淺析煤的可磨性指數(shù)測(cè)量不確定度的評(píng)定

李建強(qiáng) 劉 欣 張景香

（1.力鴻檢驗(yàn)集團(tuán)有限公司滄州渤海新區(qū)分公司，河北 滄州 061113；2.鄂爾多斯力鴻煤焦檢驗(yàn)有限公司，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 017100；3.力鴻檢驗(yàn)集團(tuán)有限公司，北京 101318）

煤的可磨性指數(shù)是指煤研磨成粉的難易程度，它主要與煤的變質(zhì)程度有關(guān)，當(dāng)前國(guó)際上常用哈氏可磨性指數(shù)HGI來(lái)衡量煤的可磨性，不同牌號(hào)的煤具有不同的可磨性[1]。在電力行業(yè)生產(chǎn)運(yùn)行環(huán)節(jié)，不同的煤種，其哈氏可磨性相差若干個(gè)指數(shù)，則導(dǎo)致磨煤機(jī)相差不同的功率，因此提供可靠的可磨性指數(shù)結(jié)果，既有助于磨煤機(jī)的研發(fā)設(shè)計(jì)與設(shè)備運(yùn)行情況的監(jiān)控，又有助于特定型號(hào)磨煤機(jī)的煤種選擇。哈氏可磨指數(shù)測(cè)量不確定度表征了該項(xiàng)指標(biāo)測(cè)定結(jié)果的可靠性，故煤的哈氏可磨性測(cè)定不確定度的評(píng)定具有深遠(yuǎn)意義。

1 哈氏可磨性指數(shù)測(cè)定

1.1 測(cè)定原理

一定質(zhì)量的空氣干燥煤樣經(jīng)過(guò)樣品制備達(dá)到規(guī)定的粒度范圍，使用哈氏可磨性指數(shù)測(cè)定儀研磨后在規(guī)定的條件下進(jìn)行篩分，稱(chēng)量篩面上煤樣的質(zhì)量，通過(guò)研磨前的煤樣的質(zhì)量減去篩面上煤樣質(zhì)量得到篩面下煤樣的質(zhì)量，由煤的哈氏可磨性指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制的校準(zhǔn)圖上查得或者從一元回歸方程中計(jì)算出煤的哈氏可磨性指數(shù)。

1.2 檢測(cè)依據(jù)

本次測(cè)定依據(jù)《煤的可磨性指數(shù)測(cè)定方法 哈德格羅夫法》（GB/T 2565-2014）[2]。

1.3 主要儀器

電子天平（誤差0.01 g）；哈氏可磨儀；標(biāo)準(zhǔn)篩振篩機(jī)；對(duì)輥破碎機(jī)；6 mm 標(biāo)準(zhǔn)篩；0.63 mm 標(biāo)準(zhǔn)篩；1.25 mm 標(biāo)準(zhǔn)篩；0.071 mm 標(biāo)準(zhǔn)篩。

1.4 測(cè)定步驟

1）將提前制備好的0.63～1.25 mm 煤樣使用符合《煤樣的制備方法》（GB/T 474-2008）要求的二分器縮分出120 g ，用0.63 mm 試驗(yàn)篩在振篩機(jī)上篩5 min，以除去小于0.63 mm 的煤粉，然后用二分器縮分出2 份、每份不少于50 g 的試樣。

2）稱(chēng)取（50±0.01）g 已經(jīng)去除煤粉的煤樣（稱(chēng)準(zhǔn)至0.02 g）記為m，均勻地倒入清掃干凈的可磨性指數(shù)測(cè)定儀研磨碗中，并使其表面平整。

3）計(jì)數(shù)器調(diào)零并啟動(dòng)電機(jī)，儀器轉(zhuǎn)動(dòng)（60±0.25）轉(zhuǎn)后自動(dòng)停止。

4）將研磨后的煤樣轉(zhuǎn)入帶篩底和篩蓋的0.071 mm 篩上，放在振篩機(jī)上振篩10 min，取下篩子，將粘在0.071 mm 篩面底部的煤粉刷入篩底盤(pán)中。重新放在振篩機(jī)上振篩5 min，再刷篩面底部一次，然后再振篩5 min、刷篩面底部下表面一次。

5）準(zhǔn)確稱(chēng)量0.071 mm 篩的篩上物（稱(chēng)準(zhǔn)至0.01 g）記為m1。

6）稱(chēng)量0.071 mm 篩的篩下物（稱(chēng)準(zhǔn)至0.01 g），篩上和篩下煤樣質(zhì)量之和與研磨前煤樣質(zhì)量m相差不得超過(guò)0.5 g，否則測(cè)定結(jié)果作廢，應(yīng)重新測(cè)定。

7）按下式計(jì)算0.071 mm 篩下煤樣質(zhì)量，m2=m-m1。

8）根據(jù)0.071 mm 篩下物質(zhì)量m2，查閱校正圖，可得出煤樣的哈式可磨性指數(shù)值（HGI）。

9）取兩次重復(fù)測(cè)得的算數(shù)平均值。

1.5 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的建立

校準(zhǔn)曲線(xiàn)的擬合時(shí)如果使用m個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)值為xcal），每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行n次測(cè)量（響應(yīng)值為Zcai），收集結(jié)果后以xcal為橫坐標(biāo)，以Zcai為縱坐標(biāo)，通過(guò)最小二乘法擬合校準(zhǔn)曲線(xiàn)可表示為：

式中：Z為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量的響應(yīng)值；Ax為校準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率；B為校準(zhǔn)曲線(xiàn)的截距。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求使用哈氏可磨性指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值分別約為40、50、72 和90 的國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)煤樣，由同一操作人員按照前述步驟從小到大依次進(jìn)行測(cè)定，使用5E-HA071型可磨儀對(duì)每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定4次，計(jì)算出0.071 mm篩下煤樣的質(zhì)量，求得算數(shù)平均值，并在直角坐標(biāo)紙上以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值為縱坐標(biāo)，以0.071 mm 篩下物質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制出校準(zhǔn)曲線(xiàn)圖。4 個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果詳見(jiàn)表1。

表1 哈式可磨性指數(shù)測(cè)定儀的標(biāo)定試驗(yàn)數(shù)據(jù)

以0.071 mm 篩下物質(zhì)量（W-0.071）為縱坐標(biāo)，以HGI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)煤樣的標(biāo)準(zhǔn)值為橫坐標(biāo)，最后通過(guò)最小二乘法擬合的校準(zhǔn)曲線(xiàn)為：W-0.071=0.144 6×HGI-1.498 8，相關(guān)系數(shù)R=0.999 6。

1.6 試樣的測(cè)定

依照前述步驟完成試樣測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 試樣的哈氏可磨性指數(shù)測(cè)量結(jié)果

2 不確定度評(píng)定

2.1 建立評(píng)定模型

哈氏可磨性指數(shù)不確定度的影響參數(shù)有：樣品的稱(chēng)量、標(biāo)準(zhǔn)篩的使用、重復(fù)性、曲線(xiàn)擬合校正、數(shù)字修約，可表述為如下關(guān)系：

式中：r為測(cè)量重復(fù)性，其引入的不確定度用u（r）表示；m為樣品稱(chēng)量質(zhì)量，兩次稱(chēng)量引入的不確定度用u1（m1）和u2（m2）表示；mm為標(biāo)準(zhǔn)篩，其引入的不確定度用u3（0.63mm）和u4（0.071mm）表示；檢測(cè)方法為選用的標(biāo)準(zhǔn)方法，其引入的不確定度用u5（方法）表示；曲線(xiàn)校正為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校正，其引入的不確定度用u cal(HGI)表示；數(shù)字修約為測(cè)定過(guò)程中計(jì)算數(shù)字修約，其引入的不確定度用u（修約）表示。

2.2 不確定度來(lái)源分析

不確定度來(lái)源于稱(chēng)量、標(biāo)準(zhǔn)篩（0.63 mm/0.071 mm）、重復(fù)性（標(biāo)準(zhǔn)方法重復(fù)性、測(cè)量重復(fù)性）、校正曲線(xiàn)擬合和數(shù)字修約，如圖1。

圖1 不確定度來(lái)源分布

2.3 測(cè)量不確定度分量的評(píng)定

1）不確定度A 類(lèi)評(píng)定——重復(fù)性

b）標(biāo)準(zhǔn)篩引入不確定度u3（0.63mm）和u4（0.071mm）

測(cè)試過(guò)程，使用0.63 mm 和0.071 mm 標(biāo)準(zhǔn)篩，均會(huì)引入相應(yīng)的不確定度。經(jīng)查標(biāo)準(zhǔn)篩的檢定證書(shū)，得知0.63 mm 標(biāo)準(zhǔn)篩的實(shí)測(cè)平均孔徑為0.637 mm，測(cè)量不確定度U=0.003 mm，k=2；0.071 mm標(biāo)準(zhǔn)篩的實(shí)測(cè)平均孔徑為0.072 mm，測(cè)量不確定度U=0.003 mm，k=2。故使用的0.63 mm 和0.071 mm標(biāo)準(zhǔn)篩引入的不確定度u3（0.63mm）和u4（0.071mm）為：

c）標(biāo)準(zhǔn)方法重復(fù)性引入的不確定度

采用《煤的可磨性指數(shù)測(cè)定方法 哈德格羅夫法》（GB/T 2565-2014）進(jìn)行測(cè)定引入的不確定度為：

d）校準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合引入的不確定度[3]

假設(shè)對(duì)第j個(gè)（j=1…m）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（其標(biāo)準(zhǔn)值為HGIcal，j）的第i次（i=1…n）測(cè)量的響應(yīng)值為（W-0.071）cal.ji，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值的平均值記作HGIcal，本次標(biāo)定使用4 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)故m為4，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定4 次故n為4。根據(jù)公式計(jì)算校準(zhǔn)曲線(xiàn)的估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)差s估計(jì)：

3）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc（HGI）評(píng)定

4）擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

拓展不確定度是被測(cè)量可能值包含區(qū)間的半寬度[4]，在通常的測(cè)量中，一般取k=2，在此情況下：

5）分析結(jié)果表示

3 結(jié)語(yǔ)

本文結(jié)合煤的哈氏可磨性指數(shù)實(shí)際測(cè)定流程，從使用哈氏可磨性指數(shù)測(cè)定儀校正曲線(xiàn)，到通過(guò)試樣的全程測(cè)定，客觀全面地介紹了煤的可磨性指數(shù)不確定度的來(lái)源及相關(guān)評(píng)定流程。此方法進(jìn)行評(píng)定，較為科學(xué)合理，為煤的哈氏可磨性指數(shù)測(cè)量不確定度評(píng)定提供了依據(jù)，具有參考價(jià)值。