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    鈣基廢棄物對生物質(zhì)吸附增強式氣化制氫特性的影響研究

    2023-08-01 06:13:40楊海平趙雨佳陳漢平
    燃料化學(xué)學(xué)報 2023年4期
    關(guān)鍵詞:石渣氣化吸附劑

    諶 緣,楊海平,鄒 俊,*,趙雨佳,陳漢平

    (1.華中科技大學(xué) 煤燃燒國家重點實驗室,湖北 武漢 430074;2.華中科技大學(xué) 中歐清潔與可再生能源學(xué)院,湖北 武漢 430074)

    氫氣具有高熱值、較好的燃燒性能和清潔可再生的特點,是最理想的代替能源,可用于交通運輸、工業(yè)等領(lǐng)域中。生物質(zhì)清潔、量大,是含碳可再生能源。生物質(zhì)氣化制氫是目前綠色制氫的主要途徑。目前,生物質(zhì)吸附增強氣化將生物質(zhì)水蒸氣氣化和CO2吸附捕集相結(jié)合可提高H2產(chǎn)率和純度而受到了廣泛的關(guān)注。Udomsirichakorn 等[1]將CaO 應(yīng)用于松木屑的蒸汽氣化,發(fā)現(xiàn)與未添加CaO 相比,利用CaO 使得產(chǎn)氣中H2含量提高20%,H2產(chǎn)量翻倍。Duan 等[2]采用拉格朗日乘法對基于CaO 的化學(xué)循環(huán)氣化進行熱力學(xué)分析,發(fā)現(xiàn)隨著CaO/C 的增加,氫氣產(chǎn)量也逐漸增加。Dong 等[3]在流化床反應(yīng)器中對CaO 催化蒸汽氣化生物質(zhì)進行了研究,發(fā)現(xiàn)增加CaO/原料比有利于提高H2的產(chǎn)量和含量。

    在吸附增強氣化過程中,CaO 扮演著吸附二氧化碳和催化焦油裂化的雙重作用[3,4]。吸附增強氣化工藝的主要限制為吸附劑發(fā)生燒結(jié)引起的反應(yīng)活性的下降[5-7]。因此,研究者們對其催化穩(wěn)定性和活性進行了許多嘗試。Wang 等[8]研究表明,水和乙醇溶液改性CaO 后,其具有較高的CO2吸附能力和較好的穩(wěn)定性。Yang 等[9]在CaO 上摻雜鉀鹽(K2CO3、K2SO4、KCl),在 0.25% KCl 的條件下,CaO 催化H2含量提高到55.5%。0.25%的KCl 也提高了CaO 的催化穩(wěn)定性,與純CaO 相比,循環(huán)五次后仍能獲得更高的H2含量和吸收更多的CO2。Xu 等[10]采用浸漬還原法在CaO 上摻雜金屬鎳(Ni/CaO),10%Ni/CaO 催化劑經(jīng)八次循環(huán)吸附后,吸附性能下降22%,抗失活性能優(yōu)于未摻雜Ni 的CaO。Liu 等[11]采用硬模板法制備了摻鋁CaO 納米多孔微球,形成的Ca12Al14O33起到了物理屏障的作用,減緩了吸附劑聚集燒結(jié)。劉小通[12]對碳酸鈣(CaCO3)、草酸鈣(CaC2O4)、氫氧化鈣(Ca(OH)2)和醋酸鈣(CaAc2)為前驅(qū)體制備CaO,發(fā)現(xiàn)前驅(qū)體為醋酸鈣的CaO 吸附劑的CO2吸附能力較為理想。

    CaO 的來源之一是鈣基天然礦物,其開采是一個能源密集型過程,會對環(huán)境造成不利影響。目前,越來越多的學(xué)者將目光轉(zhuǎn)向如何利用廉價易得可減少污染的鈣基廢棄物上。電石渣是使用電石法生產(chǎn)乙炔的副產(chǎn)品,它的主要成分是氫氧化鈣(Ca(OH)2),還含有Fe2O3、SiO2、Al2O3金屬氧化物、氫氧化物和少量有機物[13]。Li 等[14]發(fā)現(xiàn),電石渣可在循環(huán)過程中用作CO2吸附劑,發(fā)展電石渣具有更高的CO2捕集能力。隨著煅燒/碳化循環(huán)次數(shù)的增加,電石渣在CO2捕獲中也表現(xiàn)出反應(yīng)性衰減。為了保證電石渣較高的CO2捕集效率,有必要提高其循環(huán)穩(wěn)定性。雖然研究者對提高鈣基吸附劑吸附性能和循環(huán)穩(wěn)定性等方面進行了相關(guān)研究,但尚不清楚電石渣對生物質(zhì)氣化的影響機制。鑒于此,本實驗探究了鈣基廢棄物電石渣的添加量、反應(yīng)溫度和循環(huán)吸附利用在兩段式固定床生物質(zhì)氣化過程中的影響。

    1 實驗部分

    1.1 實驗樣品與催化劑制備

    本研究采用的生物質(zhì)樣品為竹屑(湖北武漢,粒徑為0.2-0.45 mm),樣品的工業(yè)分析和元素分析如表1 所示。選用來自河南鞏義凈水材料廠的電石渣#CS 針對吸附劑樣品進行了煅燒預(yù)處理,通過在管式爐內(nèi)通入純 N2氣氛制得。具體制備步驟如下:N2流量設(shè)置為 150 mL/min,管式爐升溫速率設(shè)定為10 ℃/min,加熱到600 ℃,然后以升溫速率5 ℃/min 升到850 ℃,設(shè)定煅燒時間為2-4 h,煅燒結(jié)束后將樣品放在樣品瓶中密封保存。對煅燒后的電石渣#CS 進行了XRF 成分分析,結(jié)果如表2 所示。

    表1 生物質(zhì)樣品的工業(yè)分析和元素分析Table 1 Proximate and ultimate analyses of samples

    表2 電石渣XRF 成分分析Table 2 XRF composition analysis of carbide slag

    1.2 實驗裝置與方法

    吸附增強生物質(zhì)氣化制氫實驗通過兩段式固定床反應(yīng)器來進行,具體如圖1 所示。反應(yīng)器第一段為氣化段,第二段為重整段,兩個反應(yīng)段長度均為200 mm,石英反應(yīng)管內(nèi)徑為45 mm,兩個反應(yīng)段中部各有一個內(nèi)徑28 mm 的多孔石英吊籃,用來盛裝生物質(zhì)樣品和吸附劑。每次實驗前,稱取1 g 生物質(zhì)和對應(yīng)添加比例下的電石渣#CS(CaO/C物質(zhì)的量比=0、0.25、0.5、0.75、1、1.25)分別放在多孔石英吊籃中,將盛有吸附劑的石英吊籃放在第二段,采用的高純(99.999%)氮氣吹掃,排凈反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)空氣,隨后將載氣流量調(diào)至100 mL/min;隨后設(shè)定反應(yīng)爐氣化段溫度為800 ℃,重整段溫度則以50 ℃為間隔在550-750 ℃變化;當(dāng)反應(yīng)爐升溫結(jié)束并穩(wěn)定后,開始以1.5 g/h 的速率注入去離子水通過不銹鋼管注入反應(yīng)爐上中部,5 min 后將盛有生物質(zhì)的石英吊籃迅速推送至反應(yīng)爐上段中部,采用氣袋收集氣體產(chǎn)物。整個反應(yīng)過程通入的水蒸氣量與原料之比為S/B,S/B 為1,反應(yīng)時間為40 min,反應(yīng)結(jié)束關(guān)閉反應(yīng)爐加熱程序。在氮氣氛圍下冷卻至室溫后分別收集液、固產(chǎn)物進行稱重,固體產(chǎn)率可以由反應(yīng)前后吊籃質(zhì)量之差計算得到,本研究中反應(yīng)爐第一段條件不變,因此,固體產(chǎn)率變化不大。冷凝前后質(zhì)量差即為液體焦油產(chǎn)量,用二氯甲烷萃取液體產(chǎn)物并收集到樣品瓶中封裝,以待后續(xù)分析。

    圖1 兩段式生物質(zhì)增強吸附式制氫實驗裝置示意圖Figure 1 Diagram of two-stage biomass enhanced adsorption hydrogen production experiment system

    1.3 產(chǎn)物分析儀器與方法

    氣體產(chǎn)物組分相對含量采用氣相色譜儀(GC,A91,Panna,中國)分析,該儀器配置有一個熱傳導(dǎo)檢測器(Thermal Conductivity Detector,TCD)和一個火焰離子檢測器(Flame Ionization Detector,F(xiàn)ID),可以一次進樣同時完成多種組分的檢測,其中,H2、N2、O2、CO、CH4和CO2由TCD 檢測,低碳烷烴和烯烴(C2-C5)由FID 檢測。其中,吸附劑的晶體結(jié)構(gòu)特性通過X 射線衍射儀(XRD,荷蘭帕納科公司(PANalytical B.V.),X’Pert3 Powder)進行測試。采用荷蘭FEI 公司的環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM,Quanta 200)用于吸附劑的表面形貌觀察和分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 CaO/C 物質(zhì)的量比對生物質(zhì)氣化制氫過程的影響

    CaO/C 物質(zhì)的量比對竹屑水蒸氣氣化產(chǎn)氣含量、氣體產(chǎn)量和產(chǎn)率的影響見圖2。在未加入電石渣時,氣體產(chǎn)物主要是由H2(19.46%)和CO(41.65%)組成,還含有一定的CH4、CO2和少量的C2+。當(dāng)CaO/C物質(zhì)的量比小于0.50 時,隨著CaO 的添加,H2的含量明顯增加,CO 和CO2的量卻明顯降低,整體的氣體產(chǎn)率也逐漸減少,這主要是因為水煤氣變換反應(yīng)是可逆反應(yīng),反應(yīng)過程中產(chǎn)生CO2,電石渣添加量的增加能吸收更多的CO2,從而使得反應(yīng)平衡繼續(xù)向正向移動,生成更多的H2,進而引起H2的含量和產(chǎn)率持續(xù)增加而CO2的含量和產(chǎn)率減小。氣體產(chǎn)率的下降也在一定程度上說明了,電石渣吸附更多的CO2和揮發(fā)分轉(zhuǎn)化成H2帶來的整體產(chǎn)氣質(zhì)量的減少。然而,當(dāng)CaO/C 物質(zhì)的量比由0.50 增加至1.25時,H2與CO2的含量和產(chǎn)率變化程度變緩,這說明此時電石渣添加量的繼續(xù)增加對生物質(zhì)氣化制氫過程的影響較小。反應(yīng)前后的電石渣的XRD譜圖見圖3。從圖3 中也可以看出,反應(yīng)后的譜圖曲線有明顯的新波峰,這表明,電石渣#CS 中的CaO吸附CO2生成了CaCO3,提高了H2的產(chǎn)量。

    圖2 CaO/C 物質(zhì)的量比對生物質(zhì)氣化氣體特性的影響Figure 2 Influence of CaO/C mole ratio on gas characteristics of biomass gasification

    圖3 不同溫度下反應(yīng)前后電石渣#CS 的XRD 譜圖Figure 3 XRD patterns of calcium carbide slag #CS before and after reaction at different temperatures

    2.2 溫度對生物質(zhì)氣化制氫過程的影響

    不同溫度生物質(zhì)水蒸氣氣化的氣體特性見圖4。從圖4 中可以發(fā)現(xiàn),當(dāng)溫度在550-700 ℃時,隨著氣化溫度的升高,產(chǎn)氣中H2含量和產(chǎn)量逐漸增加,并在700 ℃時獲得最大含量(26.76%)和產(chǎn)量(154.34 mL/g(生物質(zhì))),這是因為溫度升高有利于促進各項氣化和重整反應(yīng)的進行。但隨著溫度繼續(xù)升高到750 ℃,H2的含量和產(chǎn)量反而略有下降;而隨著溫度的升高,CO2含量和產(chǎn)量先降低,隨后逐漸增加。這主要是因為當(dāng)溫度超過700 ℃后,由于水煤氣變換反應(yīng)為放熱反應(yīng),溫度升高會使得該反應(yīng)活性降低,并且此時電石渣中的CaO 吸收CO2的速率小于此時CaCO3的分解速率,從而使得CO2的含量和產(chǎn)量有所增加,H2的含量下降。從電石渣XRD 譜圖(圖3)也可以看出類似的趨勢,隨著溫度的升高,CaCO3峰高度在550-650 ℃有所增加,但在700 ℃之后,CaCO3峰高度和個數(shù)都在減小,750 ℃時譜圖中看不到明顯的CaCO3峰。

    圖4 溫度對生物質(zhì)氣化氣體特性的影響Figure 4 Influence of temperature on gas characteristics of biomass gasification

    2.3 電石渣循環(huán)制氫特性

    為進一步研究電石渣的循環(huán)利用特性,使用電石渣#CS 吸附劑進行了五次循環(huán)煅燒/增強吸附氣化實驗;每次氣化結(jié)束后,設(shè)定第二段溫度為850 ℃,吸附劑直接在原位煅燒1 h,結(jié)束后稱取1 g 竹屑進行下一次實驗。在前面實驗研究的基礎(chǔ)上,選擇的循環(huán)實驗條件為:CaO/C 物質(zhì)的量比為1,S/B 取1,氣化段溫度為800 ℃和重整段溫度為700 ℃。五次循環(huán)后氣化特性如表3 和圖5 所示。由表3 可知,H2的產(chǎn)量相較于第一次循環(huán)都有所增加。由吸附劑循環(huán)反應(yīng)后的XRD 譜圖(圖6)也可以看出類似的趨勢,循環(huán)次數(shù)為2、3、4 時,電石渣#CS 中CaO 和CaCO3的特征衍射峰較第一次對應(yīng)的特征峰都有所增強,這表明,CaO 的反應(yīng)活性高,吸附了更多的CO2。在第二次循時H2含量和產(chǎn)量達到最大值40.36% 和192.64 mL/g(生物質(zhì))。多次反應(yīng)后電石渣#CS 吸附劑表面微觀形貌特征的變化如圖7 所示,由圖7 可知,經(jīng)過反應(yīng)中水蒸氣的活化作用后,電石渣#CS 吸附劑顆粒表面發(fā)生了“鰭片”形態(tài)變化,并且表面出現(xiàn)了更多的裂紋。這表明第一次重整反應(yīng)后,吸附劑的性能得到了一定提升,這可能是因為反應(yīng)過程中部分CaO 與水發(fā)生反應(yīng)形成Ca(OH)2,水蒸氣改善了吸附劑的表面形L 貌,水合作用使得吸附劑顆粒的比表面積和孔隙結(jié)構(gòu)得到增加,使得吸附CO2能力得到一定的提高。

    圖5 吸附劑循環(huán)反應(yīng)后的產(chǎn)氣濃度Figure 5 Concentration of gas production after cyclic reaction of adsorbent

    圖6 吸附劑循環(huán)反應(yīng)后的XRD 譜圖Figure 6 XRD patterns of adsorbents after cyclic reaction

    圖7 5 次循環(huán)反應(yīng)后電石渣#CS 的微觀形貌圖Figure 7 Microstructure of calcium carbide slag #CS after 5 cycles of reaction

    表3 吸附劑循環(huán)反應(yīng)后的氣體產(chǎn)物特性Table 3 Characteristics of gas products after cyclic reaction of adsorbent

    由表3 和圖5 可知,H2的產(chǎn)量和含量在第三次循環(huán)使用時開始下降,五次循環(huán)后,H2產(chǎn)量減少到了159.49 mL/g(生物質(zhì)),H2的含量降至了27.21%,氣體產(chǎn)率低于第一次反應(yīng)后。從圖6 可以看出,各物質(zhì)的特征衍射峰明顯衰弱,表明多次利用后電石渣#CS 的吸附性能明顯降低。由圖7 可知,隨著循環(huán)次數(shù)的增加,電石渣#CS 吸附劑表面的“鰭片”形態(tài)尺寸變大,伴隨出現(xiàn)了不規(guī)則的團聚。在循環(huán)了五次后,吸附劑表面出現(xiàn)了大塊的團聚,孔隙度明顯下降。這是因為吸附劑在850 ℃下多次煅燒,吸附劑發(fā)生燒結(jié)和團聚所導(dǎo)致的。

    3 結(jié)論

    本實驗對鈣基廢棄物添加下的生物質(zhì)水蒸氣氣化制氫過程進行了系統(tǒng)研究,探究了鈣基廢棄物的添加量、反應(yīng)溫度的影響,以及吸附劑的循環(huán)穩(wěn)定性問題,主要結(jié)論如下:

    隨著鈣基廢棄物添加量的逐漸增加,H2含量和產(chǎn)量逐漸增加。隨著溫度的逐漸升高,其H2的含量和產(chǎn)量的呈現(xiàn)出先增加后減小的趨勢,當(dāng)重整段溫度高于700 ℃時,溫度升高H2含量和產(chǎn)量反而減少。

    電石渣吸附劑在生物質(zhì)水蒸氣氣化過程中的最優(yōu)CaO/C 物質(zhì)的量比為1,重整段溫度為700 ℃,氣體產(chǎn)物中的H2產(chǎn)量達到最大值154.34 mL/g(生物質(zhì))。電石渣的引入有利于提高氣化合成氣的質(zhì)量。

    當(dāng)電石渣被循環(huán)使用2-4 次時,H2的含量和產(chǎn)量相較于第一次反應(yīng)都有所增加,氣體產(chǎn)率達到最大值40.36%,這表明,水蒸氣對CaO 有活化作用;五次循環(huán)利用后,H2產(chǎn)量減少到了7.12 mmol/g生物質(zhì),H2的含量降至了27.21%,氣體產(chǎn)率減少到了37.23%。

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