小茴香精油的提取工藝研究*

王 情，黃 誼，王 未，魏曉蝶，錢鑫雅，陳小舉，陳敏敏

（巢湖學(xué)院 生物與環(huán)境工程學(xué)院，安徽 巢湖 238000）

小茴香不僅是生活中的的食品材料，也是《中華人民共和國藥典》收錄的重要中藥。小茴香是秋季傘形科植物茴香的成熟果實，呈黃色或淡綠色，顆粒為圓柱形，兩頭略尖。小茴香距今已有千年栽培史。它對溫度和土壤的適應(yīng)性較強(qiáng)，原產(chǎn)于地中海地區(qū)，現(xiàn)在在我國寧夏、內(nèi)蒙古、山西、甘肅等省區(qū)均有栽培，其中甘肅、內(nèi)蒙古小茴香產(chǎn)量較多。作為重要的藥食同源植物，其鮮嫩莖葉營養(yǎng)豐富且具有特殊的香味，小茴香可直接食用，其果實可用作調(diào)味品，廣泛應(yīng)用于世界各地。另外，作為傳統(tǒng)的中藥材，小茴香辛溫，具有消炎止痛、抑菌、護(hù)肝、改善胃腸機(jī)能、抗氧化、緩解鼻塞、頭痛、過敏性鼻炎等功效［1-3］。在醫(yī)藥及化妝品領(lǐng)域，小茴香精油的應(yīng)用也較為廣泛［4］。小茴香含有多種成分，對其進(jìn)行研究與開發(fā)利用具有十分重要的價值［5］。

研究表明，小茴香中的主要化學(xué)成分大概有13種，其中烯烴類有4個，醛類有2個，酮類有2個，醚類有3個［6］。其中的主要成分為反式茴香腦（占比92.03%）、4-烯丙基苯甲醚（占比3.996%）和雙戊烯（占比1.299%），通過氣相色譜-質(zhì)譜分析后發(fā)現(xiàn)出峰保留時間分別為8.025、6.029、3.496min。小茴香精油對細(xì)菌有抑菌作用，而研究發(fā)現(xiàn)精油中的反式茴香腦成分是主要的抑菌成分［7-8］。

目前，小茴香的提取工藝也在不斷創(chuàng)新，若將小茴香最優(yōu)提取工藝應(yīng)用至工業(yè)生產(chǎn)，將有利于拓展其在生藥醫(yī)用方面的應(yīng)用［9］。小茴香中精油提取工藝有微波萃取法、同時蒸餾萃取法和超臨界CO2萃取法、索氏提取法、超聲波提取法等［10-11］。蔡麗華等［12］采取索氏提取法工藝提取小茴香中精油，得出的結(jié)論：石油醚（30～60℃）在料液比為1∶24 g／mL，溫度60℃，提取時間3 h的條件下提取精油得率最大為3.33%。馬延紅等［13］采取水蒸氣蒸餾法提取小茴香中精油，得出的最佳的提取工藝：料液比條件1∶25 g／mL、浸泡時間條件1 h、蒸餾時間條件6 h，在最佳提取條件下小茴香精油得率為3.64%。劉娜等［14］運(yùn)用超臨界CO2萃取法提取小茴香中精油，并分析小茴香精油中成分。王玉龍等［15］采用超聲波提取法提取小茴香精油，得出在超聲處理33 min，溫度51℃的條件下小茴香精油的提取率最大，此條件下的最大得率為8.78%。

本實驗對小茴香中精油的提取工藝進(jìn)行研究，采用索氏提取法進(jìn)行小茴香中的精油，并優(yōu)化小茴香精油提取工藝，保證其精油提取率最大。采用控制變量法，從單因素考慮，進(jìn)而改進(jìn)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

小茴香粉末狀購于泰州美樂途食品有限公司；石油醚、甲醇為分析純，購于國藥試劑有限公司。

1.2 儀器

RE-520型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；SHZ-DIII循環(huán)水式真空泵，上海鵬奕儀器有限公司；DK-8AXX型電熱恒溫槽，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；DHG-9070AE型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，常州普天儀器制造有限公司；SZCL-2數(shù)顯智能控制控溫磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；FA2004型精密電子天平，天津天馬衡基儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 索氏提取法

稱取3 g小茴香粉末放入索氏提取器中，將一定量的石油醚（60～90℃）加入圓底燒瓶，在一定料液比、溫度和提取時間下進(jìn)行索氏提取，收集提取液。將提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，確保瓶內(nèi)不再有石油醚，收集所得液體及小茴香精油（因為此次實驗原材料與實驗試劑有限，因此取料較小，所獲得精油量也因此較小，所以在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)之后加入甲醇將其倒出，在水浴蒸發(fā)掉甲醇，稱量燒杯前后的質(zhì)量）。選取料液比（1∶8、1∶10、1∶15、1∶20、1∶30 g／mL）、提取時間（1、1.5、2、2.5、3 h）、提取溫度（65、70、75、80、85、90℃）進(jìn)行單因素實驗。

1.3.2 單因素試驗設(shè)計

1）選取在料液比為1∶20 g／mL，提取時間為2 h的條件下，在不同提取溫度（65、70、75、80、85、90℃）下提取，根據(jù)得率選取最佳提取溫度。

2）選取在料液比為1∶20 g／mL，提取溫度為70℃的條件下，在不同提取時間（1、1.5、2、2.5、3 h）下實驗，根據(jù)得率選取最佳提取時間。

3）選取在提取時間2 h，提取溫度70℃的條件下，在不同料液比（1∶8，1∶10，1∶15，1∶20，1∶30 g／mL）下實驗，根據(jù)得率選取最佳料液比。

1.3.3 正交試驗設(shè)計

通過對索氏提取法單因素實驗操作，選取了正交實驗三個因素的三個水平，分別為：單因素提取溫度80、85、90℃，單因素提取時間2、2.5、3 h，單因素料液比1∶15、1∶20、1∶30 g／mL。通過將所選取的三個單因素的三個水平輸入正交軟件的下表［16］。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取溫度對小茴香精油提取的影響

圖1表示為索氏提取法中單因素提取溫度對小茴香中精油提取率的影響，因為此次實驗選取的石油醚為60～90℃，所以此次實驗選取的提取溫度6個節(jié)點分別為65、70、75、80、85、90℃。經(jīng)過實驗后所得的得 率 分 別 為 6.20%、6.80%、7.34%、7.58%、7.60%、7.40%。對圖1進(jìn)行分析：65～80℃之間，隨著提取溫度的升高得率不斷增加，但是在85℃之后其得率開始下降，所以對整體分析的曲線整體趨勢為先上升后下降，在提取溫度為85℃是小茴香精油的提取率最大為7.60%。提取溫度的增加可以使石油醚更好地提取出小茴香，所以在85℃的提取溫度內(nèi)，提取溫度的增加導(dǎo)致提取量的增加。但是提取溫度過高后，石油醚可能會帶著精油揮發(fā)進(jìn)空氣，導(dǎo)致提取量減少。

圖1 提取溫度對小茴香精油提取的影響

2.2 提取時間對小茴香精油提取的影響

圖2為在索氏提取法中提取時間對小茴香中精油提取率的影響。在本次的實驗中選取了1、1.5、2、2.5、3 h等五個時間節(jié)點，通過實驗以及計算得出五個節(jié)點的得率分別為6.20%、6.68%、6.80%、6.90%、6.80%。分析圖2得出，在實驗選取的提取時間范圍內(nèi)，提取時間在2.5 h以內(nèi)的小茴香精油得率隨著提取時間的增加不斷增加，而2.5 h之后提取率開始減少。整體呈現(xiàn)出為先增加后減少的趨勢，在提取時間為2.5 h的提取時間條件下所得的提取率最大，最大的得率為6.90%。隨著提取時間的延長，索氏提取法的精油量不斷增加，但是2.5 h之后的提取時間過長，被蒸發(fā)出來的小茴香精油可能會再次揮發(fā)，因此導(dǎo)致在提取時間2.5 h之后，小茴香精油得率減少。

圖2 提取時間對小茴香精油提取的影響

2.3 料液比對小茴香精油提取的影響

圖3是索氏提取法中單因素料液比對小茴香中精油提取的影響，在本次實驗工程中選取的料液比分別為1∶8、1∶10、1∶15、1∶20、1∶30 g／mL五個節(jié)點。經(jīng)過實驗操作和計算這五個節(jié)點的得率分別為6.15%、6.56%、6.69%、6.80%、6.72%。對圖表分析得在1∶8～1∶20 g／mL的區(qū)間內(nèi)小茴香中精油的得率隨著料液比的增加不斷上升，但在1∶20 g／mL之后開始下降，整體為曲線整體呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，在料液比為1∶20 g／mL的條件下小茴香精油的提取率最大，其最大值為6.80%。隨著料液比的增加，溶液與小茴香的接觸量不斷增加，由此小茴香精油的得率也在不斷增加，但是到1∶20 g／mL之后小茴香精油提取率到達(dá)飽和，提取率不再隨著料液比增加而增加。

圖3 料液比對小茴香精油提取的影響

2.4 索氏提取法法正交實驗結(jié)果

表1為小茴香精油的索氏提取法提取工藝正交實驗的直觀分析表。從表1中可知，索氏提取法中三個單因素中影響因素大小分別為提取溫度最大，其次是提取時間，影響力最小的是料液比。并且在正交實驗中可知在A3B1C2條件下的得率最大，即提取溫度90℃，提取時間為2 h，料液比為1∶20 g／mL的條件下提取的小茴香精油量最大，小茴香精油得率為7.74%。這個條件即索氏提取法的最佳提取條件。

表1 小茴香精油索氏提取法的正交實驗結(jié)果表

3 結(jié)論

本實驗采用索氏提取法提取小茴香精油，考察索氏提取溫度、時間、料液比對其提取效率的影響，在索氏提取過程中提取溫度對提取率影響最大，其次是提取時間，料液比對提取率影響最小。本實驗索氏提取法提取小茴香精油最佳提取條件為溫度為90℃，時間為2 h，料液比為1∶20 g／mL，精油得率為7.74%。