氣相色譜技術(shù)在糧油食品質(zhì)量檢測(cè)分析中的應(yīng)用

韋鮮美

摘 要：糧油食品質(zhì)量問題一直是大眾最在意的問題，該問題與人們的生命健康、生存質(zhì)量密切相關(guān)。氣相色譜技術(shù)是一種食品安全檢測(cè)技術(shù)，其具有易操作、應(yīng)用廣等優(yōu)勢(shì)，能夠?qū)崿F(xiàn)糧油食品中農(nóng)藥殘留、毒素含量、抗氧化劑含量等情況的檢測(cè)。通過氣相色譜技術(shù)可有效實(shí)現(xiàn)糧油食品質(zhì)量的檢測(cè)，同時(shí)該技術(shù)的應(yīng)用極大程度上提高了食品質(zhì)量檢測(cè)的水平，為相關(guān)人員提供一定的研究支持，推動(dòng)糧油食品質(zhì)量檢測(cè)水平的提升。

關(guān)鍵詞：氣相色譜技術(shù)；檢測(cè)分析；糧油食品質(zhì)量

Application of Gas Chromatography in Grain， Oil and Food Quality Detection and Analysis

WEI Xianmei

（Bobai County Testing Institute for Food and Drug Control， Bobai 537600， China）

Abstract： The quality of grain， oil and food has always been the most concerned issue of the general public， which is closely related to peoples life and health， quality of life. Gas chromatography technology is a kind of food safety detection technology， which has the advantages of easy operation and wide application. It can realize the detection of pesticide residue， toxin content and antioxidant content in grain， oil and food. Gas chromatography technology can effectively realize the quality detection of grain， oil and food， and the application of this technology greatly improves the level of food quality detection， provides some research support for relevant personnel， and promotes the quality detection of grain， oil and food.

Keywords： gas chromatography; detection and analysis; grain， oil and food quality

食品安全檢測(cè)技術(shù)的主要作用是保證食品安全、維護(hù)市場(chǎng)秩序，在當(dāng)前信息科技水平不斷提升的情況下，食品安全檢測(cè)技術(shù)也在不斷發(fā)展[1]。其中，氣相色譜法具有反應(yīng)快、檢測(cè)所需時(shí)間較少的優(yōu)點(diǎn)[2]。糧油食品受國(guó)內(nèi)市場(chǎng)規(guī)模不斷擴(kuò)增的影響，其質(zhì)量問題的檢測(cè)難度和數(shù)量也隨之上升，這一問題引發(fā)了廣大消費(fèi)者的關(guān)注，將氣相色譜法應(yīng)用在糧油食品質(zhì)量問題的檢測(cè)過程中可有效改善這一情況[3]，為此展開以下研究。

1 氣相色譜技術(shù)

1.1 簡(jiǎn)介

氣相色譜法是指流動(dòng)相都是氣態(tài)的色譜法，可以根據(jù)固定相的性質(zhì)將其分為氣固、氣液兩類色譜法，如果二者的流動(dòng)相都為氣態(tài)，其區(qū)別就是氣固色譜法的固定相為固態(tài)，如活化碳類物質(zhì)，而氣液色譜法的固定相為液體，如聚乙二醇類。常用的色譜分析管柱分為毛細(xì)與填充兩類[4]，且在食品安全監(jiān)督管理的檢驗(yàn)分析流程中使用效果良好，而在現(xiàn)代計(jì)算機(jī)技術(shù)蓬勃發(fā)展的大背景下，氣相色譜儀還具有高度智能化特性，可以顯著提高分析檢驗(yàn)的工作效率。在實(shí)際使用過程中，氣相色譜儀還可與其他設(shè)備配合使用，如與質(zhì)譜儀共同使用分離、定性分析未知樣品，在此基礎(chǔ)上還可繼續(xù)使用核磁共振波譜儀、近紅外光譜儀等輔助檢測(cè)器，以獲得更佳的測(cè)量精度[5]。

1.2 原理

氣相色譜技術(shù)的基本原理是利用待測(cè)樣品自身的吸附性、熱穩(wěn)定性等特點(diǎn)分離、分析成分，它只適用于易揮發(fā)而又不易分散的物質(zhì)。首先在進(jìn)樣裝置中放入待檢測(cè)樣，然后利用升溫使樣品迅速轉(zhuǎn)化成揮發(fā)性物質(zhì)，隨后使用惰性氣體將該物質(zhì)引入色譜柱。因?yàn)樯V柱的固定相針對(duì)各種揮發(fā)性化合物產(chǎn)生了不同的吸收、水解等效應(yīng)[6]，所以揮發(fā)性化合物于色譜柱固定相內(nèi)被載氣與固定相展開迭代分配時(shí)，各組分在色譜柱中的運(yùn)動(dòng)速率存在差異?；谙嗨葡嗳菰恚峙湎禂?shù)小的組分于固定相內(nèi)短暫停留，然后從色譜柱末尾流出，完成待測(cè)化合物的分離提純，利用電子探測(cè)器對(duì)輸出的電訊號(hào)進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換，并通過色譜圖的形式呈現(xiàn)出信號(hào)與待測(cè)物質(zhì)濃度的線性關(guān)系，完成定量分析[7]。

1.3 組成

氣相色譜儀的組成結(jié)構(gòu)主要包括載氣、進(jìn)樣、分離及檢測(cè)4部分。其中，載氣裝置通過氣源瓶、氣體發(fā)生器以及壓力控制閥構(gòu)成，其主要為氣相色譜儀供應(yīng)流動(dòng)相。載氣為氮?dú)?，是一種惰性氣體且有較為穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)。進(jìn)樣裝置主要由進(jìn)樣器、氣化室構(gòu)成，首先通過自動(dòng)進(jìn)樣裝置收集待測(cè)試樣至氣化室，然后再通過較高溫進(jìn)行氣化待測(cè)試樣，最后通過流動(dòng)相使其進(jìn)入色譜柱。氣相色譜儀中比較特殊的部分是分離裝置，其結(jié)構(gòu)一般分為色譜柱、柱溫箱等，分離能力主要和色譜柱的長(zhǎng)短、內(nèi)徑和形狀等因素有關(guān)。在糧油食品質(zhì)量測(cè)定流程中，管柱中可以選用填充柱或者玻璃毛細(xì)管柱，一般直徑為0.18～0.25 mm，當(dāng)待測(cè)樣本為高分子多孔樣本時(shí)，需要對(duì)管柱直徑進(jìn)行調(diào)整，最佳取值為0.20 mm、

0.32 mm。因?yàn)榇郎y(cè)樣本內(nèi)各組分的沸點(diǎn)、吸附性等差異較大，所以進(jìn)入色譜儀后，針對(duì)固態(tài)、液態(tài)固定相形成的固定作用力存在差異，導(dǎo)致形成的停留時(shí)間不同，從而達(dá)到物質(zhì)分離的目的。檢測(cè)裝置的類型較為豐富，常用的有火焰電離檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器，其針對(duì)多種成分存在高靈敏度和寬檢測(cè)區(qū)域。熱導(dǎo)檢測(cè)器可用來測(cè)定熱導(dǎo)性能與載氣中具有性質(zhì)不同的各種化合物，而火焰電離檢測(cè)器則只應(yīng)用于測(cè)定烴族化合物，其具有更高的靈敏度，實(shí)際檢測(cè)過程中，可以將兩種檢測(cè)器串聯(lián)應(yīng)用，令待測(cè)樣品先進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器，再進(jìn)入火焰電離檢測(cè)器，從而實(shí)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果的測(cè)定。

2 氣相色譜技術(shù)在糧油食品質(zhì)量檢測(cè)分析中的應(yīng)用

2.1 食用油質(zhì)量檢測(cè)

芥酸含量超標(biāo)，會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生很大的影響和副作用，如發(fā)生心肌脂肪沉淀、心肌纖維化病變等?；鹧骐婋x檢測(cè)器可分析、測(cè)定食用植物油中所含的脂肪酸含量，特別是油脂中的芥酸。同時(shí)，火焰電離檢測(cè)器還可以分離檢測(cè)所有種類的脂肪酸，為食用油安全提供保障。

2.2 糧油食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)

當(dāng)前糧油食品農(nóng)藥殘留超標(biāo)情況頻發(fā)，對(duì)人體健康危害較大。例如，農(nóng)藥殘留超標(biāo)會(huì)導(dǎo)致人體中毒、人體代謝異常，甚至?xí)?duì)遺傳因子造成干擾，引發(fā)癌癥、畸形等。目前國(guó)內(nèi)對(duì)糧油食品安全加大了監(jiān)管力度，GB 2763—2016標(biāo)準(zhǔn)中明確并完善了各種原料、制品的農(nóng)藥限量。殘留的農(nóng)藥具有分子量較小、易汽化、熱穩(wěn)定性強(qiáng)等特征，常規(guī)檢測(cè)方法精準(zhǔn)度較低且操作復(fù)雜?；跉庀嗌V檢測(cè)技術(shù)對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)，其可以與固相萃取技術(shù)相結(jié)合，高效且準(zhǔn)確地檢測(cè)出多種糧食食品中的農(nóng)藥殘留量。以蘋果、香蕉等常見食品為例，氣相色譜檢測(cè)技術(shù)能夠檢測(cè)出其中含有的53種農(nóng)藥殘留物，不僅操作簡(jiǎn)單且檢測(cè)結(jié)果較為準(zhǔn)確。

2.3 糧油食品毒素含量檢測(cè)

糧油食品中最常存在的霉菌毒素為黃曲霉素，其常衍生、附著在糧油食品內(nèi)。在存放溫度達(dá)到

25 ℃時(shí)，黃曲霉毒素開始活躍，繁殖與代謝速度顯著提升，含量大幅度增長(zhǎng)，并且該毒素的外觀為無色、透明，無法通過外觀進(jìn)行判斷，具有較大的誤食風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)人體危害極大。以T-2毒素為例，在對(duì)其進(jìn)行羥基衍生化處理后，利用氣相色譜技術(shù)可較好地實(shí)現(xiàn)糧油食品毒素的檢測(cè)，且檢測(cè)效果較好。

2.4 糧油食品抗氧化劑含量檢測(cè)

糧油食品的加工制造流程是一個(gè)比較整體的系統(tǒng)，從原材料加工、包裝制造到長(zhǎng)途運(yùn)輸，消耗時(shí)間較長(zhǎng)，而且非常容易在加工處理過程中出現(xiàn)氧化變質(zhì)情況，如脂肪變質(zhì)。此外，當(dāng)脂肪變質(zhì)后，會(huì)釋放出比較辛辣的味道，在服用后會(huì)破壞人體內(nèi)的酶系統(tǒng)。為改變這一狀況，延長(zhǎng)產(chǎn)品保質(zhì)期并減緩氧化變質(zhì)的過程，常會(huì)在糧油食品制造過程中添加抗氧化劑，以進(jìn)行保護(hù)。該方法減少了變質(zhì)過程過快問題的發(fā)生，但過度添加抗氧化劑會(huì)對(duì)人體造成傷害，嚴(yán)重者會(huì)導(dǎo)致腫瘤。將氣相色譜技術(shù)應(yīng)用于糧油食品抗氧化劑含量的實(shí)際檢測(cè)，該方法具有待測(cè)樣本消耗量少、反應(yīng)迅速、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足多種抗氧化劑檢測(cè)的需要。

2.5 食用植物油溶劑殘留檢測(cè)

受制取工藝的影響，食用植物油常存在糧油溶劑殘留超標(biāo)的問題。目前最常用的植物油制取工藝包括壓榨法與浸出法。其中，壓榨法的安全性較高，不易出現(xiàn)溶劑超標(biāo)情況。但是，一些廠商為了提高出油率或降低成本，會(huì)在壓榨前采用浸出法在高溫條件下蒸炒原料或使用來源不正規(guī)的溶劑油，導(dǎo)致溶劑殘留量增加。若人體長(zhǎng)時(shí)間食用這種糧油，會(huì)對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)造成不可逆的損傷。例如，六號(hào)溶劑是最常用的食用油浸出溶劑，可提升食用油的品質(zhì)。利用氣相色譜技術(shù)可有效檢測(cè)出六號(hào)溶劑在食用植物油中的殘留，并實(shí)現(xiàn)溶劑與食用油的分離。

2.6 糧油食品添加劑檢測(cè)

當(dāng)前市面上所有的糧油食品大都加入了食品添加劑，食品添加劑可以優(yōu)化糧油食品的口感、味道等，且具有防腐等功能。食品添加劑的類型豐富，《中華人民共和國(guó)食品安全法》中規(guī)定，可食用添加劑包括21類3 000多種。但是，部分不良廠商為追求經(jīng)濟(jì)效益，大量且盲目地在糧油食品中添加食品添加劑，人體若長(zhǎng)期攝入這種糧油食品，會(huì)對(duì)身體健康造成嚴(yán)重不良影響，如腹瀉、嘔吐等，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)導(dǎo)致畸形。利用氣相色譜檢測(cè)技術(shù)可快速檢測(cè)出糧油食品中的添加劑含量。以煙熏食品為例，通過氣相色譜檢測(cè)技術(shù)可以準(zhǔn)確檢測(cè)出芳香烴的含量以及多環(huán)芳烴的組成和含量，為其他種類的糧油食品添加劑檢測(cè)方法的設(shè)計(jì)提供參考與借鑒。

3 氣相色譜儀的操作注意事項(xiàng)

①仔細(xì)檢查各種燃油罐中的空氣溫度的適合度，以確保無泄漏；②安裝適宜的色譜柱，必須注意溫度變換程序，以防止出現(xiàn)不必要的現(xiàn)象；③在選用適當(dāng)色譜柱時(shí)，必須考慮待測(cè)樣品組成的具體規(guī)格及其試驗(yàn)要求，以保證色譜柱穩(wěn)定性和測(cè)試設(shè)備的功能適配；④開始檢查前需要檢測(cè)儀器的老化狀況，對(duì)有機(jī)硅橡膠墊進(jìn)行定期更新，防止出現(xiàn)老化與泄漏現(xiàn)象；⑤針對(duì)待檢測(cè)樣品的情況選用合適的儀器；⑥在檢查過程中，需要準(zhǔn)確檢測(cè)火焰噴嘴、儲(chǔ)氫的流速以及進(jìn)樣口的位置，防止出現(xiàn)堵塞；⑦注射儀工作結(jié)束后需要進(jìn)行多次清理，防止堵塞，不能空抽，防止發(fā)生磨損，影響氣密性。

4 氣相色譜技術(shù)在糧油食品安全檢測(cè)中應(yīng)用的未來前景分析

隨著科技的不斷進(jìn)步，氣相色譜技術(shù)的相關(guān)技術(shù)與設(shè)備也愈發(fā)先進(jìn)，不僅種類更加豐富，檢測(cè)效果也更加精準(zhǔn)，在國(guó)內(nèi)糧油食品安全檢測(cè)方面得到了積極推廣與應(yīng)用。由于氣相色譜技術(shù)對(duì)于丙烯酰胺、多氯聯(lián)苯以及氯丙醇類化合物等均具有較好的檢測(cè)效果，所以除了應(yīng)用在糧油食品安全方面，還可以被應(yīng)用在其他食品安全檢測(cè)項(xiàng)目中，如肉制品、奶制品以及油炸制品等。未來還可以將氣相色譜技術(shù)與人工檢測(cè)相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)更好的食品安全檢測(cè)

應(yīng)用。

5 結(jié)語

人們對(duì)飲食安全以及食品質(zhì)量的關(guān)注度越來越深，對(duì)于相關(guān)安全檢測(cè)的要求也越來越高。氣相色譜技術(shù)研發(fā)至今已有50年，進(jìn)入中國(guó)也逾20年，各種先進(jìn)科技的運(yùn)用使其具備高靈敏度、高精確度和高智能化程度的食品檢驗(yàn)效果，相比傳統(tǒng)的檢驗(yàn)方式更為先進(jìn)，且在未來的食品質(zhì)量安全檢驗(yàn)方面還存在更大、更廣泛的科研應(yīng)用空間。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，氣相色譜技術(shù)還會(huì)不斷發(fā)展和優(yōu)化，以提高自身功能，并通過與其他檢驗(yàn)方式的交叉融合，給食品安全與健康帶來更安全的保證。

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