農(nóng)畜水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)分析技術(shù)研究進(jìn)展

王 銀

（鎮(zhèn)江市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試中心，江蘇 鎮(zhèn)江 212009）

0 引 言

農(nóng)畜水產(chǎn)品生產(chǎn)是一個(gè)復(fù)雜的動(dòng)植物和微生物生命活動(dòng)的過程，不同的品種、環(huán)境、管理方法、生產(chǎn)能力直接影響其產(chǎn)品的質(zhì)量和安全。比如環(huán)境中有水、光、土壤、熱、肥、大氣、微生物等諸多因素，光、土壤和水等因素會(huì)隨著時(shí)間、空間、地理?xiàng)l件的變化而發(fā)生變化，并且各因素之間也發(fā)生相互作用。因此，影響農(nóng)畜水產(chǎn)品質(zhì)量安全的因素極其復(fù)雜并難以把握，因而也會(huì)造成質(zhì)量安全控制技術(shù)上的難度[2]。根據(jù)專家學(xué)者大量研究數(shù)據(jù)顯示：長(zhǎng)期使用帶有藥物殘留的食物容易發(fā)生“致癌、致畸、致突變”的風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)人的身體造成重大損害。農(nóng)畜水產(chǎn)品檢測(cè)是保證農(nóng)畜水安全進(jìn)入市場(chǎng)和流通的重要環(huán)節(jié)，是實(shí)現(xiàn)“從農(nóng)田到餐桌”的全程質(zhì)量控制的最后一環(huán)節(jié)。做好農(nóng)畜水產(chǎn)品檢測(cè)工作，把好質(zhì)量安全關(guān)，確保質(zhì)量合格的產(chǎn)品流向市場(chǎng)，對(duì)推進(jìn)市場(chǎng)準(zhǔn)入、保障國(guó)民身體健康、提高我國(guó)農(nóng)畜水產(chǎn)品在國(guó)際市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)力具有非常重要意義[3]。本文根據(jù)農(nóng)畜水產(chǎn)品中藥物殘留的分析方法研究進(jìn)展進(jìn)行綜述，下面對(duì)農(nóng)畜水產(chǎn)品現(xiàn)代儀器檢測(cè)分析方法以及快速檢測(cè)分析方法加以介紹。

1 現(xiàn)代儀器檢測(cè)分析方法

伴隨著農(nóng)業(yè)科技的日益發(fā)展，現(xiàn)代儀器檢測(cè)分析方法也取得迅速發(fā)展，當(dāng)下，農(nóng)畜水藥物殘留檢測(cè)已邁入嶄新的時(shí)代，現(xiàn)代儀器檢測(cè)分析方法在時(shí)間、效率、檢測(cè)結(jié)果的靈敏性和準(zhǔn)確性方面都達(dá)到非常高的水平，分析方法主要包括色譜技術(shù)、質(zhì)譜技術(shù)等。

1.1 氣相色譜法（GC）

該技術(shù)是一種經(jīng)典分析方法，主要是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析法，對(duì)于難揮發(fā)類型的物體或者熱穩(wěn)定差的物質(zhì)不適宜進(jìn)行檢測(cè)分析，GC 在分析過程中具有選擇性強(qiáng)、分析速度快、靈敏度高、樣品量少、應(yīng)用廣泛等優(yōu)點(diǎn)。該項(xiàng)技術(shù)所應(yīng)用的分離柱已經(jīng)由過去以填充柱為主轉(zhuǎn)變?yōu)橐悦?xì)管柱為主，GC 可以與紅光及其光譜、質(zhì)譜法配合使用，該技術(shù)是國(guó)內(nèi)農(nóng)畜水產(chǎn)品藥物殘留分析的常用方法。

1.2 氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）

該技術(shù)是將GC 和質(zhì)譜儀串聯(lián)起來，成為一個(gè)整機(jī)使用的檢測(cè)技術(shù)。該方法適用分離混合低沸點(diǎn)化合物，它既具有GC 高分離效能，也有質(zhì)譜準(zhǔn)確的鑒定復(fù)雜化合物結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢(shì)，能做到同時(shí)定性、定量檢測(cè)分析的目的。在藥物殘留分析中GC-MS 的鑒定樣品能力、分辨率、靈敏度都極高，為此在農(nóng)畜水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)分析中已成為應(yīng)用最廣泛的方法。

1.3 高效液相色譜法（HPLC）

該技術(shù)是引用GC 的理論，在技術(shù)上以高壓狀態(tài)下的液體作為流動(dòng)相的方法，應(yīng)用于對(duì)沸點(diǎn)高或者熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，一般使用C18 和C8色譜柱，需要使用有機(jī)溶劑，通過紫外檢測(cè)器（UV）、熒光檢測(cè)器（FLD）、二極管陣列檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器（RID）等裝置對(duì)具有吸附性能的藥物殘留物質(zhì)進(jìn)行高效檢測(cè)。與GC 相比，HPLC 的流動(dòng)相參與分離機(jī)制，其組成、比例和pH 值都可以靈活調(diào)節(jié)，更有利于樣品的分析。HPLC 特點(diǎn)是高壓、高速、高效、高靈敏度和適用范圍廣，總體來說具有高效、簡(jiǎn)便、抗干擾的優(yōu)點(diǎn)，為此在農(nóng)畜水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)分析中HPLC 起著重要的作用。

1.4 液相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS）

該技術(shù)是一種分離技術(shù)，將樣品通過HPLC 分析后，再進(jìn)入離子流，所產(chǎn)生的離子流在加速電壓作用下進(jìn)入質(zhì)譜分析器的方法。LC 分離要使用大量的液態(tài)流動(dòng)相，該方法是液相色譜技術(shù)與質(zhì)譜技術(shù)有機(jī)結(jié)合后形成的一種聯(lián)用技術(shù)，LC-MS 適用于極性強(qiáng)、熱不穩(wěn)定、揮發(fā)度低、分子量大以及難以用氣相色譜分析的藥物殘留的方法。因其靈敏度高、分離好、速度快且作為色譜的鑒定器，使它成為目前最好的用于分析微量有機(jī)混合樣品的儀器，得到各檢測(cè)機(jī)構(gòu)廣泛的應(yīng)用，已成為目前農(nóng)藥殘留分析中最常用的分析技術(shù)之一，可使藥物殘留的檢測(cè)更加便捷，檢驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確[4]。

2 快速檢測(cè)分析方法

現(xiàn)代儀器檢測(cè)分析方法均存在著樣品前處理程序多、儀器復(fù)雜、價(jià)格昂貴、對(duì)分析人員學(xué)歷等要求高等問題，不能滿足現(xiàn)場(chǎng)快速分析定性的要求。目前市場(chǎng)廣泛應(yīng)用的快速檢測(cè)分析方法有酶聯(lián)免疫吸附、酶抑制、免疫分析、光譜分析、微流控芯片和納米材料等。

2.1 酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA)

該技術(shù)是以抗原抗體間的特異反應(yīng)為基礎(chǔ)，由于標(biāo)記物如同位酶、素、發(fā)光物質(zhì)、熒光素、微量元素等的摻入，在一定底物的參與下顯色，進(jìn)行比色，從而測(cè)定待測(cè)農(nóng)藥含量。ELISA 就是讓抗體與酶復(fù)合物結(jié)合，然后通過顯色來檢測(cè)，該方法在藥物殘留分析中被大量應(yīng)用。其優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格低、速度快、選擇性強(qiáng)、儀器操作簡(jiǎn)單且便于攜帶，對(duì)儀器和使用人員的要求不高，可準(zhǔn)確的定性定量，是值得普及和推廣的一種速測(cè)方法。缺點(diǎn)是容易出現(xiàn)假陽性、假陰性現(xiàn)象，一般多應(yīng)用于單一種類藥物殘留分析的前期篩選。

2.2 酶抑制法

該技術(shù)是以“快”為先，是基于有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對(duì)乙酰膽堿酯酶活性的抑制作用這一原理來測(cè)定其含量，該技術(shù)具有方法簡(jiǎn)易、成本低、檢測(cè)速度快等優(yōu)點(diǎn)，特別適合快速檢測(cè)分析或大批量樣品前期篩選，推廣普及容易。缺點(diǎn)是檢測(cè)精度不高，容易受到樣本矩陣的干擾，導(dǎo)致對(duì)結(jié)果的誤判。

2.3 免疫分析法

該技術(shù)是國(guó)內(nèi)應(yīng)用最廣泛的速測(cè)技術(shù)，是將抗原抗體特異性免疫反應(yīng)和色譜層析分離技術(shù)相結(jié)合的一種快速檢測(cè)分析方法，此方法具有快速、敏捷、成本低、可視化、特用性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，將高度、靈敏和免疫反應(yīng)特異性集而為一，僅需簡(jiǎn)單的技術(shù)、儀器設(shè)備、專業(yè)培訓(xùn)，是劇毒藥物的初篩方法。目前，膠體金免疫層析試紙主要應(yīng)用于有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類等殺蟲劑的殘留分析。研究發(fā)現(xiàn)，免疫分析法與常規(guī)分析法相比較，準(zhǔn)確可靠、方便快捷，均優(yōu)于常規(guī)生物測(cè)定，現(xiàn)已成為農(nóng)畜水產(chǎn)品藥物殘留分析中常見分析技術(shù)之一。

2.4 光譜分析法

該技術(shù)是利用物質(zhì)在不同光譜分析法的特征光譜下對(duì)其進(jìn)行定性分析，根據(jù)光譜強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。具有操作方便、非破壞、高效率、高精度等特點(diǎn)，受到廣大研究者的青睞。近年來，紫外可見吸收光譜、紅外吸收光譜、熒光光譜和拉曼光譜等技術(shù)在藥物殘留的分析中也得到了應(yīng)用研究。

2.5 微流控芯片法

該技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)從樣品前處理開始就做到了自動(dòng)化、微型化、集成化及便攜化，該技術(shù)是把整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的功能,包括采樣、稀釋、加試劑、反應(yīng)、分離、檢測(cè)等集成在微芯片上,并且還可以n次使用。因而在藥物殘留快速檢測(cè)方面展現(xiàn)出強(qiáng)大的發(fā)展活力。

2.6 納米材料法

該技術(shù)是未來高科技的基礎(chǔ)，主要包括熒光量子點(diǎn)、金納米粒子、碳納米管等，是一門交叉性很強(qiáng)的綜合學(xué)科，因其獨(dú)特的小尺寸、體積、量子尺寸、表面與界面和宏觀量子隧道效應(yīng)等日益受到關(guān)注[5]。

3 結(jié) 語

綜上所述，農(nóng)畜水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)分析技術(shù)的研究，對(duì)于保障農(nóng)畜水產(chǎn)品質(zhì)量安全、促進(jìn)產(chǎn)品出口貿(mào)易都有著非常重要的作用。因此，隨著現(xiàn)代分析技術(shù)的蓬勃發(fā)展，在藥物殘留分析中新技術(shù)、新設(shè)備將不斷完善和發(fā)展，藥物殘留現(xiàn)代儀器檢測(cè)分析將向操作簡(jiǎn)便、快速高效、精確度高等方向發(fā)展?？焖贆z測(cè)分析方法對(duì)于現(xiàn)場(chǎng)產(chǎn)品安全狀況可以很快作出初步評(píng)價(jià)，便于行政執(zhí)法掌握情況，提高行政執(zhí)法工作靶向性，能有效預(yù)防食品安全事故發(fā)生，在未來的發(fā)展中，快速檢測(cè)方法也是未來發(fā)展的重要方向。