離子色譜法在鍋爐水質(zhì)檢測中的應(yīng)用研究

【摘要】本文首先對(duì)鍋爐水質(zhì)檢測重點(diǎn)與方法進(jìn)行概述，然后分析了離子色譜法在水質(zhì)檢測領(lǐng)域的作用，最后通過具體實(shí)驗(yàn)分析了離子色譜法在鍋爐水質(zhì)檢測中的應(yīng)用方法。

【關(guān)鍵詞】離子色譜法；鍋爐；水質(zhì)檢測

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.02.040

Application of Ion Chromatography in Boiler Water Quality Ddetection

LIU Sihan

（Tianjin Institute of Special Equipment Supervision and Inspection Technology，Tianjin 300192，China）

Abstract：This paper first summarizes the key points and methods of boiler water quality detection， then analyzes the role of ion chromatography in the field of water quality detection， and finally analyzes the application methods of ion chromatography in boiler water quality detection through specific experiments.

Key words：ion chromatography；boiler；water quality detection

鍋爐用水中如果雜質(zhì)出現(xiàn)超標(biāo)現(xiàn)象，將很容易引起結(jié)垢、積鹽、腐蝕以及汽水共騰等問題，甚至出現(xiàn)鍋爐爆管、爆炸等嚴(yán)重后果。當(dāng)前鍋爐水質(zhì)檢測主要采取化學(xué)方式得出水中離子含量數(shù)據(jù)，不僅操作流程非常煩瑣，整體靈敏度也不高，還會(huì)形成多種化學(xué)試劑廢液，并導(dǎo)致大量人力與時(shí)間成本被浪費(fèi)。用離子色譜法檢測鍋爐水質(zhì)中的氟、氯、磷酸根等指標(biāo)測定，不僅提升了水質(zhì)檢測的自動(dòng)化水平，也保障了水質(zhì)檢測工作的有效開展。

1鍋爐水質(zhì)檢測概述

1.1鍋爐水質(zhì)檢測重點(diǎn)

在當(dāng)前鍋爐水質(zhì)檢測過程中，主要檢測內(nèi)容包括溶解固形物、pH值、氯離子以及氧含量等。在檢測水的堿度后，便于我們掌握水對(duì)氫離子的接受情況。當(dāng)堿度達(dá)到某個(gè)值后，既可以達(dá)到對(duì)酸性腐蝕的防范目的，也能提高排污效果，讓雜質(zhì)順利排出，從而起著延緩結(jié)垢速度的效果。堿度也不能超過規(guī)定值，否則會(huì)引起堿腐蝕效果，所以鍋爐水的堿度要與pH值處于規(guī)定范圍內(nèi)。水中的陰離子較多，其中氯離子最具代表性，它不僅極化度較強(qiáng)，還可以讓鍋爐腐蝕速度加快，對(duì)氯離子含量進(jìn)行測定，便于我們掌握鍋爐水情況。水中含氧量過多會(huì)引起氧腐蝕，所以需要對(duì)除氧劑亞硫酸鹽濃度進(jìn)行測定，進(jìn)而保證含氧量判斷的準(zhǔn)確性。硬度作為鍋爐水質(zhì)的一個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)，其為鈣離子與鎂離子之和。水硬度越大，鍋爐結(jié)成水垢概率也更大，在鍋爐水質(zhì)檢測中也要格外注意水的硬度等情況。

1.2鍋爐水質(zhì)檢測內(nèi)容

1）硬度。先使用適量緩沖劑和指示劑，一般采用氨-氯化銨和鉻黑T，可以便于我們清楚掌握檢測水質(zhì)顏色情況，當(dāng)呈現(xiàn)藍(lán)色后表明在硬度上符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。而出現(xiàn)紫紅色的情況，反映出待檢測水質(zhì)硬度超出了標(biāo)準(zhǔn)范圍，此時(shí)選擇使用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直到重新出現(xiàn)顏色，將最終使用量記錄下來，從而得出鍋爐水質(zhì)的硬度數(shù)據(jù)。

2）氯離子。先向鍋爐水添加酚酞試劑，水體變?yōu)榧t色后再滴入硫酸溶液逐步轉(zhuǎn)變成無色；或選擇氫氧化鈉溶液逐步改變成微紅色，再通過硫酸溶液變?yōu)闊o色。向待檢鍋爐水添加鉻酸鉀與硝酸銀以后，若水體整體上出現(xiàn)橙紅色，針對(duì)用量進(jìn)行計(jì)算，這樣可以獲得具體的氯離子含量情況。

2離子色譜法在水質(zhì)檢測的作用

2.1離子色譜法概述

該技術(shù)是一種高效液相色譜，通過離子交換的方式，能夠分析多種陰離子和陽離子。要合理選用淋洗液，在陰離子分析中以氫氧根體系、碳酸根/碳酸氫根體系為主，而陽離子分析中則以甲烷磺酸為主[1]。分析陰離子過程中，先由抑制器電解形成H+，通過陽離子交換膜后與淋洗液中的OH-結(jié)合后生成H2O。H+與碳酸根/氫氧根體系結(jié)合生成H2CO3，并分解形成H2O和CO2。分析陽離子過程中，抑制器電解形成OH-后，通過陰離子交換膜與淋洗液中的H+結(jié)合生成H2O，能降低背景電導(dǎo)，可加快待測離子相應(yīng)速度，在電導(dǎo)檢測器完成檢測。

2.2離子色譜法應(yīng)用要求

1）在超純水方面的規(guī)定。鍋爐水質(zhì)檢測需要力求做到精細(xì)化，在水質(zhì)檢測中所用儀器、工具和試劑不能出現(xiàn)雜質(zhì)[2]。這要求使用儀器和工具前后用超純水進(jìn)行清洗，防止存在雜質(zhì)影響最終檢測結(jié)果。

2）在氯離子方面的規(guī)定。鍋爐水質(zhì)檢測中應(yīng)用離子色譜法，需要嚴(yán)格控制氯離子含量，避免干擾到最后的檢測結(jié)果。

2.3離子色譜法的優(yōu)勢

離子色譜不僅操作比較簡單，使用的試劑量也不多，相比于傳統(tǒng)水質(zhì)檢測方法省去了很多的輔助試劑，可以避免過于煩瑣的操作流程引起檢測誤差的情況?？茖W(xué)合理應(yīng)用離子色譜儀，能夠讓多種離子同時(shí)完成檢測，并快速準(zhǔn)確獲得所需成分信息。離子色譜法與比色法等常用手段不一樣，主要優(yōu)勢體現(xiàn)在靈敏度高、水質(zhì)檢測結(jié)果準(zhǔn)確、快速可靠等方面。離子色譜儀具有很高的自動(dòng)化水平，而且在檢測鍋爐水質(zhì)的過程中不僅減少了大量人力資源的投入，更保證了最終檢測的高效性與準(zhǔn)確性[3]。在鍋爐水質(zhì)檢測中采用離子色譜法，最終檢出的下限值很低，而常規(guī)方法很難準(zhǔn)確測定，有著高靈敏度與高準(zhǔn)確度的特點(diǎn)。離子色譜可以對(duì)待檢水樣中存在的所有氧化狀態(tài)離子進(jìn)行分析，這是原子吸收光譜等所不具備的優(yōu)勢。同時(shí)借助自帶的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，自動(dòng)完成對(duì)各項(xiàng)檢測數(shù)據(jù)的分析與處理，并支持與任何具備峰值積分軟件數(shù)據(jù)處理技術(shù)進(jìn)行聯(lián)合實(shí)驗(yàn)。

2.4維護(hù)與注意事項(xiàng)

離子色譜儀具有很高的精細(xì)化要求，成本較高，在使用中應(yīng)做好日常維護(hù)保養(yǎng)工作。避免色譜分離柱受到污染，進(jìn)樣的過程中要過濾被測樣品，一般通過濃縮柱完成過濾，避免存在的懸浮物為色譜分離子造成污染。在離子色譜柱中若是進(jìn)入了有機(jī)物，容易出現(xiàn)堵塞的問題，不利于檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，膠體物對(duì)分離柱清潔度有較大的影響，不能對(duì)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿相關(guān)有機(jī)樣品進(jìn)行分析，否則色譜柱有被污染風(fēng)險(xiǎn)，造成色譜儀檢測結(jié)果出現(xiàn)誤差。通過儀器對(duì)樣品分析的過程中，要注意離子色譜柱中是否出現(xiàn)了細(xì)菌，這對(duì)其淋洗工作有較大的影響[4]。儀器使用后也要做好離子色譜柱的淋洗工作，避免出現(xiàn)滋生細(xì)菌現(xiàn)象。

3離子色譜法在鍋爐水質(zhì)檢測中的應(yīng)用

3.1離子色譜法檢測鍋爐水質(zhì)的必要性

在鍋爐水質(zhì)檢測過程中，若是采用傳統(tǒng)檢測技術(shù)，很難取得精確的結(jié)果，實(shí)際操作流程過于復(fù)雜，投入的時(shí)間與成本也比較多。將離子色譜法應(yīng)用于鍋爐水質(zhì)檢測中，可以準(zhǔn)確得出被檢測水體是否滿足現(xiàn)行環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)，并能夠準(zhǔn)確反映出鍋爐水中有機(jī)酸、陰離子等指標(biāo)。

3.2儀器選用與參數(shù)設(shè)置

在鍋爐水質(zhì)檢測中應(yīng)用離子色譜法，主要使用ICS-2000離子色譜儀，組成部分包括淋洗液發(fā)生器EGC-KOH、泵、柱溫箱、抑制器和電導(dǎo)檢測器等。對(duì)陰離子和陽離子采用不同的保護(hù)柱和分析柱，尺寸數(shù)據(jù)都是4 mm×50 mm和4 mm×250 mm。流速控制在每分鐘1 mL，色譜柱溫度控制在25℃，測量設(shè)備溫度不超過30℃。在所用淋洗液相關(guān)數(shù)據(jù)中，OH-控制為每升10 mmol，并取1 mL甲烷磺酸通過18.2 MΩ·cm去離子水定容至1000 mL。為了獲得鍋爐水質(zhì)更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，減少時(shí)間等因素干擾，采用了外標(biāo)法確定最終使用量[5]。在實(shí)際檢測中，根據(jù)色譜條件測定鍋爐水質(zhì)中的陰離子、陽離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液情況，并結(jié)合保留時(shí)間、分離度、泵壓等因素，合理選用淋洗液，可以順利形成離子色譜圖。

3.3檢測過程

將鍋爐水稀釋5倍，原水稀釋1倍，進(jìn)樣過程中選擇0.22μm濾膜處理。準(zhǔn)備1000 mg/L的鈣離子和鎂離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配置成濃度為0.1、0.5、2.0、5.0、10.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。同時(shí)準(zhǔn)備1000 mg/L的氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配置成濃度為5.0、10、25、50、75 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。以標(biāo)準(zhǔn)色譜為基礎(chǔ)完成處理，一次進(jìn)樣后最終形成線性回歸，其中縱坐標(biāo)是峰面積y（μS·min），橫坐標(biāo)是質(zhì)量濃度x（mg/L），這樣能夠得出鈣離子、鎂離子和氯離子的線性方程，分別是y=0.3520x、y= 0.5583x、y=0.2633x，并確定相關(guān)系數(shù)，分別為0.9997、0.9999、0.9992。根據(jù)3倍信噪比（S/N=3）得出最終檢出限，在待檢測鍋爐水中以上3種例子的檢出限分別為0.01 mg/L、0.005 mg/L和0.003 mg/L。如圖1和圖2所示，為標(biāo)準(zhǔn)圖譜，其中橫坐標(biāo)為時(shí)間（min），縱坐標(biāo)為電導(dǎo)率（μS）。

3.4檢測結(jié)果分析

分別取1份待檢測鍋爐水樣與原水，采用滴定法與離子色譜法對(duì)Ca2+、Mg2+、Cl-進(jìn)行測定，通過對(duì)檢測各項(xiàng)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較與處理，相關(guān)情況詳見表1，最終得出在數(shù)據(jù)上兩種水的差異不大[6]。對(duì)實(shí)驗(yàn)過程而言，選擇離子色譜法具有更高的自動(dòng)化水平；在準(zhǔn)確性方面，由于待檢水中離子構(gòu)成比較復(fù)雜，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素較多，在滴定過程中水樣顏色變化并不大，經(jīng)常出現(xiàn)數(shù)據(jù)與實(shí)際不符的現(xiàn)象，選擇離子色譜法對(duì)鍋爐水質(zhì)進(jìn)行檢測能得到更準(zhǔn)確的結(jié)果。

4結(jié)語

總之，加強(qiáng)對(duì)鍋爐水質(zhì)的檢測，對(duì)鍋爐安全穩(wěn)定運(yùn)行具有重要的意義。近年來，鍋爐向大型化與高參數(shù)化發(fā)展，水質(zhì)檢測頻次也越來越高，并要求對(duì)鍋爐運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行全面實(shí)時(shí)監(jiān)測。在鍋爐水質(zhì)檢測中充分發(fā)揮離子色譜法的作用，不僅可以有效縮短水質(zhì)檢測中花費(fèi)的時(shí)間，還能滿足檢測真實(shí)性要求，提高了水質(zhì)檢測的自動(dòng)化程度。

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【作者簡介】

劉思含，女，1996年出生，助理工程師，碩士，研究方向?yàn)樘胤N設(shè)備檢驗(yàn)檢測。

（編輯：李鈺雙）