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    食品接觸材料中全氟化合物的前處理方法及檢測技術(shù)研究進(jìn)展

    2023-08-05 22:53:59吳肖肖蔣迪堯梅秀明紀(jì)晗旭
    現(xiàn)代食品 2023年4期
    關(guān)鍵詞:不粘鍋檢出限質(zhì)譜

    ◎ 王 燦,吳肖肖,蔣迪堯,梅秀明,紀(jì)晗旭,楊 淼

    [1.南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院(南京市質(zhì)量發(fā)展與先進(jìn)技術(shù)應(yīng)用研究院),江蘇 南京 210019;2.國家市場監(jiān)管重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(生物毒素分析與評(píng)價(jià)),江蘇 南京 210019]

    食品安全與人類身體健康息息相關(guān),而與食品直接接觸的食品包裝材料的安全直接影響食品質(zhì)量安全。近年來,由食品接觸材料所帶來的全氟化合物(PFCs)暴露和安全危害問題正日益增多,備受關(guān)注。PFCs 具有獨(dú)特的疏水、疏油性、高表面活性、熱穩(wěn)定性以及化學(xué)穩(wěn)定性等特性,能起到降低表面張力、抗靜電、防污、防油、防水等作用,所以在食品接觸材料領(lǐng)域,應(yīng)用非常廣泛,主要被用作生產(chǎn)保鮮膜、聚四氟乙烯、食品包裝表面的防水防油涂層(如防水防油紙制品等)以及不粘鍋炊具涂層涂料等。另外,在具有含氟涂層的食品接觸材料中,可能也含有多種PFCs。

    隨著分析技術(shù)的進(jìn)步,人們認(rèn)識(shí)到PFCs 會(huì)從食品接觸材料遷移到食品中,進(jìn)而污染與其接觸的食品,從而進(jìn)入人體內(nèi)[1]。PFCs 非常穩(wěn)定,難以被身體新陳代謝、生物降解,同時(shí)具有持久性、蓄積性和遠(yuǎn)距離遷移等特性,其可在食物鏈中被累積放大,并在生物體內(nèi)富集,從而危害人體健康。因此,研究食品接觸材料中PFCs 的前處理和檢測技術(shù)具有重要意義。

    1 樣品前處理方法的研究進(jìn)展

    1.1 超聲提取

    蔣沁婷等[2]對(duì)食品接觸材料中6 種PFCAs 殘留量的檢測方法進(jìn)行了研究,分別對(duì)超聲提取、振蕩提取和離子配對(duì)法3 種前處理方法進(jìn)行了對(duì)比,最終選定超聲法作為食品接觸材料中PFCAs 最優(yōu)的提取方法,最優(yōu)提取時(shí)間為30 min,最低檢測限為0.5 μg·kg-1,加標(biāo)回收率范圍在84.6%~114.6%。

    1.2 索氏提取

    蔣海寧等[3]在研究不粘鍋涂層中微量PFOA 的檢測方法時(shí),選用了索氏提取作為預(yù)處理方法,抽提48 h,調(diào)節(jié)pH 值在9~10,采用回流方式,有效提取樣品中微量的PFOA,檢測限低至0.5 μg·kg-1,加標(biāo)回收率范圍在86%~110%。同時(shí),在本文中,選取乙酰氯作為衍生劑進(jìn)行了研究,保證了PFOA 的檢測靈敏度。

    1.3 快速溶劑提取

    王利兵等[4]選取甲醇作為萃取劑,用快速溶劑萃取法對(duì)鋁箔接觸材料中的PFOA 進(jìn)行提取,最佳的提取溫度為110 ℃,PFOA 的回收率為88%。張巖等[5]在對(duì)食品用紙容器中PFOA 的檢測方法進(jìn)行研究時(shí),采用快速溶劑萃取法進(jìn)行提取,PFOA 回收率為90.2%~103.3%,檢出限為0.1 μg·kg-1。

    1.4 溶劑固體微萃取/液液萃取

    液液萃取法是一種常見的樣品前處理方法,優(yōu)點(diǎn)是操作方便,操作條件易實(shí)現(xiàn);缺點(diǎn)是有機(jī)溶劑消耗多,容易對(duì)環(huán)境造成污染,萃取效率低且易乳化。為了提高萃取效率,液液萃取經(jīng)常與固相萃取等方法相結(jié)合使用。

    2 檢測方法的研究進(jìn)展

    2.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)

    GC-MS 聯(lián)用法具有分離速度快、分離效率高等優(yōu)點(diǎn),由于PFCs 無揮發(fā)性,在使用GC-MS 法分析食品接觸材料樣品中PFCs 的含量時(shí),需要先對(duì)接觸材料衍生化,生成PFCs 的甲基酯,再進(jìn)行檢測。蔣海寧等[5]通過GC-MS 建立優(yōu)化了Tef lon 材料、不粘鍋涂層中PFOA 含量的檢測方法,方法檢出限為5.0×10-9μg·kg-1,回收率為86%~110%。白樺等[6]利用GC-MS 聯(lián)用法對(duì)不粘鍋中的PFOA 及其鹽殘留量進(jìn)行了檢測,前處理通過快速溶劑提取儀在175 ℃、10.3 MPa 下將樣品連續(xù)2 次萃取10 min,用酯化試劑對(duì)提取物進(jìn)行衍生化,利用GC-MS 測定PFOA 及其鹽的殘留量。定量檢測限為5 μg·kg-1,另外4 個(gè)附加水平的平均回收率在90.9%~96.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.37%~6.37%。很多研究者認(rèn)為該方法具有檢測周期短、衍生化步驟簡單、適用性強(qiáng)、提取效率高以及靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

    2.2 高壓液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(HPLC-MS)

    HPLC-MS 具有結(jié)構(gòu)解析能力強(qiáng)、靈敏度高、分析高效及特異性高等特點(diǎn),綜合了HPLC 的高效分離能力以及質(zhì)譜的高特異性等優(yōu)點(diǎn)。POWLEY 等[7]采用高效液相色譜—電噴霧電離負(fù)源二級(jí)質(zhì)譜法,對(duì)從爆米花包裝袋中提取的PFOA 進(jìn)行檢測研究,定量限可至100 pg·cm-2。

    2.3 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)

    利用HPLC-MS/MS 可實(shí)現(xiàn)對(duì)食品接觸材料中的PFCs 快速、定量地檢測,同時(shí)具有靈敏度高和檢出限低等優(yōu)點(diǎn),這樣可以大大縮短樣品的檢測時(shí)間。陳會(huì)明等[8]通過HPLC-MS/MS 法,研究食品真空包裝材料中PFOS 的檢測方法,得出此方法的回收率為93.18%~101%,檢出限為0.14 μg·m-2。

    3 結(jié)語

    目前我國對(duì)食品接觸材料中PFCs 的檢測還不夠全面,僅在《食品包裝材料全氟辛烷磺?;≒FOS)的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》(GB/T 23243-2009)中規(guī)定了PFOS 的檢測方法,而其他類的PFCs仍沒有統(tǒng)一的檢測方法。另外,關(guān)于食品接觸材料中PFCs 的檢測技術(shù)研究,目前多以PFOS、PFOA 作為主要的研究對(duì)象,未來應(yīng)持續(xù)深入向其他種類PFCs的檢測技術(shù)延伸并開展探究工作,積極開展替代品研發(fā)。標(biāo)準(zhǔn)的缺乏給監(jiān)管部門對(duì)食品接觸材料產(chǎn)品中PFCs 的風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測帶來了困難,目前食品接觸材料中不同種類的PFCs 測定方法還主要集中于文獻(xiàn)報(bào)道,因此將文獻(xiàn)方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化是今后的重點(diǎn)努力方向。

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