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    緩釋型顆粒緩蝕劑的制備與作用行為研究

    2023-08-21 01:12:46連宇博翁華濤魏亞軍韓創(chuàng)輝李文娟
    材料保護(hù) 2023年8期
    關(guān)鍵詞:掛片極化曲線碳鋼

    連宇博,黃 晨,翁華濤,魏亞軍,韓創(chuàng)輝,李文娟

    (西安長慶化工集團(tuán)有限公司,陜西 西安 710018)

    0 前 言

    相比于油田鉆采設(shè)備其他控制腐蝕的方法,添加緩蝕劑是最為經(jīng)濟(jì)、有效的手段[1-5],而咪唑啉緩蝕劑由于低毒且抗CO2腐蝕性能優(yōu)異,被廣泛用來抑制CO2腐蝕[6-11]。但是,對(duì)于如何讓緩蝕劑在井下持續(xù)發(fā)揮功效,目前采用了多種加注方式,效果均不理想。比如,有的油田一次性在井底加注大量液體緩蝕劑,但是加注的液體緩蝕劑往往在數(shù)天內(nèi)就被采出液攜帶出井,井下緩蝕劑喪失殆盡;而采用毛細(xì)管伸到井底滴注的方式不僅施工難度大、成本高,而且滴注用的毛細(xì)管非常容易堵塞,無法正常加注。

    從上世紀(jì)80 年代起,陸續(xù)有油田嘗試?yán)霉腆w緩蝕劑緩慢釋放的優(yōu)勢(shì)來解決井下緩蝕劑加注的難題[12-15]。固體緩蝕劑主要是采用粘結(jié)劑將緩蝕組分與加重劑等進(jìn)行粘結(jié),然后制備成固定形狀的塊狀、棒狀或粒裝固體產(chǎn)品。固體緩蝕劑在應(yīng)用過程中存在以下不足:尺寸較大,只能通過井筒投加,因此投加時(shí)必須停產(chǎn);釋放速度不均勻,藥劑崩解前幾乎不釋放,崩解后很快完全溶解;產(chǎn)品為完全水溶,投加過程如果經(jīng)過油層,原油迅速吸附在表面,進(jìn)入井底水層后,由于表面油層的阻隔左右,無法釋放。

    本研究擬采用具有緩慢溶解特征的聚乙烯醇為骨架材料[16-19],將緩蝕劑共混到聚合物中,同時(shí)引入致孔劑、加重劑,制備出緩釋型顆粒緩蝕劑。由于該產(chǎn)品尺寸小、光滑圓潤,可以直接通過環(huán)空進(jìn)行加注,另外其還具有釋放緩慢可控,釋放周期超過3 個(gè)月等優(yōu)點(diǎn)。由于產(chǎn)品具有緩慢溶解的特征,因此環(huán)空投加過程中不會(huì)因?yàn)轭w粒在環(huán)空中的水相介質(zhì)中快速溶解導(dǎo)致變形、黏附發(fā)生堵塞,解決了常規(guī)固體緩蝕劑只能停產(chǎn)通過井筒加注的難題。

    為了綜合考察制備的顆粒緩蝕劑的性能,本工作采用紫外分光光度法探究了緩蝕劑的釋放速度,以CO2飽和的長慶油田地層水為腐蝕介質(zhì),采用動(dòng)態(tài)掛片、電化學(xué)測(cè)試,研究了顆粒緩蝕劑對(duì)碳鋼的緩蝕機(jī)制,利用掃描電鏡觀察失重掛片后鋼片表面形貌。

    1 試 驗(yàn)

    1.1 顆粒緩蝕劑的制備

    將骨架材料(聚乙烯醇,30%)、緩蝕劑(油酸咪唑啉,40%)、加重劑(硫酸鋇,15%)及其他組分按照質(zhì)量比為6 ∶8 ∶3 ∶3 的比例混合均勻,加入密煉機(jī)中進(jìn)行高溫密煉,然后冷卻、粉碎,進(jìn)一步通過注塑機(jī)成型,最終獲得直徑及高度均為3 mm 的顆粒緩蝕劑(圖1)。

    圖1 顆粒緩蝕劑成品宏觀形貌Fig.1 Morphology of particle inhibitor

    1.2 材料與試劑

    試樣為P110 鋼,其主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為: C 0.304 7,Si 0.183 7,Mn 0.627 1,P 0.011 2,S 0.004 1,Cr 0.881 4,Ni 0.015 8,Mo 0.184 5,F(xiàn)e 余量。腐蝕介質(zhì)是使用分析純的試劑和蒸餾水配制而成的模擬長慶油田地層水,化學(xué)組成(mg/L) 如下:Cl-15 610.05,SO42-113.59,HCO3- 114.67,Mg2+12.35,Ca2+305.41,Sr2+/Ba2+1 109.32,Na+/K+9 480.0。介質(zhì)溫度為90 ℃,顆粒緩蝕劑添加濃度為500 mg/L。

    1.3 測(cè)試分析

    1.3.1 緩蝕劑釋放速度分析

    由于咪唑啉化合物含有N =C 雙鍵,所以其在200~300 nm 波段有吸收峰[20-23]。以此為理論基礎(chǔ),采用Lambda 35 紫外可見分光光度計(jì)對(duì)介質(zhì)中顆粒緩蝕劑釋放出的咪唑啉化合物進(jìn)行定量分析[24-27],從而獲取顆粒緩蝕劑的釋放速度信息。

    1.3.2 電化學(xué)測(cè)試

    采用Gamry Reference 3000 電化學(xué)工作站進(jìn)行相關(guān)電化學(xué)測(cè)試,采用三電極體系: P110 鋼電極為工作電極,除研究電極的1 個(gè)圓截面留作工作面外(1 cm2),其余部分均用環(huán)氧樹脂密封;飽和甘汞電極與鉑電極分別作為參比電極和輔助電極。每次測(cè)試開始前,工作電極用400,800,1 200 號(hào)砂紙依次打磨光亮,然后用丙酮擦拭,冷風(fēng)吹干。動(dòng)電位極化曲線的掃描電位范圍:-200~200 mV(相對(duì)開路電位),掃描速度為0.5 mV/s,交流阻抗譜測(cè)試施加的激勵(lì)信號(hào)幅值為±5 mV,頻率范圍為1.0×(105~10-2) Hz。

    1.3.3 失重掛片與表面分析

    失重掛片的試片(50 mm×10 mm×3 mm)預(yù)處理方法同電化學(xué)測(cè)試,3 個(gè)平行試片在腐蝕介質(zhì)中(90±1)℃浸泡72 h 結(jié)束后,對(duì)鋼片進(jìn)行清洗處理,去除表面的腐蝕產(chǎn)物,用無水乙醇脫水,并用吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹干稱量其質(zhì)量(精確至0.1 mg)。另外,取試驗(yàn)結(jié)束后的樣品室溫下儲(chǔ)存在真空干燥器中。使用Nova NanoSEM 450場(chǎng)發(fā)射電子掃描顯微鏡(SEM)觀察腐蝕后鋼片表面形貌。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 顆粒緩蝕劑的釋放速度

    圖2a 是咪唑啉緩蝕劑紫外光譜。圖2b 是咪唑啉緩蝕劑特征峰強(qiáng)度與濃度之間的線性關(guān)系。

    圖2 咪唑啉化合物的紫外吸收光譜及特征峰強(qiáng)度與濃度之間的線性關(guān)系Fig.2 UV absorption spectra of imidazoline compounds and linear relationship between characteristic peak intensity and concentration

    由圖2a 可知,咪唑啉化合物在235 nm 處有特征吸收峰(λmax=235 nm)。由圖2b 可知,介質(zhì)中咪唑啉化合物的濃度與吸收峰的強(qiáng)度顯示出良好的正相關(guān)線性關(guān)系,并有A=-0.005 9+0.015 01C,其中C為緩蝕劑濃度(mg/L),A為吸光度,線性擬合相關(guān)系數(shù)R=0.999 74。因此,可利用紫外分光光度法檢測(cè)介質(zhì)中咪唑啉的含量,從而得出顆粒緩蝕劑的釋放速度。

    在模擬地層水中添加500 mg/L 顆粒緩蝕劑后,采用紫外分光光度法檢測(cè)咪唑啉化合物在介質(zhì)中的釋放量,并轉(zhuǎn)化為顆粒中咪唑啉緩蝕劑的釋放分?jǐn)?shù),圖3a為顆粒緩蝕劑中咪唑啉化合物隨時(shí)間變化的釋放曲線。檢測(cè)結(jié)果表明,顆粒緩蝕劑前30 d 釋放速度相對(duì)較快,30 d 后釋放速度相對(duì)較慢,但是整體釋放速度比較平穩(wěn),且能在90 d 的時(shí)間內(nèi)持續(xù)穩(wěn)定釋放,平均每天釋放4.95 mg/L。

    圖3 顆粒緩蝕劑中咪唑啉化合物隨時(shí)間變化的釋放曲線Fig.3 Release curve of imidazoline compound in particle inhibitor with time

    釋放90 d 后,將介質(zhì)過濾,收集不溶物,并干燥,得到的干燥物如圖4 所示,可以發(fā)現(xiàn)釋放90 d 后,僅殘留還未完全釋放的細(xì)小顆粒緩蝕劑及未分散溶解到水中的加重劑組分。

    圖4 顆粒緩蝕劑中咪唑啉化合物釋放90 d 后宏觀形貌Fig.4 Macroscopic morphology after release of imidazoline compound in particle inhibitor for 90 d

    2.2 顆粒緩蝕劑的緩蝕性能

    2.2.1 失重掛片與表面分析

    以碳鋼為試材,在空白和添加了500 mg/L 顆粒緩蝕劑的CO2飽和模擬地層水中進(jìn)行失重掛片,失重掛片時(shí)間為72 h,介質(zhì)溫度為(90±1) ℃。由于顆粒緩蝕劑具備緩慢釋放特征,為了進(jìn)一步考察釋放時(shí)間對(duì)顆粒緩蝕劑緩蝕性能的影響,加入顆粒緩蝕劑后,分別預(yù)釋放0,5,10 d 后進(jìn)行失重掛片,失重掛片結(jié)果列于表1 中。失重結(jié)果表明,空白條件下,碳鋼腐蝕速度較高,達(dá)到1.462 1 g/(m2·h);加入顆粒緩蝕劑,沒有經(jīng)過預(yù)釋放,腐蝕介質(zhì)中釋放出的緩蝕劑量很少,盡管碳鋼腐蝕 速 度 有 所 降 低,但 是 依 然 很 高,為0.732 1 g/(m2·h),緩蝕率為49.9%;加入顆粒緩蝕劑,預(yù)釋放5 d 后,碳鋼腐蝕速度顯著下降,僅0.026 3 g/(m2·h),緩蝕率達(dá)到98.2%;加入顆粒緩蝕劑,預(yù)釋放10 d 后,碳鋼腐蝕速度進(jìn)一步下降,為0.020 2 g/(m2·h),緩蝕率為98.6%。

    表1 碳鋼在空白及加入顆粒緩蝕劑的CO2飽和模擬水中的失重掛片結(jié)果Table 1 Weight loss results of carbon steel in CO2-saturated simulated water with and without particle inhibitor

    圖5 為試片失重掛片后的微觀形貌。從圖中可以發(fā)現(xiàn),空白條件下(圖5a)試片表面存在大量的腐蝕產(chǎn)物,且腐蝕產(chǎn)物非常疏松,存在明顯孔洞;加入顆粒緩蝕劑,未預(yù)釋放的條件下(圖5b),試片表面腐蝕產(chǎn)物有所減少,但腐蝕產(chǎn)物不致密,且存在空隙;加入顆粒緩蝕劑,預(yù)釋放5 d 和10 d 后,試片表面無明顯腐蝕,能觀察到打磨痕跡(圖5c,5d)。

    圖5 碳鋼在空白及加入顆粒緩蝕劑的CO2飽和模擬水中失重掛片后微觀形貌Fig.5 Micromorphology of carbon steel surface after weight loss experiments in CO2-saturated simulated water with and without particle inhibitor

    2.2.2 極化曲線

    以碳鋼為工作電極,在空白和添加了500 mg/L 顆粒緩蝕劑的CO2飽和模擬地層水中,控制溫度為(90±1) ℃進(jìn)行極化曲線測(cè)試。其中加入顆粒緩蝕劑后,分別預(yù)釋放0,5,10 d 后進(jìn)行極化曲線測(cè)試,圖6 為所得的極化曲線。圖6 顯示,加入顆粒緩蝕劑后,陰極與陽極極化曲線均向電流減小的方向移動(dòng),腐蝕電位正移,表明顆粒緩蝕劑是以抑制陽極反應(yīng)為主的混合抑制型緩蝕劑。極化曲線擬合結(jié)果見表2。極化曲線擬合結(jié)果表明,加入顆粒緩蝕劑碳鋼腐蝕電流密度均出現(xiàn)下降,但是顆粒緩蝕劑沒有經(jīng)過預(yù)釋放時(shí),腐蝕電流密度下降幅度并不大,而顆粒緩蝕劑預(yù)釋放5,10 d 后,碳鋼的腐蝕電流密度大幅下降,表明釋放出的咪唑啉緩蝕劑顯著抑制了電極的腐蝕電化學(xué)反應(yīng)。值大小相關(guān)的CPEct-T值顯著下降,這是由于顆粒緩蝕劑釋放出的咪唑啉化合物具有較小的介電常數(shù),說明其在電極表面吸附取代了高介電常數(shù)的水分子,從而導(dǎo)致雙電層電容值下降。

    表2 碳鋼在空白及加入顆粒緩蝕劑的CO2飽和模擬水中的極化曲線擬合結(jié)果Table 2 Polarization parameters for carbon steel measured in CO2-saturated simulated water with and without particle inhibitor

    圖6 碳鋼在空白及加入顆粒緩蝕劑的CO2飽和模擬水中的極化曲線Fig.6 Polarization curves of carbon steel in CO2-saturated simulated water with and without particle inhibitor

    2.2.3 電化學(xué)阻抗譜

    以碳鋼為工作電極,在空白和添加了500 mg/L 顆粒緩蝕劑的CO2飽和模擬地層水中進(jìn)行交流阻抗測(cè)試。其中加入顆粒緩蝕劑后,分別預(yù)釋放0,5,10 d 后進(jìn)行測(cè)試,圖7 為所得的交流阻抗譜。圖7 顯示,空白條件下及加入顆粒緩蝕劑未預(yù)釋放時(shí),阻抗譜圖中有明顯的感抗存在,表明有較嚴(yán)重的腐蝕發(fā)生,生成了大量的中間產(chǎn)物。而顆粒緩蝕劑預(yù)釋放5,10 d 后,容抗弧直徑顯著增加,且感抗消失,表明經(jīng)過預(yù)釋放后,碳鋼的腐蝕受到顯著抑制。采用圖8 所示的等效電路對(duì)交流阻抗譜進(jìn)行擬合,圖中Rs、Rf、Rct、RL分別為溶液電阻、膜電阻、電荷轉(zhuǎn)移電阻、電感電阻,CPEf與CPEct分別為與膜電容、雙電層電容相關(guān)的常相位角元件,L為電感,擬合結(jié)果列于表3。擬合結(jié)果表明,添加顆粒緩蝕劑未預(yù)釋放條件下,電極的膜電阻與電荷傳遞電阻僅小幅增加,表明此時(shí)并未有效抑制碳鋼的腐蝕;而預(yù)釋放5 d 及10 d 的條件下,電極的膜電阻與電荷傳遞電阻均顯著增加,說明經(jīng)過預(yù)釋放后,釋放出的緩蝕劑在電極表面形成了致密的保護(hù)膜,從而有效地抑制了碳鋼的腐蝕。同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)預(yù)釋放后,與雙電層電容

    表3 碳鋼在空白及加入顆粒緩蝕劑的CO2飽和模擬水中的交流阻抗譜擬合結(jié)果Table 3 Polarization parameters for carbon steel measured in in CO2-saturated simulated water with and without particle inhibitor

    圖7 碳鋼在空白及加入顆粒緩蝕劑的CO2飽和模擬水中的交流阻抗譜Fig.7 Impedance spectrum for carbon steel measured in CO2-saturated simulated water with and without particle inhibitor

    圖8 交流阻抗譜等效電路Fig.8 Equivalent circuit of AC impedance spectrum

    3 結(jié) 論

    (1)顆粒緩蝕劑具備緩慢釋放特性,釋放速度平穩(wěn)。

    (2)顆粒緩蝕劑對(duì)CO2腐蝕具有優(yōu)異的緩蝕效果,經(jīng)過5,10 d 預(yù)釋放后,緩蝕效率分別為98.2%與98.6%。

    (3)顆粒緩蝕劑是以抑制陽極反應(yīng)為主的混合抑制型緩蝕劑。

    (4)顆粒緩蝕劑釋放出的咪唑啉化合物,在金屬表面吸附、成膜,有效地抑制了金屬的腐蝕。

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