高純金的電解工藝電解液中金含量的測(cè)定研究

關(guān)黎曉

（新疆有色金屬研究所，新疆烏魯木齊 830000）

0 前言

隨著黃金冶煉工藝的發(fā)展，黃金冶煉企業(yè)對(duì)黃金精煉工藝進(jìn)行不斷改進(jìn)，優(yōu)化黃金礦產(chǎn)開發(fā)模式，在提升金礦原料利用率的基礎(chǔ)上，對(duì)精煉處理化學(xué)工藝進(jìn)行科學(xué)改進(jìn)。國(guó)標(biāo)一號(hào)金乃至高純金的生產(chǎn)工藝主要有化學(xué)法、溶劑萃取法和金電解法。

電解法是以99.9%或99.99%黃金作為陽極，用滌綸濾布制作陽極濾袋，將陽極與電解液隔離，用純度為99.99%的金始極片作陰極，可得到金品位為99.999%。而對(duì)工藝流程中電解液金濃度進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)定為至關(guān)重要的一步。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

（1）高溫馬弗爐

（2）電子天平感量0.01mg

（3）水合肼（分析純）

（4）鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；鹽酸（1+1）

（5）鉛箔（鉛含量≧99.99%的鉛箔，剪成邊長(zhǎng)約35cm，正方形薄片）

（6）灰皿（鎂砂灰皿）

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

移取5.00mL 金電解液置于250mL 燒杯中，加入15mL HCl（1+1），置于電熱板上加熱煮沸，取下稍冷。

邊攪拌邊緩慢加入水合肼溶液，待試液表面的氣泡顯無色，則反應(yīng)完全，再加入過量水合肼少許，放置電熱板上繼續(xù)激烈煮沸10min。

取下冷卻，用慢速定量濾紙干過濾，用熱的HCl（1+1）洗滌沉淀5-6次，再用熱水洗滌沉淀6-8次，放置30min。

將沉淀連同濾紙放入瓷坩堝中，放置電熱板上烘干，再放入預(yù)先升溫至800℃的高溫馬弗爐內(nèi)進(jìn)行灰化30-40min。

取出冷卻，將坩堝內(nèi)的金樣品用鉛皮包好，敲實(shí)，放入在920℃的馬弗爐里預(yù)熱20min的灰皿中，進(jìn)行灰吹30min，取出金粒冷卻，用毛刷刷干凈金粒底部粘連的灰塵，稱重，記錄數(shù)據(jù)。

1.3 結(jié)果計(jì)算

Au（g/L）=G/V×1000×0.999

G------金粒的重量，g；

V------移取試樣的體積，mL；

1000------體積mL換算成L；

0.999 ------99.9%金品位系數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 還原劑選擇

本方法在還原試樣析出金粉過程中，需加入還原劑進(jìn)行還原。下面以無水亞硫酸鈉、水合肼、硫代硫酸鈉三種常用還原劑進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 方法還原劑的選擇試驗(yàn)

通過試驗(yàn)選用反應(yīng)速度快，反應(yīng)終點(diǎn)清晰，且濾液能夠重復(fù)利用的水合肼作為還原劑。實(shí)驗(yàn)中在加入水合肼時(shí)一定要邊攪拌邊緩慢加入，因?yàn)榧尤胨想逻^程中反應(yīng)劇烈，若加入速度過快則會(huì)因反應(yīng)過快而溢出，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

因水合肼具有毒性，使用時(shí)需做好個(gè)人防護(hù)工作，并妥善處置廢液。

2.2 鉛箔的用量

鉛箔的用量取決于雜質(zhì)含量。雜質(zhì)含量高時(shí)，為使賤金屬被徹底氧化分離，則所需包裹的鉛箔量就越多，而相應(yīng)的灰吹時(shí)間拉長(zhǎng)。本文所用高純金雜質(zhì)含量偏低，按照國(guó)標(biāo)方法推薦和實(shí)驗(yàn)，鉛箔的用量以5-10g為宜。

包裹鉛箔后敲實(shí)是為了防止引入空氣，灰吹之前鎂砂灰皿一定要預(yù)熱20min以上，趕盡灰皿內(nèi)的揮發(fā)性物質(zhì)，否則灰皿中殘留氣體逸出，沖破融鉛液面，把小鉛滴拋出，產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象，影響測(cè)定結(jié)果。

2.3 方法的精密度

用該方法對(duì)電解液1 號(hào)樣品及2 號(hào)樣品進(jìn)行11次測(cè)定，結(jié)果如表2。測(cè)定電解液金含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.11%～0.47%，精密度較好。

表2 方法的精密度

2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

對(duì)1 號(hào)和2 號(hào)電解液樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果如下表3：加標(biāo)回收率為98.0%～102.2%，加標(biāo)回收效果良好。

表3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

2.5 分析方法的選擇

金的分析方法一般有火試金法、容量法和原子吸收檢測(cè)法。

鉛火試金法應(yīng)用范圍廣泛，優(yōu)點(diǎn)是能夠使試樣中的貴金屬進(jìn)行富集，且形成的顆粒成分相對(duì)簡(jiǎn)單，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度比較高，人為影響因素相對(duì)比較少；缺點(diǎn)是分析成本相對(duì)較高。而容量法和原子吸收檢測(cè)方法的應(yīng)用范圍相對(duì)比較小，干擾元素多容易影響測(cè)定的結(jié)果，而且測(cè)定過程中人為影響因素較多，容易造成誤差，因而準(zhǔn)確度不高，精密度差；優(yōu)點(diǎn)是成本較低。

綜上可以看出，鉛火試金方法為最合適的方法。隨著將來針對(duì)火試金法的不足之處的不斷改進(jìn)，相信火試金法可以得到更好的發(fā)展和應(yīng)用。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

通過以上試驗(yàn)表明，用鹽酸處理金電解液試樣后，用水合肼還原試液中的金成為金粉，慢速定量濾紙干過濾，金粉進(jìn)行灰化，高溫灰吹一定時(shí)間后取得金粒，進(jìn)行稱重后再計(jì)算電解液中金的含量，該方法簡(jiǎn)單易操作，精密度和準(zhǔn)確度較高，為生產(chǎn)企業(yè)提供可靠的數(shù)據(jù)。