沃柑果皮精油的提取工藝優(yōu)化

◎ 楊詩敏，何林煜

（廣東源泉生物有限公司，廣東 汕頭 515000）

沃柑是柑橘類水果的新品種，是坦普爾橘與丹西紅橘的雜交品種。沃柑豐產(chǎn)性較強(qiáng)，果實冬季落果少，掛樹性能優(yōu)良，果實采果期長，廣泛分布于我國廣西、云南、四川等地。目前，推廣面積已超過133 333.3 hm2，種植面積、產(chǎn)量持續(xù)增長，為我國種植業(yè)發(fā)展史上罕見。沃柑營養(yǎng)價值高，汁多味濃，口感酸甜適中，備受消費(fèi)者青睞。然而，沃柑皮往往被人們忽略其有效物質(zhì)的利用，造成資源的浪費(fèi)。

精油提取的方法包括水蒸氣蒸餾法[1]、有機(jī)溶劑萃取法[2]、壓榨法[3]、微波或超聲波輔助提取及超臨界CO2萃取法[4]等。有機(jī)溶劑萃取法不僅會將部分色素、黃銅等物質(zhì)同時萃取出來，而且后續(xù)還要通過蒸餾除去殘留的有機(jī)溶劑；壓榨法操作周期長，出油率低；超臨界CO2萃取法需要用到的設(shè)備昂貴、運(yùn)行成本較高；水蒸氣蒸餾法具有成本低、簡便無污染、水油容易分離等優(yōu)點[5]。本試驗采用水蒸氣蒸餾法對沃柑果皮精油的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化試驗，為高效提取沃柑果皮的揮發(fā)油提供了一定的借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與設(shè)備

成熟、新鮮的沃柑，購自汕頭卜蜂蓮花生活超市；NaCl分析純。揮發(fā)油提取裝置；運(yùn)邦YB-2500A型高速多功能粉碎機(jī)，永康速鋒工貿(mào)有限公司；奧豪斯CP413型電子天平，精度0.000 1 g，奧豪斯儀器有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 沃柑果皮的準(zhǔn)備

將沃柑洗干凈后取其果皮，陰干。

1.2.2 提取沃柑果皮精油的工藝流程

沃柑果皮精油的提取工藝流程見圖1。

圖1 沃柑果皮精油的提取工藝流程圖

1.2.3 精油提取優(yōu)化

通過單因素試驗和正交試驗考察果皮粉碎度、料液比、NaCl添加量、蒸餾時間對精油提取率的影響。

（1）單因素試驗。研究粉碎度、料液比和蒸餾時間時，NaCl的添加量為0%。①粉碎度：將沃柑果皮分別過15目、30目、45目、60目和75目的篩網(wǎng)，并分別取20.0 g，與100 mL水一起加入圓底燒瓶中，即料液比1∶5（g∶mL），蒸餾2.0 h，考察果皮不同粉碎度對沃柑果皮精油提取率的影響。②料液比：取5份質(zhì)量為20 g沃柑果皮樣品，在設(shè)定果皮粉碎度30目、蒸餾時間2.0 h的條件下，考察不同料液比1∶5、1∶6、1∶7、1∶8和1∶9（g∶mL）對沃柑果皮精油提取率的影響。③蒸餾時間：取5份質(zhì)量為20 g沃柑果皮樣品，固定粉碎度為30目、料液比1∶8（g∶mL），分別考察蒸餾時間（0.5 h、1.0 h、1.5 h、2.0 h和2.5 h）對精油提取率的影響。④NaCl：取5份質(zhì)量為20.0 g的沃柑果皮樣品，料液比1∶8（g∶mL）、粉碎至30目，分別加入0.0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%和3.0%的NaCl到圓底燒瓶中，蒸餾時間為1.0 h，考察不同NaCl添加量對沃柑果皮精油提取率的影響。

（2）正交試驗。在單因素試驗結(jié)果基礎(chǔ)上，以果皮粉碎度、料液比、蒸餾時間、NaCl添加量為考察因素，以精油提取率為考察指標(biāo)，進(jìn)行4因素3水平正交試驗，進(jìn)一步優(yōu)化提取精油的工藝條件。正交試驗因素水平表見表1。

表1 正交試驗因素水平表

1.2.4 沃柑果皮精油提取率計算

沃柑果皮精油提取率公式為

式中：M1為沃柑果皮精油的質(zhì)量，g；M2為經(jīng)過處理后的沃柑果皮樣品質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果

2.1.1 果皮粉碎度對精油提取率的影響

由圖2可知，精油提取率隨粉碎度的增加呈現(xiàn)先上升后下降趨勢。當(dāng)果皮粉碎度為30目時，精油提取率最高。果皮粒度的大小會影響到精油提取率，物料顆粒過大，表面油囊沒被破壞完全，揮發(fā)油未能得到充分釋放，因此提取率較低；根據(jù)擴(kuò)散定律[6]，顆粒越小，與水蒸氣的接觸面積就越大，有助于提高揮發(fā)油提取率。但顆粒過細(xì)，顆粒容易結(jié)成一團(tuán)，揮發(fā)油阻力增加，從而使得出油率降低。

圖2 不同粉碎度對精油提取率的影響圖

2.1.2 料液比對精油提取率的影響

由圖3可知，料液比為1∶8（g∶mL）時，精油的提取率最高。隨著提取液用量（水）的增加，沃柑果皮精油提取率呈先上升后下降趨勢。當(dāng)加水量較低時，果皮樣品不能充分與溶劑結(jié)合，提取率較低，而且容易導(dǎo)致糊化。適當(dāng)增加水用量，水和物料充分融合，接觸面積加大，提取率也相應(yīng)提高。當(dāng)水用量過多時，雖然揮發(fā)油能得到充分釋放，但總量不再增加，在水中的溶解度相應(yīng)提高，在溶劑中損失的量增加，因此最終的揮發(fā)油提取率降低[7]。

圖3 不同料液比對精油提取率的影響圖

2.1.3 蒸餾時間對精油提取率的影響

由圖4可知，隨著蒸餾時間的延長，沃柑果皮精油提取率呈先上升后平穩(wěn)不變的趨勢，在蒸餾時間為0.5 h時，精油提取率為1.26%，在蒸餾時間為0.5～1.0 h時，精油提取率明顯增加；但蒸餾時間超過1.0 h后，精油提取率變化不明顯，而且蒸餾時間越長，需要消耗的能源越大，因此為了節(jié)約生產(chǎn)成本，確定蒸餾時間為1.0 h。

圖4 不同蒸餾時間對精油提取率的影響圖

2.1.4 NaCl添加量對精油提取率的影響

由圖5可知，NaCl添加量在2.0%時，精油提取率最高。在提取過程中適當(dāng)增加鹽水的濃度，可以提高揮發(fā)油的提取率，原因可能是鹽水促使揮發(fā)油從組織細(xì)胞中解離出來，從而提高精油的提取率。

圖5 不同NaCl加入量對精油提取率的影響圖

2.2 正交試驗結(jié)果

由表2可知，影響沃柑果皮精油提取率的因素順序為C＞D＞B＞A，即蒸餾時間＞NaCl添加量＞料液比＞果皮粉碎度。具體結(jié)合各因素的最佳水平可知，因素A粉碎度以第2個水平即30目最優(yōu)，因素B料液比以第1個水平即1∶7最優(yōu)，因素C蒸餾時間以第3個水平即1.5 h最優(yōu)，但蒸餾時間超過1.0 h后，精油提取率變化不明顯，為了節(jié)約生產(chǎn)成本，蒸餾時間確定為1.0 h。因素DNaCl添加量以第1個水平即1.5%最優(yōu)。因此，沃柑果皮精油的最佳提取條件為A2B1C2D1，即果皮粉碎度30目，料液比1∶7，蒸餾時間1.0 h，NaCl添加量為1.5%。在此條件下，經(jīng)試驗驗證，精油提取率達(dá)到2.36%。

表2 正交試驗結(jié)果表

3 結(jié)論

本試驗采用蒸餾法對沃柑果皮精油的提取進(jìn)行了優(yōu)化研究，優(yōu)化后的提取條件為原料粉碎至粉碎度30目，料液比1∶7，蒸餾時間1.0 h，NaCl添加量為1.5%。在此條件下，經(jīng)試驗驗證，精油提取率達(dá)到2.36%。