unicem/瓷嵌體組（3個月）

圖3 2mm-RelyX? Unicem/瓷嵌體組（6個月）

圖4 2mm-Vario-link/瓷嵌體組（1個月）

圖5 2mm-Vario-link/瓷嵌體組（3個月）

圖6 2mm-Vario-link/瓷嵌體組（6個月）

2.3 臨床修復效果檢測

對于采用E-Max嵌體的患者，使用RelyX?Unicem/瓷嵌體組的10名患者在6個月后的嵌體修復體顏色、邊緣著色及微滲漏、繼發(fā)齲、形態(tài)、邊緣密合度均為A級。使用Vario-link/瓷嵌體組的10名患者在6個月后的嵌體修復體顏色、邊緣著色及微滲漏、繼發(fā)齲、邊緣密合度均為A級，其中有1名患者的嵌體形態(tài)為B級，1名患者的嵌體形態(tài)為C級，臨床嵌體修復效果評分表見表3。

3 討論

瓷嵌體粘接界面的穩(wěn)態(tài)和高彈性模量的二矽硅酸鋰類玻璃陶瓷，對于防止瓷嵌體和牙體組織折裂具有重要臨床意義。本實驗發(fā)現(xiàn)應力集中區(qū)域形成的裂隙多位于瓷嵌體底壁—樹脂水門汀粘接界面和軸壁的樹脂水門汀—延遲牙本質封閉層界面[8]。學者Seisuke發(fā)現(xiàn)由樹脂水門汀-粘接劑界面（Cr）中的粘結斷裂和即刻牙本質封閉層（Is）界面斷裂組成的混合斷裂占所有試驗后試樣的53%，自酸蝕樹脂水門汀（PV）的表現(xiàn)出優(yōu)異的粘接性能[9]。Elizabeth Griffis[10]等玻璃陶瓷嵌體嵌體脫落的主要原因是粘接界面破壞，瓷嵌體具備高彈性模量而保護基牙，不易發(fā)生折裂等不良后果[11-12]。瓷嵌體內部[13]、牙根分叉區(qū)、嵌體邊緣線、齦壁等部位是應力集中區(qū)域，與劉潔[14]等三維有限元模型的研究結果一致。Homaei E 等[15]觀測到二矽硅酸鋰類瓷嵌體抗疲勞性較好，粘接劑失效是造成嵌體修復失敗的主要原因。由此，瓷嵌體的破壞性應力集中區(qū)域多集中在粘接界面，其余在瓷嵌體內部、牙根分叉區(qū)、嵌體邊緣線、齦壁等區(qū)域，粘接劑的剪切強度和壓縮強度性能與瓷嵌體脫落和折裂等不良后果直接相關。

Vario-link和RelyX? Unicem粘接材料剪切和壓縮強度優(yōu)異，二矽硅酸鋰類玻璃陶瓷嵌體具備較高的硬度和斷裂強度，兩種粘接劑分別與玻璃陶瓷嵌體相結合，是科學的瓷嵌體臨床設計方案之一。本實驗發(fā)現(xiàn)Vario-link/瓷嵌體組在浸泡6個月時的壓縮強度最大，其原因可能與粘接劑吸收人工唾液中水份有關。洞深3mm的RelyX? Unicem/瓷嵌體組在浸泡3個月時，剪切和壓縮強度最大，提示3mm洞深可作為嵌體設計的適宜洞深。學者Manuel[16]等發(fā)現(xiàn)RelyX? U200微拉伸強度優(yōu)于預加熱的樹脂粘接劑。學者Amesti 等[17-18]發(fā)現(xiàn)與Vario-link雙固化粘接劑粘固時，二矽硅酸鋰類玻璃陶瓷具備較高的斷裂強度。學者O Sagsoz[19]等比較了RelyX? U200和3M ESPE樹脂粘接劑粘接后的長石陶瓷、白榴石增強陶瓷和二矽硅酸鋰類瓷嵌體，發(fā)現(xiàn)二矽硅酸鋰類瓷嵌體的顯微維氏硬度和斷裂強度最高。Murata等[20]發(fā)現(xiàn)在CAD/CAM法制作陶瓷嵌體修復體中，樹脂水門汀和牙本質之間的IDS層（即刻牙本質封閉層）可充當對抗外力的應力阻斷器，改善了微拉伸粘結強度。

Vario-link和RelyX? Unicem粘接材料美學、粘接強度和抗微滲漏性能優(yōu)異。RelyX? Unicem/瓷嵌體組和Vario-link/瓷嵌體組，在口腔內粘接6個月后，除2名患者評級為B和C級，瓷嵌體、牙體組織和粘接材料的臨床檢測指標均良好。

本實驗綜合分析掃描電鏡、剪切強度、壓縮強度和臨床修復結果，證實 RelyX? Unicem和Vario-link是玻璃陶瓷嵌體的適宜粘接劑[21]。RelyX? Unicem作為自粘結樹脂水門汀，臨床操作簡便，適用于粘固洞深為2、3、4mm的MOD洞型瓷嵌體，可獲得良好的臨床粘接效果。Vario-link作為全酸蝕粘接劑，操作程序較復雜，其粘接強度和封閉性較高[22]。RelyX?Unicem以其較低的技術敏感性，在口腔嵌體修復粘接領域前景廣闊。

本實驗的局限性表現(xiàn)在，本實驗發(fā)現(xiàn)天然牙齒樣本存在生物力學性能差異，可能歸因于牙齒大體形態(tài)、體積大小、微觀結構、礦化程度等的差異性。本實驗部分實驗是在干燥介質和靜態(tài)條件下進行的，與臨床口腔潮濕條件不完全相似。而且，口腔咬合應力在數(shù)量、速度和方向上也有所不同。本實驗中力學拉伸儀的施加的應力越來越大，直到發(fā)生修復體和牙齒折裂，其與口腔疾病發(fā)生和轉歸有所不同。E-Max玻璃陶瓷嵌體與牙體預備體的粘接在干燥、無污染的環(huán)境介質中進行的，造成應力破壞多發(fā)生在修復體或牙齒上[23-24]。然而，剪切和壓縮強度研究的目的是檢測修復體、粘接材料和牙齒的生物力學和粘接強度等性能，粘接界面應力破壞區(qū)域和機制。因此，本實驗可作為基礎研究的模型和方法，以評估臨床技術的相對科學和有效性。